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    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 303 (1980), S. 385-388 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Blei in Boden, Sedimenten ; Spektrometrie, Atomabsorption, flammenlos ; Zr-beschichtete Graphitrohre
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben mit dessen Hilfe Blei nach Anreicherung durch Extraktion mit APDC/MIBK und anschlie\ender Reextraktion mit SalpetersÄure mit der flammenlosen Atomabsorption störungsfrei bestimmt werden kann. Als Absorptionsvolumina werden Zirkonium-beschichtete Graphitrohre verwendet, in die die salpetersaueren Reextrakte direkt eingespritzt werden können. Störungen auf die Absorption des Bleis durch Begleitelemente konnten vermieden werden, wenn die Rohre vor der Analyse zusÄtzlich mit einer Fe3+-Lösung behandelt wurden. Die Zirkonium-beschichteten Rohre haben trotz des Arbeitens mit stark salpetersaueren Lösungen eine gute Lebensdauer (150 bis 200 Analysen). Genaue Arbeitsbedingungen für die Bestimmung mit der flammenlosen Atomabsorption werden angegeben. Durch Extraktion und Reextraktion des Bleis aus den Aufschlu\lösungen der Proben wird dieses Element um den Faktor fünf angereichert. Als Nachweisgrenze wurde im Mittel eine Konzentration von 0,012 mg Pb/l Reextrakt gefunden. Das entspricht einer Nachweisgrenze von ca. 0.0025 mg Pb/l Aufschlu\lösung (Statistische Sicherheit 95%).
    Notes: Summary After enrichment of lead by extraction with APDC/MIBK followed by reextraction with conc. nitric acid this element can be determined by means of flameless atomic absorption without interferences. Zirconium coated tubes are used as electrothermal atomizers. In spite of the high concentration of nitric acid it is possible to inject the reextracts into those tubes directly. Interferences of accompanying elements can be eliminated by a preceding treatment of the tubes with Fe3+ solution. These zirconium coated tubes proved to be very resistant (150–200 analyses). Detailed working conditions for the determination by flameless atomic absorption with electrothermal atomization are given. By the extraction/reextraction procedure lead is enriched by a factor of five. Detection limits have been found to be 0.012 mg Pb/l reextract and about 0.0025 mg/l digested soil solution (Confidence level 95%).
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 291 (1978), S. 213-216 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Blei in Boden, Sedimenten ; Spektralphotometrie, Atomabsorption ; Flamme, Reextraktion
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung In Vorversuchen wurde gezeigt, da\ beim Aufbewahren der organischen APDC/MIBK-Extrakte starke Bleiverluste auftraten. Daher war es notwendig, das Blei mit SalpetersÄure in die wÄ\erige Phase zu reextrahieren. Wiederfindungsversuche bestÄtigten, da\ Extraktion und Reextraktion quantitativ verlaufen. Das Blei wird dabei um den Faktor fünf angereichert. Es werden mittlere Standardabweichungen für vier Konzentrationsbereiche angegeben. Als Nachweisgrenze wurde eine Konzentration von 0,16 mg Pb/l gefunden, die durch die Anreicherung auf ca. 0,03 mg Pb/l gesenkt wird. Arbeitsvorschriften für das Verfahren sind angegeben.
    Notes: Summary Preliminary investigations have shown, that considerable losses of lead occur during storage of the organic APDC/MIBK-extracts. Therefore, it was necessary to reextract lead into the aqueous phase by nitric acid. Investigations of recoveries confirmed, that extraction and reextraction of lead were quantitative. In this way the concentration of lead is increased by a factor of five. Mean standard deviations for four concentration ranges are given. A detection limit of 0.16 mg of Pb/l is obtained, which is lowered by the preceding enrichment to about 0.03 mg of Pb/l. Details of the procedure are given.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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