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    Gemischtligandkomplexe des Rheniums. IX. Reaktionen am Nitridoliganden von [ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2]. Synthese, Charakterisierung und Kristallstrukturen von [Re(NBCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2], [Re(NGaCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2] und [Re(NS)Cl(Me2PhP)2(Et2dtc)]Professor Kurt Dehnicke zum 65. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 965-973 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium complexes ; nitrido complexes ; thionitrosyl complexes ; nitrido bridges ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed-ligand Complexes of Rhenium. IX. Reactions on the Nitrido Ligand of [ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2]. Synthesis, Characterization, and Structures of [Re(NBCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2], [Re(NGaCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2], and [Re(NS)Cl(Me2PhP)2(Et2dtc)]BCl3, GaCl3 and S2Cl2 react with the well-known [ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2] by attack of the nucleophilic nitrido ligand. Final products of these reactions are [Re(NBCl3)-(Me2PhP)(Et2dtc)2], [Re(NGaCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2], and [Re(NS)Cl(Me2PhP)2Et2dtc)] which have been studied by mass spectrometry, IR spectroscopy and X-ray diffraction.[Re(NBCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2] crystallizes in the triclinic space group P1, Z = 2, a = 8.151(6), b = 9.935(8), c = 18.67(1) Å; α = 94.42(4), β = 97.09(1), γ = 101.35(4)°. The coordination geometry is a distorted octahedron. The equatorial coordination sphere is occupied by one phosphorus and three sulphur atoms. The fourth sulphur atom is in trans position to the Re≡N—B moiety. The almost linear Re≡N—B unit has an Re≡N—B angle of 170.5(3)° with a Re—N bond length of 1.704(3) Å.The analogous [Re(NGaCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2] crystallizes in P21/c with a = 8.138(3), b = 18.279(2), c = 19.880(6) Å; β = 99.81(2)°; Z = 4. Rhenium has a distorted octahedral environment. The Re—N—Ga bond is slightly bent with an angle of 154.5(4)° and a Re—N bond length of 1.695(6) Å.[Re(NS)Cl(Me2PhP)2(Et2dtc)] crystallizes in the triclinic space group P1, Z = 4, a = 9.514(2); b = 16.266(5); c = 18.388(3) Å; α = 88.75(2), β = 76.59(2), γ = 85.50(2)° with two crystallographically independent molecules in the asymmetric unit. Rhenium has a distorted octahedral environment with the chloro ligand in trans position to the almost linear thionitrosyl group. The Re=N bond lengths are 1.795(6) and 1.72(1) Å, respectively, and the N=S distances are 1.55(1) and 1.59(1) Å, respectively.
    Notes: BCl3, GaCl3 und S2Cl2 reagieren mit dem nukleophilen Nitridoliganden von [ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2]. Als Endprodukte dieser Reaktionen konnten [Re(NBCl3)(Me2PhP)-(Et2dtc)2], [Re(NGaCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2] und [Re(NS)Cl-(Me2PhP)2(Et2dtc)] isoliert und spektroskopisch sowie strukturell charakterisiert werden.[Re(NBCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2] kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1, Z = 2, a = 8,151(6), b = 9,935(8); c = 18,67(1) Å; α = 94,42(4), β = 97,09(1); γ = 101,35(4)Å. Das Koordinationspolyeder um Rhenium ist ein verzerrtes Oktaeder. Die äquatoriale Koordinationssphäre wird von einem Phosphor- und drei Schwefelatomen besetzt. Das vierte Schwefelatom ist in trans-Stellung zur N—B-Einheit koordiniert. Re≡N—B ist mit einem Winkel von 170,5(3)Å und einem Re—N-Abstand von 1,704(3) Å gebunden.Die Bindungsverhältnisse in [Re(NGaCl3)(Me2PhP)(Et2dtc)2] sind analog. Raumgruppe P21/c mit a = 8,138(3), b = 18,279(2), c = 19,880(6) Å; β = 99,81(2)°; Z = 4. Rhenium ist wiederum verzerrt oktaedrisch koordiniert. Der Re—N—Ga-Winkel ist mit 154,5(4)° deutlich kleiner als im Bortrichlorid-Addukt. Der Bindungsabstand Re—N beträgt 1,695(6) Å.[Re(NS)Cl(Me2PhP)2(Et2dtc)] kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1, a = 9,514(2); b = 16,266(5); c = 18,388(3) Å; α = 88,75(2), β = 76,59(2), γ = 85,50(2)° mit zwei kristallographisch unabhängigen Molekülen in der asymmetrischen Einheit. Re ist nahezu ideal oktaedrisch koordiniert. Der Chloroligand befindet sich in trans-Position zur fast linearen Re=N=S-Gruppierung. Die Bindungsabstände Re=N betragen 1,795(9) bzw. 1,72(1) Å, die Abstände N=S 1,55(1) bzw. 1,59(1) Å.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220608
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    Gemischtligand-Komplexe des Rheniums. IV. Die Reaktion von [ReNCl2(Me2PhP)3] mit Dithiocarbamaten. Kristallstrukturen von trans-Chloro-dimethyldithiocarbamato-bis(dimethylphenylphosphan) nitridorhenium(V), [ReN(Cl)(Me2PhP)2(Me2dtc)], und Bis(diethyldithiocarbamato)(dimethylphenylphosphan)nitridorhenium(V), [ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2] (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1443-1448 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium complexes ; Nitrido compounds ; Mixed-ligand complexes ; X-ray crystal structure ; Ligand exchange ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed-Ligand Complexes of Rhenium IV. The Reaction of [ReNCl2(Me2PhP)3] with Dithiocarbamates. X-Ray Crystal Structures of trans-Chloro-dimethyldithiocarbamato-bis(dimethylphenylphosphine) nitridorhenium(V), [ReN(Cl)(Me2PhP)2(Me2dtc)], and Bis(diethyldithiocarbamato)(dimethylphenylphosphine)nitridorhenium(V), [ReN(Cl)(Me2PhP)(Et2dtc)2][ReNCl2(Me2PhP)3] reacts with dialkyldithiocarbamates, R2dtc-, under a stepwise ligand exchange. Final products of these reactions are the well-known [ReN(R2dtc)2] bischelates. Intermediatelly, however, complexes of the general formulae [ReN(Cl)(Me2PhP)2(R2dtc)] and [ReN(Me2PhP)(R2dtc)2] can be isolated. Representatives have been structurally characterized.[ReN(Cl)(Me2PhP)2(Me2dtc)] crystallizes monoclinic in the space group P21/c, Z = 4. The dimensions of the unit cell are a = 13.071(3); b = 11.622(1); c = 15.667(3) Å; β = 97.09(1)°. The rhenium atom has a distorted octahedral environment; the Re≡N bond length is 1.71(1) Å. The Re—Cl bond distance is markedly lengthened (2.665(2) Å) as a consequence of the strong trans labilizing influence of the coordinated nitrido ligand.[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2] crystallizes monoclinic in the space group P21/c, Z = 4, a = 17.262(3); b = 14.915(2); c = 9.888(2); β = 76.35(8)°. The equatorial coordination sphere is occupied by one phosphorus atom and three sulphur atoms. One of the dithiocarbamate ligands is coordinated bidentately; the second one with two distinct Re—S bond lengths. The Re—S(4) distance is 2.7983(2) Å which can be discussed as a weak interaction with the metal.
    Notes: Dichlorotris(dimethylphenylphosphan)nitridorhenium(V), [ReNCl2(Me2PhP)3], reagiert mit Dialkyldithiocarbamaten, R2dtc-, unter schrittweisem Ligandenaustausch. Als Endprodukte entstehen Komplexe der allgemeinen Formel [ReN(R2dtc)2]. Als Intermediate dieser Reaktion konnten Komplexe der Zusammensetzung [ReN(Cl)(Me2PhP)2(R2dtc)] und [ReN(Me2PhP)(R2dtc)2] isoliert und strukturell charakterisiert werden.[ReN(Cl)(Me2PhP)2(Me2dtc)] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c, Z = 4. Die Elementarzelle hat die Abmessungen a = 13,071(3); b = 11,622(1); c = 15,667(3) Å; β = 97,09(1)°. Rhenium befindet sich in einer verzerrt oktaedrischen Koordinationsumgebung. Der Re≡N-Bindungsabstand beträgt 1,71(1) Å. Die trans-ständige Re—Cl-Bindung ist infolge des trans-Effektes des koordinierten Nitridoliganden stark aufgeweitet (2,665(2) Å).[ReN(Me2PhP)(Et2dtc)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c, Z = 4, a = 17,262(3); b = 14,915(2); c = 9,888(2); β = 76,35(8)°. Die äquatoriale Koordinationssphäre ist mit einem Phosphor- und drei Schwefelatomen besetzt. Ein Dithiocarbamat-Ligand ist als „normales“ Chelat koordiniert; der andere ist mit zwei sehr unterschiedlichen Re—S-Abständen gebunden, wobei auch für das zweite Schwefelatom (Abstand Re—S(4): 2,7983(2) Å) Wechselwirkungen mit dem Metall diskutiert werden können.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200821
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Gemischtligandkomplexe des Rheniums. V. Die Bildung von Nitrenkomplexen durch Kondensation von Aceton an koordinierten Nitridoliganden. Darstellung und Strukturen von fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}X3(Me2PhP)2]-Komplexen (X = Cl, Br) (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1786-1792 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Nitrido Compounds, Nitrenes, Rhenium complexes, Metal induced condensation, X-ray diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed-ligand Complexes of Rhenium. V. The Formation of Nitrene Complexes by Condensation of Acetone at Coordinated Nitrido Ligands. Syntheses and Structures of fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}X3(Me2PhP)2] Complexes (X = Cl, Br)The reaction of rhenium(V)-mixed-ligand complexes of the general formula [ReN(Cl)(Me2PhP)2(R2tcb)] (HR2tcb = N—(N,N-dialkylthiocarbamoyl)benzamidine) with HCl or HBr in acetone initializes a condensation of the solvent and results in nitrene-like compounds as a consequence of a nucleophilic attack of the coordinated nitrido ligand on the condensed acetone. The chelate ligands are removed during this reaction and complexes of the type fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}X3(Me2PhP)2] (X = Cl, Br) are formed.fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Cl3(Me2PhP)2] crystallizes triclinic in the space group P1, a = 8.575(4); b = 9.088(3); c = 18.389(9) Å; α = 75.67(3)°, β = 85.30(3)°, γ = 70.58(4)°; Z = 2. A final R value of 0.031 was obtained on the basis of 6011 independent reflections with I ≥ 2σ(I). Rhenium is coordinated in a distorted octahedral environment with the three chloro ligands in facial positions. The rhenium-nitrogen bond (1,68(1) Å) is only slightly longer than typical Re—N bonding distances in nitrido complexes.fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Br3(Me2PhP)2] is isomorphous with the chloro complex. Triclinic cell with a = 8.625(4); b = 9.198(3); c = 18.581(5) Å; α = 75.62(3)°, β = 85.40(3)°, γ = 70.91(3)°; Z = 2. The R value converged at 0.049 on the basis of 3644 independent reflections with I ≥ 2σ(I). fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Cl3(Me2PhP)2] as well as fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Br3(Me2PhP)2] crystallizes in the noncentrosymmetric space group P1.
    Notes: Die Umsetzung von Rhenium(V)-Gemischtligandkomplexen des Typs [ReN(Cl)(Me2PhP)2(R2tcb)] (HR2tcb = N—(N,N-Dialkylthiocarbamoyl)benzamidin) mit Halogenwasserstoffsäuren in Aceton führt zur Kondensation des Lösungsmittels und zur Ausbildung nitrenartiger Komplex-verbindungen durch Reaktion des Kondensationsproduktes mit dem nukleophilen Nitrid - Stickstoff. Die Chelatliganden werden im Verlauf der Reaktion abgespalten und es entstehen Komplexe der allgemeinen Zusammensetzung fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}X3(Me2PhP)2] (X = Cl, Br).fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Cl3(Me2PhP)2] kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1, a = 8,575(4); b = 9,088(3); c = 18,389(9) Å; α = 75,67(3)°, β = 85,30(3)°, γ = 70,58(4)°; Z = 2. Mit 6011 unabhängigen Reflexen I ≥ 2σ(I) konnte ein R-Wert von 0,031 erreicht werden. Rhenium befindet sich in einer verzerrt oktaedrischen Umgebung mit facial angeordneten Chloro-Liganden. Die Rhenium - Stickstoff-Bindung ist mit 1,68(1) Å nur geringfügig größer als typische Re—N-Abstände in Nitridokomplexen.fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Br3(Me2PhP)2] ist isostrukturell mit dem Chlorokomplex. Trikline Elementarzelle mit a = 8,625(4); b = 9,198(3); c = 18,581(5) Å; α = 75,62(3)°, β = 85,40(3)°, γ = 70,91(3)°; Z = 2. Der R-Wert konvergierte gegen 0,049 unter Verwendung von 3 644 unabhängigen Reflexen mit I ≥ 2σ(I). Ebenso wie fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Cl3(Me2PhP)2] kristallisiert fac-[Re{NC(CH3)2CH2C(O)CH3}Br3(Me2PhP)2] in der nicht-zentrosymmetrischen Raumgruppe P1.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946201021
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Gemischtligand-Komplexe des Rheniums. VI. Darstellung und Strukturen der Rhenium—Thionitrosyl-Komplexe mer-[Re(NS)Cl2(Me2PhP)3] · CH2Cl2 und trans-[Re(NS)Cl3(Me2PhP)2]Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1223-1228 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Thionitrosyl Compounds ; Rhenium Complexes ; X-Ray diffraction ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed-ligand Complexes of Rhenium. VI. Synthesis and X-Ray Structures of the Rhenium Thionitrosyl Complexes mer-[Re(NS)Cl2(Me2PhP)3] · CH2Cl2 and trans-[Re(NS)Cl3(Me2PhP)2]mer-Dichlorotris(dimethylphenylphosphine)(thionitrosyl)rhenium(I), mer-[Re(NS)Cl2(Me2PhP)3], and trans-Trichlorobis(dimethylphenylphosphine)(thionitrosyl)rhenium(II), trans-[Re(NS)Cl3(Me2PhP)2], are formed during the reaction of rhenium(V) mixed-ligand complexes of the general formula [ReN(Cl)(Me2PhP)2(R2tcb)] with disulphur dichloride (HR2tcb = N-(N,N-dialkylthiocarbamoyl)benzamidine). The chelating ligands are substituted during the reaction.mer-[Re(NS)Cl2(Me2PhP)3] crystallizes monoclinic in the space group P21/n. The dimensions of the unit cell are a = 8.854(2); b = 31.295(3); c = 11.981(3) Å; β = 108.14(1)°; Z = 4. A final R value of 0.033 was achieved on the basis of 5 387 reflections with I ≥ 3σ(I). The rhenium atom is coordinated in a distorted octahedral environment. The Me2PhP ligands are arranged meridionally cis to the linear thionitrosyl group.trans-[Re(NS)Cl3(Me2PhP)2] crystallizes in the monoclinic space group C2/c with an unit cell of the dimensions a = 33.320(9); b = 8.446(1); c = 17.28(5) Å; β = 116.09(1)°, Z = 8. The R value converged at 0.026 on the basis of 5 460 independent reflections. The metal is octahedrally coordinated with the phosphine ligands in trans position to each other. The angle Re—N—S is 175.7(3)°.
    Notes: Die Rhenium—Thionitrosylkomplexe mer-Dichlorotris(dimethylphenylphosphan)(thionitrosyl)rhenium(I), mer-[Re(NS)Cl2(Me2PhP)3], und trans-Trichlorobis(dimethylphenylphosphan)(thionitrosyl)rhenium(II), trans-[Re(NS)Cl3(Me2PhP)2], entstehen bei der Umsetzung von Rhenium(V)-Gemischtligandkomplexen des Typs [ReN(Cl)(Me2PhP)2(R2tcb)] mit Dischwefeldichlorid (HR2tcb = N-(N,N-dialkylthiocarbamoyl)benzamidin). Die Chelatliganden werden im Verlauf der Reaktion abgespalten.mer-[Re(NS)Cl2(Me2PhP)3] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n. Die Abmessungen der Elementarzelle sind a = 8,854(2); b = 31,295(3); c = 11,981(3) Å; β = 108,14(1)°; Z = 4. Auf der Grundlage von 5 387 unabhängigen Reflexen mit I ≥ 3σ(I) konnte ein R-Wert von 0,033 erreicht werden. Das Rhenium-Atom befindet sich in einer verzerrt oktaedrischen Koordinationsumgebung mit meridional angeordneten Me2PhP-Liganden. Die lineare Thionitrosylgruppierung befindet sich dazu in cis-Stellung.trans-[Re(NS)Cl3(Me2PhP)2] kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe C2/c mit einer Elementarzelle der Abmessungen a = 33,320(9); b = 8,446(1); c = 17,281(5) Å; β = 116,09(1)°, Z = 8. Der R-Wert konvergierte gegen 0,026 unter Verwendung von 5 460 unabhängigen Reflexen. Das Metall-Atom ist oktaedrisch koordiniert, wobei sich die beiden Phosphan-Liganden zueinander in trans-Position befinden. Der Winkel Re—N—S beträgt 175,7(3)°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200716
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Gemischtligandkomplexe des Technetiums. XVI. Darstellung und Struktur von (1,2-Dicyanoethen-1,2-dithiolato)bis(dimethylphenylphosphan)nitridotechnetium (V), [TcN(Me2PhP)2(mnt)] (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1975-1978 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Technetium ; nitrido complexes ; crystal structure ; dithiolenes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed-Ligand Complexes of Technetiums. XVI Synthesis and Structure of (1,2-Dicyanoethene-1,2-dithiolato)bis(dimethylphenylphosphine)nitridotechnetium(V), [TcN(Me2PhP)2(mnt)][TcN(Me2PhP)2(mnt)] is formed from [TcNCl2(Me2PhP)3] and one equivalent of the sodium salt of 1,2-dicyanoethene-1,2-dithiolate (Na2mnt). The same reaction yields [TcN(mnt)2]2-, when a large excess of the ligand and long reaction periods are applied. The complex anion can be isolated as tetraalkylammonium or tetraphenylarsonium salts.[TcN(Me2PhP)2(mnt)] crystallizes in the triclinic space group P1 (a = 10.000(5), b = 14.182(6), c = 17.77(1) Å, α = 98.77(3), β = 103.77(3), γ = 104.55(3)°; Z = 4). The coordination sphere is a square pyramid with the sulfur and phosphorus atoms as basal plane. Tc is situated out of this plane by 0.56 Å towards the nitrido ligand.
    Notes: [TcN(Me2PhP)2(mnt)] entsteht bei der Reaktion von [TcNCl2(Me2PhP)3] mit dem Natriumsalz des 1,2-Dicyanoethen-1,2-dithiolats (Na2mnt), wenn ein äquivalent des Liganden eingesetzt wird. Bei Verwendung eines Na2mnt-überschusses und Reaktionszeiten von mehreren Stunden bildet sich das Komplexanion [TcN(mnt)2]2-, das in Form seiner Tetraalkylammonium- bzw. Tetraphenylarsoniumsalze isoliert werden kann.[TcN(Me2PhP)2(mnt)] kristallisiert triklin (Raumgruppe P1; a = 10,000(5); b = 14,182(6); c = 17,77(1) Å; α = 98,77(3); β = 103,77(3); γ = 104,55(3)°; Z = 4). Das Koordinationspolyeder ist eine quadratische Pyramide, in der das Metall um 0,56 Å über der durch die Schwefel- und Phosphoratome gebildeten Grundfläche angeordnet ist.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966221127
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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