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    Beiträge zur Chemie der Peroxyschwefelverbindungen. IV. Zur Existenz eines monomeren Schwefeltetroxyds (1956)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 286 (1956), S. 180-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Umsetzung sehr reiner SO2/O2-Gemische in Glimmentladungen führte nur zu Polyschwefelperoxyden der Zusammensetzung um (SO3,2)x. Versuche, eine Verbindung der Formel SO4 erneut darzustellen, blieben trotz weitgehender Variation der Versuchsbedingungen ohne Erfolg. Ein Reaktionsprodukt mit ähnlichen analytischen und chemischen Eigenschaften entstand nur dann, wenn den reagierenden Gasen SO2 und O2 ein Bruchteil an N2 zugemischt wurde. Der größte Teil der Eigenschaften dieses früher als SO4 angesehenen Reaktionsproduktes läßt sich aus einer Formulierung als Mischung von Dinitrosyldisulfat mit Polyschwefelperoxyden geringen Oaktiv-Gehalts ableiten. Die Existenz einer monomeren SO4-Molekel ist auch von theoretischen Überlegungen her unwahrscheinlich, während sich ein polymeres (SO4)x verhältnismäßig gut darstellen läßt.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19562860310
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Beiträge zur Chemie der Silicium - Stickstoff-Verbindungen. VIII. Dreifach und asymmetrisch zweifach Trialkylsilylsubstituierte Hydrazine (1961)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 310 (1961), S. 32-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Symmetric bis-(silyl) hydrazines and monisilyl hydrazines with blocked functions at the neighbouring N-atom react with chlorosilanes only after metallation of a NH-group by LiC6H5, yielding tris- and asymm. bis-(trialkylsilyl) hydrazines, respectively (equations in „Inhaltsübersicht“).
    Notes: Symmetrisch zweifach silylsubstituierte Hydrazine reagieren nicht direkt mit Chlorsilanen, sondern erst nach vorangehender Metallierung einer NH-Gruppe durch Lithium-phenyl: R3SiNHNHSiR3 + LiC6H5 + R′3SiCl → ( R′3Si)(R3Si)NNHSiR3 + LiCl + C6H6.Das gleiche gilt für Monosilylhydrazine mit blockierten Funktionen am benachbarten N-Atom: R′R″NNHSiR3+ LiC6H5 + R3SiCl → R′R″NN(SiR3)2 + LiCl + C6H6.Es konnten so dreifach und asymmetrisch zweifach trialkylsilylsubstituierte Hydrazine bequem dargestellt werden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19613100105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Stickstoff-Verbindungen. X. Gemischt silyl- und phenylsubstituierte Amine (1962)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 314 (1962), S. 80-90 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mixed silyl- and phenyl-substituted amines, N(C6H5)n, not obtainable by reaction of aniline or diphenylamine with ClSiR3, result after metallation of the phenylamines (R= -Cl, -Br, -OCH3, -CH3; tab. 1). Phenyl and silylgroups are comparable in their influence on the N-atom of the amines.
    Notes: Die durch direkte Silylierung von Anilin oder Diphenylamin mit ClSiR3 nicht zugänglichen gemischt silyl- und phenylsubstituierten Amine N(C6H5)n(SiR3)3-n konnten nach Metallierung der Phenylamine leicht dargestellt werden (R = Halogen, -OCH3, -CH3). In der Beeinflussung des Amin-N-Atoms zeigen Phenyl- und Silyl-Gruppen große Ähnlichkeit.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19623140110
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  • 4
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Stickstoff-Verbindungen. XVIII. Alkoxy- und Alkyl-alkoxy-disilazaneProfessor Franz Fehér zum 60. Geburtstage gewidmet (1963)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 319 (1963), S. 244-252 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A favourable process for synthesizing alkoxy disilazanes, [(RO)3Si]2NH, is based on the direct introduction of NH3 into a reaction mixture consisting of SiCl4 and the respective alcohols, followed by distillation of the reaction products (tetraalkoxy silanes, hexaalkoxy disilazanes, alkoxy poly- and cyclosilazanes) from the reaction vessel. This method is applicable to SiCl4, RSiCl3, RR′SiCl2 (R, R′ = CH3; CH2CH) as well as to alcohols containing the groups —CH2OH; 〉CHOH; —CH = CH—CH2OH. There is no difficulty to prepare kg-quantities in 30% to 50% yields.New disilazanes are described.
    Notes: Alkoxydisilazane lassen sich am günstigsten in einer Eintopfreaktion darstellen, indem man direkt in das Reaktionsgemisch aus Alkoholen und Siliciumtetrachlorid Ammoniak einleitet und die in ihren Siedepunkten weit auseinanderliegenden Produkte  -  Tetraalkoxysilane, Hexaalkoxydisilazane und Alkoxypoly- sowie Alkoxycyclosilazane  -  destilliert. Das Verfahren ist anwendbar bei primären, sekundären, substituierten und ungesättigten Alkoholen einerseits und Siliciumtetrachlorid, Mono- und Diorganochlorsilanen andererseits. Die Ausbeuten betragen 30-50%; es lassen sich ohne Schwierigkeit kg-Mengen an Disilazanen erzeugen. Die neu dargestellten Verbindungen sind mit ihren physikalischen Daten aus Tab. 3 zu ersehen.
    Additional Material: 6 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19633190506
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Stickstoff-Verbindungen. CXIII. Tetrakis(trimethylsilyl)-magnesiumdiamid (1972)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 394 (1972), S. 254-262 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Interaction between Grignard solvents and hexamethyldisilazane gives crystalline compounds of the composition [(me3Si)2N]2Mg · Hal2Mg · n(C2H5)2O (I, II, III). Additional reaction with alkali bis(trimethylsilyl)amides (equ. 6, 7) or direct combination between diethylmagnesium and hexamethyldisilazane (equ. 8) leads to the ether adduct [(me3Si)2N]2Mg · O(C2H5)2 (VII; m. p. 39°C), which pushs off the ether molecule on heating to 110°C and transforms into the easily sublimable title compound VIII, m. p. 116°C. VIII is not associated in the gaseous and dissolved state, and the magnesium atom has here the otherwise very seldom observed coordination number 2.
    Notes: Die Umsetzung von Grignard-Lösungen mit Hexamethyldisilazan führt zu kristallinen Verbindungen der Zusammensetzung [me3Si 2N]2Mg · Hal2Mg · n (C2H5)2O (I, II, III). Ihre weitere Umsetzung mit Alkali-bis(trimethylsilyl)-amid (Rk. 6, 7) oder auch die direkte Reaktion zwischen Diäthylmagnesium und Hexamethyldisilazan (Rk. 8) ergibt das Monoätheraddukt [(me3Si)2N]2Mg · O(C2H5)2 (VII) vom Schmp. 39°C, das beim Erhitzen auf 110°C unter Abspaltung des Äthers in die leicht sublimierbare Titelverbindung VIII, Schmp. 116°C, übergeht. Sie ist im Dampf- und in gelöstem Zustand nicht assoziiert; Mg besitzt in der Molekel die sonst kaum beobachtete Koordinationszahl 2.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19723940307
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Über das Siliciumanalogon des Kristallvioletts (1955)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 280 (1955), S. 223-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die dem Kristallviolett analoge Siliciumverbindung [(CH3)2NC6H4]3SiCl, das Tris-p-dimethylaminophenylsiliciumchlorid(1), wurde aus SiCl4 und LiR(2 dargestellt und in den chemischen und physikalischen Eigenschaften mit dem R3CCl verglichen. R3SiCl liegt nicht wie R3CCl als salzartige Verbindung vor; aus Analogieschlüssen erscheint die DILTHEY-WIZINGERsche Formulierung des Kristallvioletts als Carbeniumsalz unwahrscheinlich. Eine Reihe von Derivaten des R3SiCl wie R3SiOCH3, R3SiNH2, R3SiOSiR3 und R3SiNHSiR3 wurden erstmalig dargestellt, ihre UR-Spektren ausgewertet. Die Überprüfung einer älteren Arbeit von COMBES über die Oxydation des R3SiH führte teils zu Bestätigungen, teils zu neuen Ergebnissen. Versuche, durch doppelte Umsetzungen in wasserfreien Lösungsmitteln zu Verbindungen mit R3Si-Kationen zu gelangen, ergaben jeweils nur Zersetzungsprodukte der erhofften R3Si-Verbindungen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19552800408
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Stickstoff-Verbindungen. XLV. Aufklärung der Reaktionswege bei den Umsetzungen von Natriumamid und von Harnstoff mit Bis-[trimethylsilyl]-amin über 15N-markierte Verbindungen (1965)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 336 (1965), S. 129-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sodium amide reacts with 15N-labelled bis(trimethylsilyl)amine in a neutralisation reaction forming ammonia and 15N-labelled sodium bis(trimetylsilyl)amide; the original Si-N bond is not attacked. In the analogous reaction of urea with [(CH3)3Si]15NH, a transamination with Si-N cleavage and Si-N re-formation is observed yielding 15N-labelled ammonia and bis(trimethylsilyl)urea.
    Notes: Natriumamid reagiert mit 15N-markiertem Bis-[trimethylsilyl]-amin im Sinne einer Neutralisationsreaktion (3) zu Ammoniak und 15N-markiertem Natrium-bis-[trimethylsilyl]-amid, wobei die ursprüngliche Si-N-Bindung erhalten bleibt. Die analoge Reaktion von Harnstoff mit [(CH3)3Si]2 15NH verläuft dagegen als Aminierung unter Si-N-Spaltung und Si-N-Neubildung nach (18) zu 15N-markiertem NH3 und Bis-[trimethylsilyl]-harnstoff.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19653360303
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Über die Umsetzung von Phosphortrifluorid mit Sauerstoff in elektrischen Entladungen (1957)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 289 (1957), S. 66-79 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Bei der Einwirkung stiller elektrischer Entladungen auf ein ruhendes PF3/O2 = 1:1-Gemisch bei -60° bis -75° scheidet sich an den Ozonisatorwandungen ein festes, weißes Produkt der angenäherten Zusammensetzung P7O10F15 bei -38° ab. Die Reaktion verläuft nicht quantitativ; es hinterbleibt eine Restgas (∼70 Vol.-% der Ausgangsmenge), in dem sich an unumgesetzten Gasen O2 und PF3, an Reaktionsprodukten POF3und PF5 befinden. Der feste Körper spaltet beim Erwärmen auf -38° POF3 und PF5, von -25° bis 0° POF3, PF5 und P2O3F4, von 0° bis Raumtemperatur POF3 und P2O3F4 ab. Die zurückbleibende feste Verbindung hat dann die Zusammensetzung PO2F. Die Phosphoroxyfluoride P2O3F4 und PO2F waren bisher unbekannt. P2O3F4 schmilzt bei -0,1° und siedet bei +72,0°. Die Dichte bei 20° beträgt 1,65, die molare Verdampfungswärme 9584 cal; die TROUTON-Konstante liegt mit 27,8 überraschend hoch. Die Verbindung ist als das Fluorid der Diphosphorsäure (Pyrophosphorsäure) bzw. als das Anhydrid der Difluophosphorsäure aufzufassen. Die Hydrolyse erfolgt nach P2O3F4 + H2O → 2 F2PO(OH). Das feste, weiße (PO2F)n ist offensichtlich polymer und kann als Fluorid der Metaphosphorsäuren (bzw. Orthopolyphosphorsäuren) oder auch als das Anhydrid der Monofluophosphorsäure angesehen werden. Bei der Hydrolyse bildet es FPO(OH)2; bei der thermischen Zersetzung zerfällt es quantitativ gemäß 4 (PO2F)n → n P2O5 + n P2O3F4. Ein definierter Schmelzpunkt ist deshalb nicht festzustellen; jedoch ist die Verbindung röntgenkristallin.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19572890107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 9
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    Hydrazin-Silicium-Verbindungen. I. Mono- und Bis-(triorganosilyl)-hydrazine (1958)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 297 (1958), S. 129-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction between triorganochlorosilanes, R3SiCl, and anhydrous hydrazine has been studied. A monosubstituted hydrazine has been only isolated with R=C6H5; in the case for R=alkyl, symmetrical disubstituted derivatives are obtained.Attempts to isolate tri- and tetrasubstituted or asymmetrical disubstituted hydrazines have been without success.
    Notes: Triorganochlorsilane, R3SiCl, setzen sich leicht mit wasserfreiem Hydrazin unter HCl-Abspaltung zu silylsubstituierten Hydrazinen um. Ein Mono-triorganosilyl-hydrazin, R3SiNHNH2, war jedoch nur im Falle R=C6H5 isolierbar; ist R eine Alkylgruppe, so kondensiert das monosubstituierte Hydrazin spontan zu disubstituierten Derivaten.Die (CH3)3Si-Gruppe ist bereits so sperrig, daß sich tri- und tetrasubstituierte Triorganosilyhydrazine infolge sterischer Hinderung nicht mehr aufbauen lassen. Auch asymmetrisch disubstituierte Silylhydrazine konnten bisher nicht dargestellt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19582970302
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Beiträge zur Chemie der Peroxyschwefelverbindungen. V. Über die Konstitution der „Sulfoperamidsäure“ NH3SO4 (1958)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 297 (1958), S. 151-166 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The socalled sulfoperamid acid, NH3SO4, is an addition compound between SO3 and the amine-oxyde form of hydroxylamine. NH3+OSO3-, the infra-red spectrum of which exhibits the existence of the NH3+-group, is converted into N2O by reaction with HNO2 or C2H5ONO. With CH2N2, formation of (CH3)3NOSO3 occurs. Reaction of CH2N2 with an analogous compound, NH3OBF3, also yields a trimethylated product, (CH3)3NOBF3.
    Notes: Die „Sulfoperamidsäure“ NH3SO4 ist der Konstitution nach kein Amid der Peroxymonoschwefelsäure, sondern ein SO3-Addukt an die Aminoxydformel des Hydroxylamins. Sie vermag nicht die charakteristischen Reaktionen der Peroxyschwefelverbindungen zu geben, entwickelt mit salpetriger Säure oder Äthylnitrit N2O und nicht N2 und wird durch Diazomethan in (CH3)3NOSO3 übergeführt. Das Ultrarotspektrum zeigt eindeutig die Valenz- und Deformationsschwingungen der NH3+-Gruppe. Auch NH2OH · BF3 wird durch CH2N2 in (CH3)3NOBF3 übergeführt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19582970306
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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