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    Die Molekül- und Kristallstruktur des Bisdimethyl-pentamethincyanin-chlorid-dihydrats, C9H21CIN2O2 (1975)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 317 (1975), S. 185-198 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 7,812 Å, b = 8,959 Å, c = 5,293 Å, α = 93,41°, β = 106,04°, γ = 66,90°. Das Strukturprinzip ergab sich durch Anwendung der Methode der thermischen Untergrundstreuung und der Faltmolekül-methode. Die Struktur wurde räumlich und anisotrop bis zu einem Diskrepanzfaktor von R = 0,096 verfeinert. Die durch relativ lockere Packung der Bausteine begünstigte thermische Schwingung der Atome und Bausteine erschwerte die Verfeinerung. Der Kristall wird aus Farbstoff-Kationen, Chlor-Anionen und Wassermolekülen aufgebaut. Die Kationen zeigen den für offenkettige Polymethine charakteristischen Bindungslängenausgleich zwischen den C—C-Bindungslängen (1,37 Å im Mittel) und im Vergleich zu N—C-Einfachbindungen verkürzte N—C-Abstände (1,34 Å im Mittel). Die Bindungswinkel innerhalb der Pentamethinkette zeigen eine auch an anderen Strukturen beobachtete alternierende Abweichung von 120°. Die Kationen sind mit ihren Ebenen parallel zueinander als polymere Aggregate assoziiert, die sich in eindimensionalen Stapeln (Fäden) durch den Kristall ziehen. Der senkrechte Ebenenabstand beträgt 3,55 Å. Der Winkel zwischen Fadenachse und Kationlängsachse beträgt 42°. Die Anordnung der Chlorionen und Wassermoleküle läßt auf Wasserstoffbrückenbindungen Cl- … H—O schließen, die den Kristall kettenförmig durchziehen und parallel zu den Achsen der eindimensionalen Kationstapel liegen.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19753170203
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  • 2
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    Die Molekül- und Kristallstruktur des 3,3′-Diäthyl-benz-thiacarbocyanin-p-toluolsulfonats, C28H28N2O3S3·1/2 H2O (1975)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 317 (1975), S. 199-213 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe Cc2 mit den Gitterkonstanten a = 18,70 Å; b = 21,06 Å; c = 15,69 Å; β = 119,8°.Das Strukturprinzip ergab sich aus der Anwendung statistischer Methoden zur Phasenbestimmung. Die Struktur wurde mit FOURIER- und LS-Methoden räumlich und anisotrop bis zu einem Diskrepanzfaktor von R = 0,13 für alle Reflexe verfeinert. Das Farbstoffkation enthält als wesentliches Bauelement eine Pentamethinkette mit Stickstoffatomen als Kettenendatomen. Die C—C-Bindungen in der Pentamethinkette zeigen den für offenkettige Polymethine typischen Bindungslängenausgleich sowie eine Alternierung der Valenzwinkel an den C-Atomen der Kette. Die C—N-Bindungen der Kette zeigen merkliche Verkürzung in Richtung partieller Doppelbindungen. Tendenziell ähnliche Verkürzungen zeigen die C—N-Bindungen zum Benzolring hin. Die Ringsysteme des Kations sind um 12,3° gegeneinander verdreht. Diese Verdrillung wird im Unterschied zu anderen Autoren als intramolekularer und nicht als Kristall-Packungseffekt interpretiert. Die Kationen sind in nichtäquivalenten Dimerenpaaren AA und AB polymer als eindimensionale Stapel gepackt, wobei jedes Kation sowohl einem Dimer AA als auch einem Dimer AB angehört. Diese Aggregate liegen im Kristallparallel zueinander. Die Struktur des Anions wird diskutiert. Es werden schwache Wasserstoffbrückenbindungen zwischen den Kristallwassermolekülen und den Anionen angenommen. Der Zusammenhang der Bauteile im Kristallverband wird durch Anion-Kation-Wechselwirkung, durch die Packungskräfte (Dispersionskräfte) zwischen den polymer gepackten Kationen sowie schwache Wasserstoffbrückenbindungen bewirkt.
    Additional Material: 10 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19753170204
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  • 3
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    Halogenaustausch an Siliciumtetrahalogeniden. XIII. Zur Struktur und Reaktivität von Siliciumtetrahalogenid-Pyridin-Komplexen (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 582 (1990), S. 211-216 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Halogen Exchange on Silicon Halides. XIII. Structure and Reactivity of Silicon Halide-Pyridine CompoundsSiCl4 · 2 Py crystallizes in the monoclinic space group C2/m with 3 formula units per unit cell. The transoctahedral molecule has 2/m-symmetry. The bond distances Si—Cl are 218.3 pm being with it 9.2% longer as in the tetrahedral SiCl4. This bond weakening reduces the activation energy of the halogen exchange on silicon. (SiI2Py4)I2 crystallizes trigonal-rhombohedral with 3 formula units per unit cell.
    Notes: SiCl4 · 2 Py kristallisiert in der Raumgruppe C2/m mit 2 Formeleinheiten pro Elementarzelle. Das trans-oktaedrische Molekül besitzt 2/m-Symmetrie. Die Si—Cl-Abstände betragen 218,3 pm und sind damit um 9,2% länger als im tetraedrischen SiCl4. Diese Bindungsschwächung senkt die Aktivierungsenergie des Halogenaustausches am Silicium. (SiI2Py4)I2 kristallisiert trigonal-rhomboedrisch mit 3 Formeleinheiten pro Elementarzelle.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905820125
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  • 4
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    Zur Reaktion von Diphenylfluorphosphan mit Aldehyden Kristallstruktur von Diphenylphosphinigsäure-[α-(difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)]piperonylester (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 173-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Diphenylfluorophosphane with Aldehydes. Crystal Structure of [α-(Difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)] Piperonyl DiphenylphosphiniteDiphenylfluorophosphane, Ph2PF, reacts with aldehydes forming phosphinito phosphoranes, Ph2F2P—CHR—O—PPh2. [α-(Difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)] piperonyl diphenyl-phosphinite, obtained by the reaction of Ph2PF with piperonal, crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 969.3 pm, b = 2360 pm, c = 607,3 pm, α = 88.33°, β = 102.79°, γ = 92.40° and Z = 2.
    Notes: Diphenylfluorphosphan, Ph2PF, reagiert mit Aldehyden unter Bildung von Phosphinitophosphoranen, Ph2F2P—CHR—O—PPh2. Der mit Piperonal erhaltene Diphenyl-phosphinigsäure-[α-(difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)]piperonylestr kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 969,3 pm, b = 2360 pm, c = 607,3 pm, α = 88,33°, β = 102,79°, γ = 92,40° und Z = 2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630121
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  • 5
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    Synthese und Strukturuntersuchungen von Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 594 (1991), S. 191-201 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Dibarium-α-dodecawolframatoferrate(III)-26-hydrate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure Studies of Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2OThe heteropolyanion compound Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I) crystallizes in the tetragonal space group P4n2 with the lattice parameters a = 12.398(6), c = 18.721(6) Å; Z = 2; Dx = 4.128 g · cm-3. The structure was solved on a twinned crystal from 1029 observed reflections and refined to an index R of 7.6%. The calculations were done by means of a modified ORFLS-programme by Eitel and Bärnighausen. The heteropolyanion [α-FeO4W12O36]5- has the well known α-Keggin structure. The average distance of the four central oxygen atoms to the FeIII position (0, 0, 0) is 1.84 Å. The angles ∢ O—Fe—O are 112.3° (4X) and 103.9 (2X), respectively, which leads to an disphenoidal distortion of the FeO4 tetrahedron.The powder and single crystal ESR spectra of I show the anisotropy of the FeIII fine structure transition 1/2 ↔ -1/2. The Mößbauer spectra confirm the tetragonal distortion of the central FeO4 tetrahedron (quadrupole splitting Δ ≈ 0.50 mm · s-1).
    Notes: Die erstmalig in einkristalliner Form dargestellte Heteropolyanionenverbindung Dibarium-α-dodekawolframatoferrat(III)-26-Hydrat, Ba2H[α-FeO4W12O36] · 26 H2O (I), kristallisiert tetragonal mit den Gitterkonstanten a = 12,398(6), c = 18,721(6) Å; Z = 2; Dx = 4,128 g α cm-3. Für den vorliegenden Inversionszwilling mit einem Heteropolyanion vom α-Keggin-Typ wurde zur Verfeinerung der Kristallstruktur in der Raumgruppe P4n2 ein von Eitel und Bärnighausen modifiziertes ORFLS-Programm benutzt (R-Wert 7,6%). Der mittlere Abstand der vier zentralen Sauerstoffatome zur FeIII-Position (0, 0, 0) beträgt 1,84 Å. Die Winkel ∢ O—Fe—O weichen mit 112,3(4X) bzw. 103,9°(2X) deutlich von 109,5° ab, wodurch das Tetraeder zu einem tetragonalen Disphenoid verzerrt wird.Die Mößbauer-Spektren von I weisen eine deutliche Quadrupolaufspaltung von Δ; ≈ 0,50 mm · s-1 auf, die durch die Asymmetrie in der Umgebung von FeIII hervorgerufen wird. Damit in Übereinstimmung zeigen die EPR-Spektren sowohl für Pulver als auch für einen Einkristall von I ein Signal bei g ≃ 2, das im wesentlichen aus dem Feinstrukturübergang 1/2 ↔ - 1/2 des FeIII-Ions herrührt und eine deutliche Anisotropie aufweist.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915940122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Schwefeldioxid als Ligand und Synthon. X. Zur Koordinationsgeometrie von SO2 in Bis(phosphan)-Schwefeldioxid-Nickel(0)-Komplexen Struktur des Ni(PCy3)2(SO2)Professor Eberhard Hoyer zum 60, Geburtstage am 26. Mai 1991 gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 600 (1991), S. 55-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: I. r. and 31P n. m. r. spectroscopy ; bis(phosphane) sulphur dioxide nickel(0) complexes ; X-ray structure of Ni(PCy3)2(SO2) ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Sulphur Dioxide as Ligand and Synthon. X. The Coordination Geometry of SO2 in Bis(phosphane)-Sulphur Dioxide-Nickel(0) Complexes. Structure of Ni(PCy3)2(SO2)The SO2 coordination geometry in Ni(PR3)2(SO2) complexes with steric parameters of the coligands Θ ≫ 141° was investigated by means of IR and 31P-NMR spectroscopy. The X-ray structure of Ni(PCy3)2(SO2) is described. The hitherto discussed n2-S.O-SO2 coordination mode for this type of complexes couldn't be confirmed.
    Notes: Zur Ermittlung der SO2-Koordinationsgeometrie in Ni(PR3)2(SO2)-Komplexen deren Coliganden Kegelöffnungswinkel von Θ ≫ 141° aufweisen, wurden die IR-und 31P-NMR-Spektroskopie herangezogen. Die Einkristallröntgenstrukturanalyse von Ni(PCy3)2(SO2) wird beschrieben. Eine für diesen Komplextyp bislang diskutierte n2-S.O-Koordination des Schwefeldioxids ließ sich nicht bestätigen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19916000108
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie von Phosphorverbindungen mit Adamantanstruktur. XIV. Kristallstruktur eines 3, 5-Diphenyl-1, 2, 4-dithiazolium-Salzes mit käfigförmigem [P4NS9]-Anion (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 542 (1986), S. 123-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus Compounds with Adamantane Structure. XIV. Crystal Structure of a 3, 5-Diphenyl-1, 2, 4-dithiazolium Salt with the Cage-like Anion [P4NS9]The compound 3, 5-Diphenyl-1, 2, 4-dithiazolium 1, 3, 5, 7-pentathioxo-10-aza-2, 4, 6, 8, 9-pentathia-1α5,3λ5,5λ5,7λ5-tetraphosphatricyclo[3.3.1.13,7]decanide has been prepared by the reaction of P4S10 with benzonitrile. It crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 9.914 Å, b = 15.025 Å, c = 9.186 Å, α = 100.48°, β = 99.90°, γ = 90.66°, and Z = 2. The anion has the structure of a P4S10-like cage, in which one P—S—P group is replaced by the P—N—P group.
    Notes: 3, 5-Diphenyl-1, 2, 4-dithiazolium-1, 3, 5, 7-tetrathioxo-10-aza-2, 4, 6, 8, 9-pentathia-1λ5,3λ5,5λ5,7λ5-tetraphospha-tricyclo[3.3.1.13,7]decanid entsteht bei der Reaktion von P4S10 mit Benzonitril. Die Verbindung kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 9, 914 Å b = 15,025 Å, c = 9,186 Å, α = 100,48°, β = 99,90° γ = 90,66° und Z = 2. Das Anion hat die Struktur eines P4S10-ähnlichen Käfigs, in dem eine PSP-durch eine PNP-Gruppe ersetzt ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865421116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Salze von Halogenophosphorsäuren. XIV. Darstellung und Kristallstruktur von Kalium-dikupferhydroxid-bis(monofluorophosphat)-Monohydrat Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2OErweiterte Fassung eines Posterbeitrages auf dem „11th International Symposium on Fluorine Chemistry“, Berlin, August 1985.Professor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 75-82 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts of Halogenophosphoric Acids. XIV. Preparation and Crystal Structure of Dicopper-potassium-hydroxide-bis(monofluorophosphate) Monohydrate Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2OBy the reaction of potassium monofluorophosphate and copper(II) salts in aqueous medium a crystalline, insoluble basic copper potassium monofluorophosphate Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2O 1 is formed. The thermal decomposition of 1 has been studied. 1 crystallizes in the monoclinic space group B2/m with a = 9.094 Å, b = 7.755 Å, c = 6.333 Å, α = β = 90°; γ = 117.55°, and Z = 2.
    Notes: Bei der Reaktion von Kaliummonofluorophosphat mit Kupfer(II)-Salzen in wäßriger Lösung bildet sich das basische Kupfer-Kalium-Monofluorophosphat Cu2K(OH)(PO3F)2 · H2O 1 als kristalliner schwerlöslicher Niederschlag. Die thermische Zersetzung von 1 wurde untersucht. 1 kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe B2/m mit a = 9,094 Å, b = 7,755 Å, c = 6,333 Å, α = β = 90°, γ = 117,55° und Z = 2.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470408
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Thermisches Verhalten von Caesiumchloroferraten(III). IV. Die Kristallstruktur von Cs3[FeCl5(H2O)]Cl und dessen topotaktische Bildung aus Cs2[FeCl5(H2O)] und CsCl (1989)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 571 (1989), S. 165-173 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Behaviour of Cesiumchloroferrates(III). IV. The Crystal Structure of Cs3[FeCl5(H2O)]Cl and its Topotactic Formation from Cs2[FeCl5(H2O)] and CsClTricesium aquapentachloroferrate(III) chloride crystallizes from acid aqueous solutions of FeCl3 · 6 H2O and CsCl in the triclinic space group P11 with a = 714,1 pm, b = 1 070.9 pm, c = 950,4 pm, α = 105.65°, β = 109.51 °, γ = 89.08° and Z = 2. The compound is formed also from dicesium aquapentachloroferrate(III) and cesium chloride in a solid state reaction. The orientational relationships between the educt and product phases are elucidated, and a topotactic reaction mechanism is discussed.
    Notes: Tricaesiumaquapentachloroferrat(III)-chlorid kristallisiert aus salzsauren wäßrigen Lösungen von FeCl3 · 6 H2O und CsCl in der triklinen Raumgruppe P11 mit a = 714,1 pm, b = 1 070,9 pm, c = 950,4 pm, α = 105,65°, β = 109,51°, γ = 89,08° und Z = 2. Die Verbindung kann auch aus Dicaesiumaquapentachloroferrat(III) und Caesiumchlorid in einer Feststoffreaktion gebildet werden. Die Orientierungsbeziehungen zwischen Edukt- und Produktphase werden erläutert und ein topotaktischer Reaktionsmechanismus diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19895710119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Über die Diphosphate M4(P2O7)3 mit M = V, Cr und die Elektronenspektren von Vanadium (III)- und Chrom(III)-PhosphatenProfessor Herbert Grunze zum 60. Geburtstage gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 500 (1983), S. 104-116 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Diphosphates M4(P2O7)3 with M = V, Cr and the Electronic Spectra of Vanadium(III) and Chromium(III) PhosphatesSingle crystals of ochre colored or dark brown V4(P2O7)3 (I) can be obtained by thermal transformation of an amorphous intermediate synthesized from V2O5 and aqueous H3PO3 and H3PO4; brown crystals of Cr4(P2O7)3 (II) are formed during thermal decomposition of Cr(PO3)3, C. I and II are isostructural, crystallizing in orthorhombic space group Pbn21 or Pbnm with Z = 4 and lattice constants a = 9.601(2), b = 21.425(5), c = 7.470(4) Å and a = 9.38(1), b = 21.00(4), c = 7.26(2) Å, respectively. Probably due to slight substitution of vanadium(V) for phosphorus atoms (P:Vv ∼ 40:1) nonstoichiometic phase composition is found for I prepared at T ∼ 1400°C. I and II are characterized by IR and electronic spectroscopy; their electronic spectra are discussed in comparison with those of fourteen other VIII and CrIII phosphates. This includes a discussion of optical properties of CsCrP2O7 changing color from brown to green on change from daylight to artificial light. Some conclusions on the structural arrangement of I and II are drawn.
    Notes: Einkristallines, ockerfarbenes bis dunkelbraunes V4(P2O7)3 (I) ist durch thermische Umwandlung eines aus V2O5 und wäßriger H3PO3 und H3PO4 erhältlichen amorphen Zwischenproduktes zugänglich; braunes Cr4(P2O7)3 (II) bildet sich beim thermischen Abbau von Cr(PO3)3, Form C. Beide Verbindungen sind isostrukturell und kristallisieren in der orthorhombischen Raumgruppe Pbn21 oder Pbnm mit Z = 4. Die Gitterkonstanten sind a = 9,601(2), b = 21,425(5), c = 7,470(4) Å für I und a = 9,38(1), b = 21,00(4), c = 7,26(2) Å für II. Bei T ∼ 1400°C hergestelltes I weist eine - wahrscheinlich durch geringfügigen Einbau von Vanadium(V) auf Phosphorplätzen bedingte - Nichtstöchiometrie (P:Vv ∼ 40:1) auf. I und II werden IR-spektroskopisch charakterisiert; ihre Elektronenspektren werden mit denen einer Reihe anderer VIII- und CrIII- Phosphate verglichen und diskutiert. In diesem Zusammenhang wird auch das beim Wechsel von Tageslicht zu Kunstlicht einen Farbwechsel von Braun nach Grün erfahrende CsCrP2O7 besprochen. An Hand der experimentellen Ergebnisse werden Schlußfolgerungen zum strukturellen Aufbau von I und II gezogen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835000514
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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