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  • 1
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1875-1880 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorosiloxanes ; mass-spectrometric investigations ; Si-O-frameworks ; SiO-clusters ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High-molecular PerchlorosiloxanesThe reaction of SiCl4 and O2 in the gas phase does not lead spontaneously to the thermodynamically favored products SiO2 and Cl2. At temperatures of about 1300 K a lot of intermediates SinOmCl4n-2m can be isolated. Massspectrometric investigations show the formation of chlorosiloxanes with n = 2…65 and m/n = 0,5…1,7 and molar masses up to 7000 D. These compounds - even the high molecular ones - show typical molecular behaviour: they are solulable in unpolar solvents like hexane and can be sublimed congruently. No indications could be found between the structures of Si—O-frameworks in the siloxanes and solid SiO2-modifications.
    Notes: Die Reaktion von SiCl4 mit O2 in der Gasphase verläuft nicht spontan zu den thermodynamisch begünstigten Endprodukten SiO2 und Cl2. Bei Reaktionstemperaturen um 1300 K lassen sich zahlreiche Zwischenstufen SinOmCl4n-2m (Perchlorsiloxane) nachweisen und isolieren. Massenspektrometrische Untersuchungen zeigen die Bildung von Chlorsiloxanen mit n = 2…65 und m/n = 0,5…1,7; es wurden Molmassen bis 7000 D nachgewiesen. Auch die sehr hochmolekularen Chlorsiloxane haben typisch molekulare Eigenschaften: Sie sind löslich in unpolaren Solventien wie Hexan und unzersetzt verdampfbar. Es ergaben sich keine Hinweise darauf, daß die SiO-Gerüste in den gebildeten Siloxanen Ausschnitte aus einer der Strukturen der SiO2-Modifikationen darstellen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 1542-1548 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Co5Ge3 ; CoGe ; chemical transport reactions ; intermetallics ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Vapor Transport of Intermetallic Systems. Chemical Transport of Co5Ge3 and CoGeBy means of transport reaction (900 → 700°C, Iodine as transport agent) pure Co5Ge3 or Co5Ge3 with CoGe as a by-product can be prepared. Thermodynamic calculations allow to understand the reaction semiquantitatively.
    Notes: Die intermetallischen Phasen Co5Ge3 und CoGe sind mit Hilfe einer chemischen Transportreaktion im Temperaturgefälle von 900 → 700°C mit Iod als Transportmittel darstellbar. Co5Ge3 wird phasenrein oder mit CoGe als Nebenprodukt erhalten. Das Reaktionsgeschehen kann halbquantitative mit einer thermodynamischen Modellrechnung verstanden werden.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1871-1874 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorosiloxanes ; Gas-chromatography ; Mass spectrometry ; Fragmentation Patterns ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Gas-chromatographic Separation and Mass-spectrometric Characterization of PerchlorosiloxanesMixtures of highly moisture sensitive Perchlorosiloxanes can be separated by means of capillar columm gaschromatography, if traces of water can be eliminated. GCMS-measurements give the EI-MS of the separated pure compounds. The fragmentation patterns show a significant decrease of intensity of the M+ — Cl-Ion in the case of oxygen poor siloxanes SinOn-1Cl2n+2 with increasing number of Si-atoms. Oxygen rich compounds however show a much lower decrease of intensity of the M+ — Cl-Ion.
    Notes: Gemische der sehr hydrolyseempfindlichen Perchlorsiloxane können mit Hilfe von Kapillargaschromatographie wirkungsvoll getrennt werden, wenn durch geeignete Vorsichtsmaßnahmen geringste Spuren von Wasser auszuschließen sind. Dann liefern GC-MS-Untersuchungen die Massenspektren der reinen Verbindungen, deren Fragmentierungsverhalten untersucht wurde. Das für anorganische Halogenverbindungen typische M+ — Cl-Ion ist für einen zweifelsfreien Nachweis der Siloxane nur bedingt geeignet. Sauerstoffarme Siloxane SinOn-1Cl2n+2 erleiden weitgehende Fragmentierung. Bei sauerstoffreichen Siloxanen hingegen gewinnt das M+ — Cl-Ion zunehmend an Intensität und ist ein guter Indikator für das entsprechende M+-Ion.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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