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    Preparative vis-laser photochemistry. Qinghaosu-type 1,2,4-Trioxanes by molecular oxygen trapping of paterno-büchi triplet 1,4-diradicals derived from the bicyclic enol lactones Δ1,6- and Δ1,10-2-oxabicyclo[4.4.0]decen-2-one and p-benzoquinoneWe dedicate this work to Prof. Dr. Ernst Schmitz (Akademie der Wissenschaften, Berlin) on the occasion of his 60. birthday anniversary for his pioneering contributions in cyclic peroxide chemistry (1988)
    New York, NY : Wiley-Blackwell
    Journal für Praktische Chemie/Chemiker-Zeitung 330 (1988), S. 391-405 
    Details
    ISSN: 0021-8383
    Keywords: Chemistry ; Organic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: The VIS-laser irradiation of enol lactones 1a, b and benzoquinone in an argon atmosphere led to the fenestrane-type oxetane 2a and the propellane-type oxetane 2b, with regioselective preference for the acetal structure. Under an oxygen atmosphere both regioisomeric fenestrane-type 1,2,4-trioxanes 4a and 5a were obtained from enol lactone 1a, while no oxygen trapping to the propellane-type trioxanes was observed with 1b. Significant quantities of photooxygenation products were obtained from both enol lactones 1a, b due to singlet oxygen derived from oxygen quenching of benzoquinone triplets. The present study demonstrates that Qinghaosu analoga are accessible via trapping of Paterno-Büchi triplet 1,4-diradicals by molecular oxygen.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/prac.19883300309
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  • 2
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    Die Kristallstruktur des Tetracäsium-μ-oxo-decachlorodiosmat(IV), Cs4[Os2O Cl10]Professor Werner Fischer zum 70. Geburtstage gewidmet (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 396 (1973), S. 66-80 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of Tetracäsium-μ-oxo-decachlordiosmate(IV), Cs4[Os2OCl10]The anhydrous binuclear complex Cs4[Os2OCl10] crystallizes with an orthorhombic unit cell, Pcab, a = 12.521, b = 13.994, c = 11.798 Å and Z = 4 formula units. The complex anion forms corner sharing octahedrons tetragonally deformed. The interatomic distances are Os — O = 1.778 Å and Os — Cl = 2.370 (4×) and 2.433 Å (1×) respectively. The Cs atoms are coordinated differently. The interatomic distances Cs — Cl range from 3.46 to 3.87 Å. The structure is discussed in connection with analogous complexes. Details of other polynuclear complexes of Os are added.
    Notes: Der wasserfreie Zweikernkomplex Cs4[Os2OCl10] kristallisiert orthorhombisch in Pcab mit a = 12,521 Å, b = 13,994 Å, c = 11,798 und Z = 4 Formeleinheiten. Die komplexen Anionen bilden gestreckte, eckenverknüpfte Oktaeder mit Sauerstoff als Brückenatom. Die Bindungsabstände betragen Os — O = l,778 Å und Os — Cl = 2,370 Å (4×) bzw. 2,433 Å (1×). Die Cs-Atonie sind unterschiedlich koordiniert. Die Abstände Cs — Cl liegen im Bereich von 3,46 bis 3,87 Å. Die Struktur wird im Zusammenhang mit analogen Komplexen diskutiert. Es werden Angaben zu weiteren Mehrkernkomplexen des Os gemacht.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19733960108
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  • 3
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    Struktur und Eigenschaften des blauen Chrom(II)-chlorid-tetrahydrats CrCl2. 4H2O (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 402 (1973), S. 159-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Properties of the Blue Chromium(II) Chloride Tetrahydrate CrCl2.4H2OThe blue chromium(II) chloride tetrahydrate CrCl2. 4 H2O crystallizes monoclinic in the space group P21/c with a = 5.904, b = 7.339, c = 8.347 Å and β = 110.10°. The unit cell contains two isolated complexes in which the chromium atoms are coordinated by four short bonded water molecules with square planar configuration (Cr—O = 2.078 Å) and by two chlorine atoms in trans-configuration with long bonds (Cr—Cl = 2.758 Å). This structure may be described by the formula {[Cr(H2O)4]Cl2}. The absorption spectra are discussed on the basis of the structure determination.
    Notes: Das blaue Chrom(II)-chlorid-tetrahydrat CrCl2. 4 H2O kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit a = 5,904, b = 7,339, c = 8,347 Å und β = 110,10°. Die Elementarzelle enthält zwei isolierte Komplexe, in denen die Chromatome an vier planarquadratisch angeordnete, nahe benachbarte H2O-Molekeln (Cr—O = 2,078 Å) und an zwei transständige, weiter entfernte Cl-Atome (Cr—Cl = 2,758 Å) gebunden sind. Dieser Aufbau läßt sich mit der Formel {[Cr(H2O)4]Cl2} zum Ausdruck bringen. Die Lichtabsorption wird auf der Basis der Strukturbestimmung neu diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19734020206
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    N, N-Dimethylamido-trithiophosphorsäure-anhydridProfessor Rolf Appel zum 60. Geburtstage am 25. Februar 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 473 (1981), S. 51-58 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N,N-dimethylamido trithiophosphorus acid anhydrideThe reaction between tetraphosphorustrisulfide and bis(dimethylamino)sulfane yields the title compound, which is obtained as four- (I) and six-membered (II) ring molecules. The result of an X-ray analysis of a crystal of I is reported and discussed. Reactions of the title compound with ammonia, dimethylamine, bis(dimethylamino)sulfane, and tris-n-butylphosphane are described.
    Notes: Bei der Reaktion zwischen Tetraphosphortrisulfid und Bis(dimethylamino)-sulfan entsteht die Titelverbindung, die in Form vier- (I) und sechsgliedriger (II) ringförmiger Moleküle anfällt. Das Ergebnis der Röntgenstrukturanalyse eines Kristalls von I wird mitgeteilt und diskutiert. Die Reaktionen der Titelverbindung mit Ammoniak, Dimethylamin, Bis(dimethylamino)-sulfan und Tris-n-butylphosphan sind beschrieben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814730206
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  • 5
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    Die Ba2CuF6-Struktur; Berichtigung und Verfeinerung (1973)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 400 (1973), S. 201-207 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Ba2CuF6 Structure; Correction and RefinementThe Ba2CuF6 structure was redetermined when superstructure reflexes were found. The compound crystallizes in the orthorhombic space group Bbam with a=5.937 Å, b=5.837 Å and c=15.852 Å (Z=4). The principle of the structure is as found before (1), but the copper coordination is changed decisive. Each copper atom is bonded by six fluorine atoms with the bond length 1.862 Å, 1.867 Å, 2.320 Å (2×), respectively, and has now an stretched octahedral coordination as expected. The difficulties with respect to the interpretation of absorption spectra are now removed.
    Notes: Nach dem Auffinden von Überstrukturreflexen wurde die Struktur von Ba2CuF6 neu bestimmt. Danach kristallisiert die Verbindung orthorhombisch (Bbam) mit a=5,937 Å, b=5,837 Å und c= 15,852 Å (Z=4). Während das Strukturprinzip erhalten bleibt(1), ist die Koordination der Cu-Atome entscheidend verändert. Jedes Cu-Atom ist an je zwei F-Atome im Abstand von 1,862 Å, 1,867 Å und 2,320 Å gebunden, erhält also wie erwartet eine gestreckt-oktaedrische Umgebung. Die bei der Deutung der Lichtabsorption aufgetretenen Schwierigkeiten sind damit beseitigt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19734000302
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XXXIV. Das tetramere Silber(I)-Tri-tert-Butoxysilanthiolat (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 530 (1985), S. 79-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXIV. Tetrameric Silver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolateSilver(I)-tri-tert-butoxysilanethiolate is formed as a tetramere by reaction of tritert-butoxysilanethiol with AgNO3. The compound crystallizes as colourless triclinic plates and sublimes in vacuum at 170°C without decomposition. F.I. mass spectra shows only the mass of the tetrameric unit (m/e = 1 548), whereas this unit is observed in E.I. mass spectra with lower intensity. The 29Si n.m.r. spectrum shows a remarkable splitting of the signal around -68.54 ppm, which is explained by Si—Ag couplings. The central unit of the molecule is a nearly plane alternating Ag4S4 eight-membered ring with threefold bonded sulfur and twofold bonded silver atoms. Most important are the significant deviations from colinear S—Ag—S bonds (172.3°) resulting from shifts of the silver atoms toward the center of the eight-membered Ag4S4 ring (Ag—Ag = 313.5 pm). This effect is taken as a strong indication for high order direct Ag(I)-to-Ag(I) interactions. Related details of the structure are discussed. (Molecule symmetry is 2-C2; space group P1; a = 1 769.7, b = 2012.8, c = 1 266.8 pm, α = 119.63°, β = 82.22°, γ = 95.08°; Z = 2; R = 0.067; 7 656 reflections h kl.)
    Notes: Silber(I)-Tri-tert-Butoxysilanthiolat bildet sich als Tetrameres bei der Reaktion von Tri-tert-Butoxysilanthiol mit AgNO3. Die Verbindung kristallisiert in farblosen triklinen Plättchen und läßt sich unzersetzt bei 170°C im Vakuum sublimieren. Im F.I.-Massenspektrum wird nur die Molekülmasse des Tetrameren (m/e = 1 548) beobachtet; im E.I.-Massenspektrum tritt diese mit geringerer Intensität auf. Das 29Si-NMR-Spektrum zeigt eine auffällige Aufspaltung des Signals bei -68,54 ppm, die auf eine Si—Ag-Kopplung zurückgeführt wird. Die zentrale Einheit des Moleküls ist ein nahezu planarer alternierender Ag4S4-Achtring mit dreibindigem Schwefel und zweibindigem Silber. Bemerkenswert ist die signifikante Abweichung von linearen S—Ag—S-Bindungen (172,3°), die durch Verschiebungen aller Ag-Atome in Richtung auf das Zentrum des Achtrings hervorgerufen wird (Ag—Ag = 313,5 pm), ein Indiz für direkte Ag(I)—Ag(I)-Wechselwirkungen höherer Ordnung. Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert. (Molekülsymmetrie 2-C2; Raumgruppe P1; a = 1 769,7, b = 2 012,8, c = 1 266,8 pm, α = 119,63°, β = 82,22°, γ = 95,08°; Z = 2; R = 0,067; 7 656 Reflexe hkl.)
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855301109
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  • 7
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefelverbindungen. XXXVIII. Hexa-(tri-t-butoxy)disiloxan und Hexa-(tri-t-butoxy)disilthian (1986)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 533 (1986), S. 165-174 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXVIII. Hexa(tri-t-butoxy)disiloxane and Hexa(tri-t-butoxy)disilthianeHexa(tri-t-butoxy)disiloxane 1 and Hexa(tri-t-butoxy)disilthiane 2 were prepared by reaction of R3SiONa with R3SiCl and R3SiSNa with R3SiCl (R = tri-t-butoxy), respectively. The mass spectra show characteristic series of fragments. A large 29Si n.m.r. chemical shift of about  - 103.55 ppm is observed with 1, whereas the value of 2 is  - 75.99 ppm. The crystal structure analysis of 1 result first in a colinear molecule (Si—;O—;Si = 180°) with 1 symmetry and relative short mean bond lengths of about d(Si—;O) = 155.6 pm, but with large and strong anisotropic ellipsoids. Their quantitative rigid body analyses yield decisive corrections, namely a bent molecule with an Si—;O—;Si angle of 144.0° and d̄corr = 163.5 pm. Molecule 2 is also bent as expected (Si—;S—;Si = 110.5°, d̄(Si—;S) = 211.9 pm and after rigid body correction 108.0° and dcorr = 215.2 pm, respectively). The results of our investigations will be discussed corresponding to the energy differences of the varying configurations at the bridging atoms.
    Notes: Hexa(tri-t-butoxy)disiloxan 1 bzw. hexa(tri-t-butoxy)disilthian 2 werden beim Umsatz von R3SiONa mit R3SiCl bzw. von R3SiSNa mit R3SiCl erhalten (R = tri-t-butoxy). Die Massenspektren ergeben charakteristische Serien von Bruchstücken. Das 29Si-NMR-Spektrum von 1 weist eine große chemische Verschiebung von  - 103,55 pm auf, während für 2 diese Verschiebung  - 75,99 ppm beträgt. Die Kristallstrukturanalyse von 1 ergab zunächst ein lineares Molekül (Si—;O—;Si = 180°) mit l̄1-Symmetrie und kurzen mittleren Bindungsabständen d(Si—;O) = 155,6 pm, jedoch mit großen und stark anisotropen thermischen Ellipsoiden. Deren quantitative Analyse im Modell starrer Körper erbrachte dann entscheidende Korrekturen, nach denen tatsächlich ein gewinkeltes Molekül mit Si—;O—;Si = 144,0° und d̄korr = 163,5 pm vorliegt. Auch Molekül 2 ist (erwartungsgemäß) gewinkelt mit Si—;S—;Si = 110,5° und d̄(Si—;S) = 211,9 pm bzw. nach Korrektur auf die thermische Bewegung als starrer Körper 108,0° und 215,2 pm. Die Ergebnisse werden im Zusammenhang mit den Energiedifferenzen der verschiedenen Konfigurationen an den Brückenatomen diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19865330220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Die Kristallstruktur von W6Br16. Eine Verbindung mit Polykationen [W6Br8]6+ und Polyanionen [Br4]2-Professor Georg Brauer zum 60. Geburtstage gewidmet (1968)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 357 (1968), S. 289-298 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-ray single crystal work on W6Br16 shows the compound containing both polynuclear cations [W6Br8]6+, with effective charge z = 2.33 for the tungsten atoms, and polyanions [Br4]2-. The structure can be described by the formula {[W6Br8i]Br4a}[Br4]2/2a-a. The mean interatomic distances are W—W = 2.64, W—Bri = 2.58, W—Bra = 2,58 Å; linear [Br4]-group with Br—Br = 2.43 (1X) and 2.98 Å (2X).Data: W6Br16; orthorhombic in Bbam-D2h18; a = 14.606, b = 14.262, c = 12.071 Å; dX = 6.290, dexp = 6.09 g · cm-3; Z = 4. Only 394 reflexes of a total of 735 (hkl) are observable; R = 0.12, R' = 0.30; CuKα-radiation.
    Notes: Die Strukturbestimmung an Einkristallen von W6Br16 zeigte, daß die Verbindung nebeneinander polynucleare Kationen [W6Br8]6+ und Anionen [Br4]2- enthält. Die mittlere Oxydationsstufe des Wolframs ist also z = 2,33. Die Struktur kann mit der Formel {[W6Br8i]Br4a}[Br4]2/2a-a beschrieben werden. Die interatomaren Abstände betragen im Mittel: W-W = 2,64; W—Bri bzw, W—Bra-2,58 Å; Br4-Gruppe: linear mit Br—Br = 2,43 (1X) und 2,98 Å (2X).Daten: W6Br16; orthorhombisch in Bbam-D2h18; a = 14,606, b = 14,262, c = 12,071 Å; dRö = 6,290; dpyk = 6,09 g · cm-3; Z = 4. Von 735 Reflexen (hkl) wurden 394 beobachtet; R = 0,12, R' = 0,30; CuKα-Strahlung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19683570417
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Die Struktur des Spiro-bis(ethylendithia)silans (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 523 (1985), S. 169-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulfur Compounds. XXXII. The Structure of Spiro-bis (ethylendithia) silaneThe reaction between sodium methylene dimercaptide with SiCl4 yielded spiro-bis (ethylendithia)silane. The colorless title compound crystallizes monoclinically with Z = 4 molecules per elementary cell (space group C2/c; a = 1058.4, b = 950.7, c = 1011.9 pm, β = 120.07°; 902 observed unique reflections, R = 0.026). The 4, 4-spiro system nearly is of 222-D2 symmetry. The twisted five-membered rings as well as the deformation of the spiro angle (ε = 74.4°) result in the deviation from mm2-C2 symmetry. The mean bond length [d(Si—S) = 211.6pm] was found to be very short. Comparative MNDO/1-calculations of the molecule and for some ortho-acids give no energy minimum for the observed configuration (ε = 74.4°) but show a reduction of the torsional potential to energies comparable to van der Waals interactions, which are caused at the spiro silicon atom by the twisted 5-membered rings.
    Notes: Spiro-bis(ethylendithia)silan wurde durch Umsetzung von Natrium-ethylendimercaptid mit SiCl4 erhalten. Die farblose Verbindung kristallisiert monoklin mit Z = 4 Molekülen pro Elementarzelle (Raumgruppe C2/c; a = 1058,4 pm; b = 950,7 pm; c = 1011,9 pm; β = 120,07°; 902 Reflexe; R = 0,026). Das aus zwei Fünfringen gebildete Spirosystem besitzt angenähert die Symmetrie 222-D2. Die Abweichungen von der Symmetrie mm2—C2v resultieren aus der Verdrillung der Fünfringe (Twist-Konformation) und einer bemerkenswerten Deformation am Spiro-Siliciumatom (Spirowinkel ε = 74,4°). Die Bindungsabstände d(Si—S) sind mit 211,6 pm sehr kurz. Vergleichende MNDO/1-Rechnungen am Molekül und an einigen Orthosäuren zeigen kein Energiemininum für die beobachtete Konfiguration (ε = 74,4°), jedoch eine Verringerung der Torsionsenergie auf Beträge der van der Waals-Wechselwirkungen durch die Beteiligung verdrillter Fünfring am Spiro-Siliciumatom.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855230421
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Beiträge zur Chemie der Silicium-Schwefel-Verbindungen. XXXIII. Die Struktur des Bis(triphenylsilyl)sulfids (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 121-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Silicon Sulphur Compounds. XXXIII. Structure of Bis (triphenylsilyl)sulphideThe condensation of triphenylsilanethiol yielded bis(triphenylsilyl)sulphide (1). The compound is remarkable resistent to hydrolysis. 1 crystallizes monoclinically [P21/n (No. 14): a = 1707.8 pm; b = 1454.6 pm; c = 1225.0 pm; β = 97.27°; Z = 4; 4470 h k l; R = 0.053]. The molecule is bent with a bond angle Si—S—Si = 112.0°. The mean bond distances Si—S and Si—C are 215.2 pm and 187.4 pm, respectively. Some structural details are discussed.
    Notes: Bis(triphenylsilyl)sulfid (1) wurde durch Kondensation von Triphenylsilanthiol erhalten. Die Verbindung ist bemerkenswert stabil gegen Hydrolyse. 1 kristallisiert monoklin [P21/n (Nr. 14); a = 1707,8 pm; b = 1454,6 pm; c = 1225,0 pm; β = 97,27°; Z = 4; 4470 hkl; R = 0,053]. Das Molekül ist gewinkelt mit einem Bindungswinkel Si—S—Si = 112,0°. Die Abstände Si—S bzw. Si—C betragen im Mittel 215,2 pm bzw. 187,4 pm. Die Einzelheiten der Struktur werden im Zusammenhang diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250613
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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