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    Cycloadditionen von 6H-1,3,4-Oxadiazin-6-onen (4,5-Diazaα-pyronen), 11. δ-Chlor-δ-lactone aus γ-Oxoketenen (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 125 (1992), S. 1913-1918 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): 1,3,4-Oxadiazine-2-carboxylate, methyl 6-oxo-5-phenyl- ; Diels-Alder reactions ; Ketenes, γ-oxo- ; δ-Lactones, δ-chloro- ; β-Lactones ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Cycloadditions of 6H-1,3,4-Oxadiazin-6-ones (4,5-Diaza-α-pyrones), 11. - δ-Chloro δ-Lactones from γ-Oxo KetenesPrepared from 1,3,4-oxadiazinone 1 with norbornene, cyclopentene, cyclopentadiene, and indene, the γ-oxo ketenes 2, 5, 6, and 7 have been converted into the δ-chloro δ-lactones 3, 8, 9, and 10, respectively, by treatment with hydrogen chloride. The configuration of 10 has been determined by an X-ray structural analysis. These pseudo chlorides prove to be stable against methanol. Only in the presence of sulfuric acid as catalyst 3 suffers methanolysis to yield diester 4. On thermolysis, the γ-oxo ketenes are transformed into β-lactones. In particular, 6 and 7 gave 13 and 12, respectively. Formed also on photolysis of 6, β-lactone 13 partly isomerized to β-lactone 14 on prolonged heating.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19921250819
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Cycloadditionen von 6H-1,3,4-Oxadiazin-6-onen (4,5-Diaza-α1-pyronen), 12. Dieckmann-Kondensationen ohne Basen (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 126 (1993), S. 797-802 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): 1,3,4-Oxadiazine-2-carboxylate, methyl 6-oxo-5-phenyl- ; Diels-Alder reactions ; Ketenes, γ1-oxo- ; 1,2-Cyclopentanedione derivatives ; Adipic acid, substituted 2-oxo-dimethyl esters ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Cycloadditions of 6H-1,3,4-Oxadiazin-6-ones (4,5-Diaza-α1-pyrones), 12[1]. - Dieckmann Condensations without BasesPrepared by treatment of methyl 6-oxo-5-phenyl-6H-1,3,4-oxadiazine-2-carboxylate (1) with norbornene, norbornadiene, and styrene, respectively, the γ1-oxoketenes 2, 5, and 7 were allowed to react with methanol. Inter alia, the semiacetals 3, 6, and 10 of 1,2-cyclopentanedione derivatives were formed. The identity of 3 has been established by an X-ray structure analysis. The pathway to these compounds seems to be closely related to the mechanism of the Dieckmann condensation. By using [D4]methanol, it has been shown that the semiacetal methoxy group underwent an intramolecular [1,2] migration. Methanol was eliminated from semiacetal 10 by chromatography on silica gel with formation of the enol 11. In addition to 3 and 10, the dimethyl adipates 4 and 9 were observed as the expected methanolysis products of the γ1-oxoketenes 2 and 7, respectively. The diesters 9 were obtained on a second route from 7. Treatment of 7 with trifluoroacetic acid and subsequent hydrolysis gave rise to the monoesters 12, which were converted into the diesters 9 by conventional esterification.
    Zusätzliches Material: 1 Tab.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19931260334
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    Die Antimonid-Triantimonidometallate(III) Cs6K3Sb[AlSb3] und Cs6K3Sb[GaSb3]Professor Hanskarl Müller-Buschbaum zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 597 (1991), S. 201-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Antimonide triantimonidometallates(III) ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The Antimonide Triantimonidometallates(III) Cs6K3Sb[AlSb3] and Cs6K3Sb[GaSb3]The novel compounds Cs6K3Sb[AlSb3] and Cs6K3Sb[GaSb3] are formed from stoichiometric mixtures of Cs, AlSb (GaSb) and KSb in sealed niobium ampoules at 950 K. The hexagonal structures are especially characterized by one-dimensional rod packings 1∞[Cs6K3Sb] which are formed from columns of condensed (Cs6K6/2) icosahedra. The icosahedra are centered by Sb3-- anions. The trigonal planar anions [AlSb3]6-- and [GaSb3]6-- are embedded between the icosahedra columns, and they are coordinated by alkali metal atoms. The FIR spectra were assigned to the vibrations of the [MSb3]6-- anions, with respect to the 6m2-D3h symmetry.(P63/mmc, No. 194; a = 1101.7 and 1097.2 pm; c = 1158.9 and 1150.1 pm; Z = 2; Single crystal data: 574 and 546 reflections; R = 0.073 and 0.029. Distances:d(Al—Sb) = 265.4 pm; d(Ga—Sb) = 265.1 pm; d(Sb—Cs) = 401.6-423.0 pm; d(Sb—K) = 358.6-367.3 pm).
    Notizen: Die neuen Verbindungen Cs6K3Sb[AlSb3] und Cs6K3Sb[GaSb3] entstehen aus stöchiometrischen Gemischen von Cs, AlSb (GaSb) und KSb in verschweißten Niob-Ampullen bei 950 K. Besonderes Merkmal der hexagonalen Strukturen sind eindimensionale Stabpackungen 1∞[Cs6K3Sb], gebildet aus Säulen kondensierter (Cs6K6/2)-Ikosaeder. Die Ikosaeder sind von Sb3---Anionen zentriert. Zwischen den Ikosaedersäulen sind die trigonal-planaren Anionen [AlSb3]6-- bzw. [GaSb3]6-- eingebettet. Sie werden durch die Alkalimetallatome koordiniert. Die FIR-Spektren können den Schwingungen der Anionen [MSb3]6-- mit der Symmetrie 6m2-D3h zugeordnet werden.(P63/mmc, Nr. 194; a = 1101,7 bzw. 1097,2 pm; c = 1158,9 bzw. 1150,1 pm; Z = 2; Einkristalldaten: 574 bzw. 546 Reflexe; R = 0,073 bzw. 0,029. Abstände: d(Al—Sb) = 265,4 pm; d(Ga—Sb) = 265,1 pm; d(Sb—Cs) = 401,6-423,0 pm; d(Sb—K) = 358,6-367,3 pm).
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915970123
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    Zur Chemie und Strukturchemie von Phosphiden und Polyphosphiden. 581) Tetrabariumtriphosphid, Ba4P3: Darstellung und KristallstrukturProfessor Harald Schäfer in memoriam. (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 843-848 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3 ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Polyphosphides. 58. Tetrabariumtriphosphide, Ba4P3: Preparation and Crystal StructureBa4P3 is obtained from the elements in the molar ratio 4:3 or by reaction of Ba3P2 and Ba5P4 in the molar ratio 1:1 (steel ampoules with inner corundum crucibles; 1 490 K). The greyish black, easily hydrolysing compound crystallizes in a new structure type oP56. The structure shows two crystallographically independent dumbbells P24- (d(P—P) = 225 and 232 pm) and isolated ions P3- corresponding to (Ba2+)8(P24-)4(P3-)4. The partial structure of the Ba atoms forms a complex network of trigonal prisms with tetrahedral and square pyramidal holes, as well as polyhedra with 14 faces (CN 10) which are icosahedron derivatives. The P3- anions center trigonal prisms and the 14 face polyhedron. The P-atoms of the P24- dumbbells center neighboring trigonal prisms with common square faces. (Pbam (no. 55); a = 1 325.4(2) pm, b = 1 256.2(2) pm, c = 1 127.3 pm; Z = 8).
    Notizen: Ba4P3 erhält man aus den Elementen im Molverhältnis 4:3 oder durch Umsetzung von Ba3P2 und Ba5P4 im Molverhältnis 1:1 (Korundinnentiegel; Stahlampullen; 1 490 K). Die grauschwarze, hydrolyseempfindliche Verbindung kristallisiert in einem neuen Strukturtyp oP56 mit zwei kristallographisch unabhängigen P24--Hanteln (d(P—P) = 225 und 232 pm und isolierten P3--Anionen entsprechend (Ba2+)8(P24-)(P3-)4. Die Partialstruktur der Ba-Atome bildet ein komplexes Netz trigonaler Prismen mit tetraedrischen und quadratisch-pyramidalen Lücken, sowie einem 14-Flächner (CN 10), der sich vom Ikosaeder ableitet. Die P3--Anionen zentrieren trigonale Prismen und den 14-Flächner, die Atome der P24--Hanteln jeweils benachbarte trigonale Prismen mit gemeinsamer Vierecksfläche. (Pbam (Nr. 55); a = 1 325,4(2) pm, b = 1 256,2(2) pm, c = 1 127,3(2) pm; Z = 8).
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190506
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    LiBC  -  ein vollständig interkalierter HeterographitProfessor Heinrich Oppermann zum 60. Geburtstag gewidmet (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1153-1159 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Alkali metal boride carbide ; intercalated heterographite ; crystal structure ; electron density ; physical properties ; topochemical reactions ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: LiBC  -  A Completely Intercalated HeterographiteLiBC is a new compound composed only from light main group elements. LiBC is synthesized from the elements in sealed niobium ampoules at 770 K, and short annealing at 1 770 K, forming hexagonal platelets with golden lustre. According to Li+(BC)-, boron and carbon form planar hetero graphite layers of the isoelectronic hexagonal boron nitride type. The inter-layer regions are completely filled by lithium (P63/mmc; a = 275.2 pm; c = 705.8 pm; hP6; ZrBeSi type). The deformation density of the valence electrons prove the π character of the B—C bonds, as well as a polarization according to (BC-). Chemical and physical properties indicate a certain range of homogeneity x(Li) ≤ 1. The thermal decomposition and chemical reactions lead to BC products not yet characterized. The oxidation of LiBC obviously runs by a mechanism similar to that of graphite.
    Notizen: LiBC ist eine neue, nur aus den leichten Elementen der Hauptgruppen bestehende Verbindung. Sie entsteht aus den Elementen in verschweißten Niobampullen bei 770 K und anschließendem kurzzeitigen Tempern bei 1 770 K in Form goldglänzender, hexagonaler Plättchen. Entsprechend Li+(BN)- bilden Bor und Kohlenstoff ebene Heterographitschichten vom Typ des isoelektronischen hexagonalen Bornitrids. Die Bereiche zwischen den Schichten sind durch Lithium vollständig aufgefüllt (P63/mmc; a = 275.2 pm; c = 705.8 pm; hP6; ZrBeSi-Typ). Die Deformationsdichte der Valenzelektronen beweist für die B—C-Bindungen π-Charakter und Polarisierung entsprechend (BC-). Nach chemischen und physikalischen Eigenschaften zeigt LiBC eine gewisse Phasenbreite x(Li) ≤ 1. Beim thermischen Abbau und bei chemischen Reaktionen entstehen bisher noch nicht charakterisierte BC-Produkte. Die Oxidation von LiBC verläuft offenbar nach einem ähnlichen Mechanismus wie bei Graphit.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210707
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  • 6
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    Darstellung, Kristallstruktur und Eigenschaften von KLi2AsProfessor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 319-324 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Potassium dilithium arsenide ; heterotrialkalimetall arsenide ; pnictide ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Preparation, Crystal Structure, and Properties of KLi2AsThe novel arsenide KLi2As has been synthesized either from the elements or from mixtures of the binary components Li3As and K3As in sealed Nb ampoules at 823 K and 623 K, respectively. It crystallizes in the space group Pmmn (no. 59) with a = 445.8(9); b = 671.5(11); c = 627.0(12) pm and Z = 2 formula units. The metallic reflecting silvercoloured platelets hydrolize rapidly under wet air. The compound (Pearson code oP8) is isopuntal with BaLi2Si and an intermediate between the Li3N and the Na3As type of structure. Potassium is distorted tetrahedrally coordinated by four As atoms (d(K—As) = 355 and 367 pm), arsenic by four potassium and six lithium atoms (d(As—K) = 355-367 pm; d(As—Li) = 260-265 pm) in form of a sphenocorona. Lithium is threefold coordinated (distorted trigonal planar) by arsenic and this unit is enveloped by a monocapped trigonal prism build by three lithium and four potassium atoms.
    Notizen: Das neuartige Arsenid KLi2As wurde aus den Elementen bzw. aus Mischungen der binären Komponenten Li3As und K3As in zugeschweißten Niobampullen bei 823 K bzw. 623 K dargestellt. Es kristallisiert in der Raumgruppe Pmmn (Nr. 59) mit a = 445.8(9); b = 671.5(11); c = 627.0(12) pm und Z = 2 Formeleinheiten. Die metallisch glänzenden silberfarbenen Plättchen hydrolysieren schnell an feuchter Luft. Die Verbindung (Pearson-Code oP8) ist isopuntal zu BaLi2Si und ein Zwischenglied zwischen der Li3N- und der Na3As-Struktur. Kalium ist verzerrt tetraedrisch von vier As-Atomen (d(K—As) = 355 und 367 pm), Arsen von vier Kalium- und sechs Lithiumatomen (d(As—K) = 355-367 pm; d(As—Li) = 260-265 pm) in Form eines Sphenocorona koordiniert. Lithium ist verzerrt trigonal-planar von Arsen koordiniert, umhüllt von einem einfach überdachten trigonalen Prisma aus drei Lithium und vier Kaliumatomen.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220219
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 7
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    The Synthesis and Crystal Structure of Hg3TeI4Professor Rudolf Hoppe zum 75. Geburtstag gewidmet (1997)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 1843-1846 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Mercury iodide telluride ; crystal structure ; ccp anion packing with partially filled tetrahedral holes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthese und Kristallstruktur von Hg3TeI4Die Struktur von kubischem Hg3TeI4 wurde aus Pulverdaten bestimmt. Auf die vier Positionen der kubisch-dichtesten Packung der Anionen sind 0.8 Te-Atome und 3.2 I-Atome statistisch verteilt. Die beiden Sorten von Tetraederlücken sind zu 2/4 bzw. 0.4/4 von Hg-Atomen besetzt. Mit einem Ordnungsmodell niederer Symmetrie kann die stöchiometrische Zusammensetzung erklärt und eine homogene Ladungsverteilung erreicht werden. Das Ordnungsmodell enthält Regionen der Struktur von rotem HgI2, die durch Fragmente vom SiS2-Typ miteinander verbunden sind.
    Notizen: The structure of cubic Hg3TeI4 was determined from powder data. The four positions of the cubic closestpacking of the anions are statistically occupied by 0.8 Te-atoms and 3.2 I-atoms. The two types of tetrahedral holes are occupied to the extent of 2/4 and 0.4/4, respectively, by Hg-atoms. With an ordered model of lower symmetry, the stoichiometric composition can be explained and a homogeneous charge distribution can be achieved. The ordered model contains regions of the structure of red HgI2, which are connected by fragments of the SiS2-type.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976231129
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 8
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    Synthese und Kristallstruktur der molekularen Clusterverbindung W6Br14Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1312-1320 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Tungsten bromide cluster compound, W6Br14 ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis and Crystal Structure of the Molecular Cluster Compound W6Br14Brownish-black crystals of W6Br14 are formed in the direct synthesis from W6Br12 and Br2 (400 K). The compound crystallizes cubically with neutral cluster molecules ([W6Br8i]Br6a): a = 13.458 Å; Pn3 (Nr. 201); d̄(W—W) = 2.653 Å; d̄(W—Bri) = 2.616 Å; d̄(W—Bra) = 2.569 Å. The W atoms are 0.03 Å outside of the Br8i cube faces. The molecules are arranged according to a cF point configuration, but each is rotated -23° about a threefold axis in order to avoid short inter cluster distances Bra—Bra. Nevertheless, via 12 short intermolecular distances per cluster of about d(Bri … Bra) = 3.487 Å the clusters are interconnected by forming two independent and interpenetrating 3D nets (Cu2O type). Although local distortion of the M6X8i cluster does not occur, as is expected for this system with 22 electrons per M6 octahedron, it is assumed that the Jahn-Teller theorem is fulfilled collectively via the low-symmetry nets of intermolecular interactions.
    Notizen: W6Br14 wird bei der direkten Synthese aus W6Br12 und Br2 in Form braum-schwarzer Kristalle erhalten (400 K). Die Verbindung kristallisiert kubisch mit neutralen Clustermolekülen ([W6Br8i]Br6a): a = 13.458 Å; Pn3 (Nr. 201); d̄(W—W) = 2.653 Å; d̄(W—Bri) = 2.616 Å; d̄(W—Bra) = 2.569 Å. Die W-Atome liegen um 0.03 Å außerhalb der Br8i-Würfelflächen. Die Moleküle sind entsprechend einer cF-Konfiguration verteilt und dabei um jeweils eine der 3zähligen Achsen gedreht (-23°; Vermeidung kurzer inter-Clusterabstände Bra—Bra). Es resultieren aber pro Cluster 12 sehr kurze intermolekulare Abstände d(Bri … Bra) = 3.487 Å, über welche die Cluster zu zwei unabhängigen, sich durchdringenden 3D-Netzen miteinander verbunden sind (Cu2O-Typ). Die bei einem M6X8i-Cluster mit 22 Elektronen pro M6-Oktaeder erwartete lokale Verzerrung tritt nicht auf. Es wird angenommen, daß das Jahn-Teller-Theorem kollektiv über die niedersymmetrischen Netze intermolekularer Wechselwirkungen erfüllt wird.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200728
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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