ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Molybdän(VI)
;
Polarographie
;
Extraktion des Oxinkomplexes mit geschmolzenem Naphthalin
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Summary A rapid polarographic method for the direct estimation of molybdenum comprises extraction of molybdenum-oxinate with molten naphthalene, separation of solid naphthalene dissolution in DMF and determination by polarography using 0.1 M sodium perchlorate and 0.1 M perchloric acid as supporting electrolytes. Under these conditions molybdenum-oxinate gives a well defined wave with E 1/2=− 0.61 V vs. S.C.E. The relation between id and molybdenum concentration was linear in the range of 2.4–57.6 μg/10 ml of the solution. Among the various ions examined, citrate, oxalate, EDTA, tartrate, palladium and ferric ions when present in large amounts gave low results, but at a relatively low concentration of these ions, there was no effect. Thus, the method is fairly selective, rapid, sufficiently sensitive: Quantitative estimations can be made down to 0.24 ppm and the sensitivity can be further increased by taking larger volumes of the aqueous phase. The method can be safely applied to the estimation of molybdenum in various alloys and complex materials.
Notes:
Zusammenfassung Das Verfahren umfaßt die Extraktion von Molybdänoxinat mit geschmolzenem Naphthalin, Abtrennung des festen Mo-haltigen Naphthalins, Auflösung in DMF und polarographische Bestimmung mit 0,1 M Natriumperchlorat und 0,1 M Perchlorsäure als Grundelektrolyten. Man erhält eine gut definierte Stufe bei E 1/2=− 0,61 V (gegen GKE). Es besteht eine lineare Beziehung zwischen id und der Mo-Konzentration im Bereich von 2,4 bis 57,6 μg/10 ml. Citrat, Oxalat, ÄDTA, Tartrat, Palladium und Eisen(III) stören nur in größeren Mengen. Das Verfahren ist weitgehend selektiv, rasch auszuführen und von ausreichender Empfindlichkeit. Bestimmungen können bis herab zu 0,24 ppm durchgeführt werden. Durch Volumenvergrößerung der wäßrigen Phase kann die Empfindlichkeit gesteigert werden. Molybdän kann mit dieser Methode in Legierungen und verschiedenen komplexen Materialien bestimmt werden.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00430713
Permalink
