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  • EPR of two-dimensional ferromagnetics  (1)
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    Magnetic interactions in layered LiNiO"2 revealed by EPR of Ni^3^+
    Amsterdam : Elsevier
    Journal of Physics and Chemistry of Solids 54 (1993), S. 9-13 
    Details
    ISSN: 0022-3697
    Schlagwort(e): EPR of two-dimensional ferromagnetics ; Jahn-Teller effect of Ni^3^+ ; LiNiO"2
    Quelle: Elsevier Journal Backfiles on ScienceDirect 1907 - 2002
    Thema: Chemie und Pharmazie , Physik
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/0022-3697(93)90107-3
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    High- und Low-Spin-Verhalten des Ni3+ -Ions in oktaedrischer Koordination. (A) NiF63--Polyeder (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 408 (1974), S. 187-204 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: High and Low Spin Behaviour of Ni3+-Ions in Octahedral CoordinationThe compounds Cs2NaNiF6, Cs2KNiF6, Rb2KNiF6, K3NiF6, and Na3NiF6 were investigated by ligand field and EPR spectroscopy between 298 and 4,2 K. These fluorides — with the exception of the first one - crystallise in the cubic elpasolite lattice or in distorted modifications of this structure type and contain the Ni3+ ions in the low spin configuration t2g6eg1. This configuration is stabilised versus the high spin alternative t2g5eg2 by an appreciable Jahn-Teller splitting of the 2Eg-state of about 7000 cm-1. The NiF6-octahedra are tetragonally elongated, the distortion being dynamical at 298 K. In case of the cubic compound Rb2KNiF6 a transition to a tetragonal structure with c/a 〉 1 as a consequence of a ferrodistortive Jahn-Teller ordering is observed at lower temperatures. It is calculated from the anisotropic g-parameters, that the first excited quartet level 4A2g(4T1g — t2g5eg2) has an energy which is about 1000 cm-1 higher than that of the 2A1g(2Eg — t2g6eg1) groundstate. Spin-orbit interactions between the energetically neighboured 2A1g(2Eg) and 4A2g, 4Eg(4T1g) states lead to third order contributions to the g-factors, which are very sensitive with respect to the doublet-quartet separation. In the hexagonal compound Cs2NaNiF6 finally, in which half of the Ni3+ ions occupy octahedral sites connected by common corners as in the other fluorides, while the other half is located in octahedral sites with common faces, high and low spin Ni3+ ions are found side by side. Obviously the latter half of these Ni3+ ions is geometrically restricted with respect to a Jahn-Teller distortion and hence the high spin configuration energetically favoured.
    Notizen: Die Ni3+-Ionen enthaltenden Verbindungen Cs2NaNiF6, Cs2KNiF6 Rb2KNiF6, K3NiF6 und Na3NiF6 wurden ESR- und ligandenfeldspektroskopisch im Temparaturbereich zwischen 298° und 4,2°K untersucht. Die vier letztgenannten Fluoride, die im kubischen Elpasolithgitter oder verzerrten Varianten dieser Struktur kristallisieren, enthalten die Ni3+-Ionen im Low-Spin-Zustand. Er wird durch die Jahn-Teller-Instabilität der Konfiguration t2g6eg1, die zu einer tetragonalen Weitung der NiF6-Oktaeder und zu einer Aufspaltung des 2Eg-Zustandes von ca. 7000 cm-1 führt, stabilisiert. In übereinstimmung damit verzerrt sich das bei Raumtemperatur kubische Rb2KNiF6 beim Abkühlen tetragonal mit c/a 〉 1. Aus den gemessenen anisotropen g-Faktoren errechnet sich, daß der erste angeregte Quartett-Term 4A2g(4T1g — t2g5eg2) etwa 1000 cm-1 über dem 2A1g(2Eg — t2g6eg1)-Grundzustand liegt. Die LS-Kopplung hat zu Wechselwirkungen zwischen den eng benachbarten 2A1g(2Eg)- und 4A2g, 4Eg(4T1g)-Termen geführt, die numerisch erhebliche Beiträge zu den g-Parametern liefern und die energetische Dublett-Quartett-Separation sehr empfindlich widerspiegeln. Im hexagonalen Cs2NaNiF6 schließlich, in dem die dreiwertigen Kationen je zur Hälfte über gemeinsame Ecken verbundene und flächenverknüpfte Oktaeder besetzen, wurden nebeneinander Ni3+-Ionen im Low-Spin- und im High-Spin-Zustand gefunden. Es konnte wahrscheinlich gemacht werden, daß für die durch Flächenverknüpfung in ihren geometrischen Möglichkeiten zu einer Verzerrung eingeschränkten NiF6-Polyeder die elektronische Jahn-Teller-Aufspaltung zur Stabilisierung des Low-Spin-Zustandes nicht mehr ausreicht.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744080213
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    Ligandenfeld- und ESR-spektroskopische Untersuchungen zum JAHN-TELLER-Effekt des Ag2+-Ions in fluoridischer Koordination (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 413 (1975), S. 51-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: The JAHN-TELLER Instability of Ag2+ in Fluoridic Coordination-EPR and Ligand Field Spectroscopic ResultsFrom the ligand field and EPR spectra of the compounds AgMeIVF6(MeIV:Sn, Zr) [I]. A2IAgF4 (AI:Rb, Cs) [II] and EII AgF4 (EII:Sr, Ba) [III] between 4 and 298°K could be deduced, that the fluorides [I] and [II] with unknown structures contain tetragonally elongated AgF6-octahedra in ferro- and antiferrodistortive order respectively. While the tetragonal elongation is weak to moderate for the compounds [I] and considerable in case of the fluorides [II], the compounds [III] contain AgF4 squares in antiferrodistortive order - in correspondence with the KBrF4 structure. As a consequence of lower and more anisotropic k‖- and k⊥-parameters in case of Ag2+ compared with Cu2+ the d electron delocalisation within the Ag2+—F- bond should be more extensive than within the Cu2+—F- bond and the π anisotropy larger as well.
    Notizen: Die Ligandenfeld- und ESR-Spektren der extrem feuchtigkeitsempfindlichen Verbindungen AgMeIVF6 (MeIV :Sn, Zr) [I], A2IAgF4 (AI:Rb, Cs) [II] und EIIAgF4 (EII:Sr, Ba) [III] wurden im Temperaturbereich zwischen 4 und 298°K aufgenommen. Danach enthalten die Fluoride [I] mit bisher unbekannten Strukturen schwach bis mäßig tetragonal geweitete AgF6-Oktaeder in ferrodistortiver Ordnung, die Verbindungen [II] AgF6-Oktaeder mit starker tetragonaler Weitung in antiferrodistortiver Ordnung, während im Falle der Fluoride [III] die für die KBrF4-Struktur charakteristischen AgF4-Planquadrate in antiferrodistortiver Ordnung bestätigt werden konnten. Die gefundenen ESR-spektroskopischen Kovalenzfaktoren weisen für die Ag2+—F--Bindung eine stärkere d-Elektronendelokalisation und eine ausgeprägtere π-Anisotropie aus als für die Cu2+—F--Bindung.
    Zusätzliches Material: 3 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754130107
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    Existieren tetragonal gestauchte Koordinationsoktaeder mit zweiwertigem Kupfer? (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 407 (1974), S. 193-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Do Cu2+-Ions in Tetragonally Compressed Octahedra Exist?ESR and ligand field spectroscopic investigations of K2CuF4 and Ba2CuF6 are reported in comparison to some other Cu2+-containing fluorides. It is shown that these compounds contain Jahn-Teller distorted CuF6 octahedra, the dominating low symmetry component of which corresponds to a tetragonal elongation in antiferrodistortive order. The results are in essential correspondence with recent structure determinations. After all copper compounds with Cu2+ ions in tetragonally compressed octahedra with six identical ligands are not observed so far.
    Notizen: Es wird über ESR- und ligandenfeldspektroskopische Untersuchungen am K2CuF4 und Ba2CuF6 im Vergleich zu einigen anderen Cu2+-haltigen Fluoriden berichtet. Danach enthalten diese Gitter Jahn-Teller-verzerrte CuF6-Oktaeder, deren dominante Verzerrungskomponente eindeutig einer tetragonalen Weitung entspricht, in antiferrodistortiver Ordnung - im Gegensatz zu älteren und in weitgehender übereinstimmung mit neuesten Strukturbestimmungen. Damit ist kein gesichertes Beispiel für Kupferverbindungen mit Cu2+-Ionen in tetragonal gestauchter Umgebung - sechs gleiche Liganden vorausgesetzt - mehr bekannt.
    Zusätzliches Material: 4 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744070210
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    Zur Kenntnis der polymeren Achtringstruktur des Kupfer(II)-dichlorophosphatsProfessor Rolf Appel zum 60. Geburtstage am 25. Februar 1981 gewidmet (1981)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 473 (1981), S. 42-50 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Note on the polymeric 8-ring structure of copper(II) dichlorophosphateAccording to the vibrational spectrum, the Cu atoms in Cu(O2PCl2)2 are linked to a polymeric 8-ring structure by O—P—O bridges resulting in a square planar coordination of Cu2+. From the EPR spectrum a canting angle 2γ≃ 104° between adjacent CuO4 planes can be deduced as an additional information. The EPR powder data are discussed with respect to an alternative structural model: 2γ may be located either within each polymeric Cu(II) complex resulting in a strongly corrugated chain structure, or all CuO4 planes of a chain may run parallel; 2γ then ought to be the angle between the CuO4 planes of different chains.
    Notizen: Dem schwingungsspektroskopischen Befund entsprechend sind die Cu-Atome im Cu(O2PCl2)2 über O—P—O-Brücken zu einer polymeren Achtringstruktur verknüpft und quadratisch planar mit O-Atomen koordiniert. Aus dem EPR-Spektrum ergibt sich als zusützliche Information ein Verkantungswinkel 2γ ≃ 104° zwischen benachbarten CuO4-Quadraten. Auf Grund der EPR-Pulver-Daten werden zwei Strukturvorschläge diskutiert: Wird der Winkel 2γ von den über P verbrückten CuO4-Komplexen gebildet, so resultiert eine stark gewellte Kettenstruktur; sind die betreffenden CuO4-Komplexe jedoch in ein und derselben Ebene angeordnet, so muß der Winkel 2γ von den CuO4-Quadraten benachbarter Ketten gebildet werden.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19814730205
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  • 6
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    JAHN-TELLER-induzierte Phasenübergänge bei den Hexanitro-cupraten A2PbCu(NO2)6[A = K, Rb, Cs] (1975)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 417 (1975), S. 197-212 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: JAHN-TELLER-induced Phase Transition in the Hexanitrocupraten A2PbCu (NO2)6[A = K, Rb, Cs]Hexanitrocuprates A2PbCu(NO2)6 with A = K, Rb, Cs crystallise in the well-known elpasolite related cubic structure (α-phase) containing dynamically JAHN-TELLER distorted CuN6 polyhedra at temperatures ≥10°C, 45°C, 125°C, respectively. When cooling down at least two first order transitions are observed by EPR spectroscopy. In a first step a pseudo-tetragonal phase (β) is formed characterised by c/a 〈 1, corresponding to tetragonally elongated CuIIocta-hedra in an antiferrodistortive order. Because the EPR line ⊥ c shows an anomalous dependency on the angle between the crystallographic axes (a, b) and the field direction, motions of the NO2groups in (001) are suggested. In a second step the β- is changed to a γ-phase with the same symmetry as the β-phase, which contains tetragonally elongated CuN6 octahedra in antiferro-distortive order again, but without a dynamic behaviour in the (001) plane.This is the first experimental proof, that in case of antiferrodistortive ordering of tetragonally elongated octahedra the transition from the dynamic to the static JAHN-TELLER distortion occurs in two steps and involves as the intermediate phase a two-dimensionally dynamic JAHN-TELLER-Effektes structure.
    Notizen: Alkali-Blei-hexanitrocuprate(II) kristallisieren bei ≥10°C (K-), ≥45°C (Rb-) bzw. ≥125°C (Cs-Verbindung) kubisch (α-Phase) mit dynamisch JAHN-TELLER-verzerrten CuN6-Oktaedern. Beim Abkühlen werden ESR-spektroskopisch wenigstens zwei Phasenübergänge erster Ordnung beobachtet. Zunächst entsteht eine pseudotetragonale Phase (β) mit einem Achsen-verhältnis c/a 〈1, antiferrodistortiv geordneten tetragonal gedehnten CuN6-Oktaedern entspre-chend. Auf Grund einer anomalen Winkelabhängigkeit des ESR-Signals ⊥c wird auf eine Dynamik in der (001)-Ebene geschlossen. Die β- geht dann in eine ebenfalls pseudotetragonale Phase (γ) über, in der die Dynamik der CuN 6 -Oktaeder in der (001)-Ebene eingefroren ist.Dies ist der erste experimentelle Nachweis, daß der Übergang von der dynamischen zur stati-schen JAHN-TELLER-Verzerrung im Fall einer antiferrodistortiven Ordnung tetragonal gedehnter Koordinationsoktaeder über die Zwischenstufe eines zweidimensional-dynamischen JAHN-TELLER-Effektes erfolgt.
    Zusätzliches Material: 8 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19754170304
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 7
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    Synthese, IR- und EPR-Spektren sowie die Kristallstruktur von HPPh3[WOCl4(OPPh3)] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 70-78 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, I.R. and E.P.R. Spectra, and Crystal Structure of HPPh3[WOCl4(OPPh3)]Partial hydrolysis of the alkyne complex [WCl4(PhC≡CPh)]2 in the presence of triphenylphosphine and dichloromethane as oxidizing agent and solvent yields dark green crystals of the complex HPPh3[WOCl4(OPPh3)]. Attempts to prepare the compound directly by the reaction of WOCl3 with PPh3, OPPh3 and HCl in dichloromethane were unsuccessful.HPPh3[WOCl4(OPPh3)] was characterized by its i.r. and e.p.r. spectrum. As shown by a crystals structure determination (1835 independent, observed reflections, R = 0.056) the complex crystallizes monoclinically in the space group P21/n with four formula units per unit cell. The complex consists of HPPh3+ and [WOCl4(OPPh3)]- ions, in which the tungsten atom is in a distorted octahedral environment, surrounded by four equatorial chlorine atoms, by one axial oxygen atom (bond length WO = 172 pm), and by the oxygen atom of the OPPh3 molecule (WO = 206 pm).
    Notizen: HPPh3[WOCl4(OPPh3)] entsteht in Form dunkelgrüner Kristalle bei der partiellen Hydrolyse des Diphenylacetylenkomplexes [WCl4(PhC≡CPh)]2 bei Anwesenheit von Triphenylphosphan und Dichlormethan als Oxidations- und Lösungsmittel. Versuche, die Verbindung aus WOCl3, PPh3, OPPh3 und HCl in Dichlormethan direkt herzustellen, mißlangen.HPPh3[WOCl4(OPPh3)] haben wir durch das IR- und das EPR-Spektrum charakterisiert. Nach der röntgenographischen Strukturanalyse (1835 unabhängige, beobachtete, beobachtete Reflexe, R = 5,6%) kristallisiert die Verbindung monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Sie ist aus HPPh3+-Ionen und Anionen [WOCl4(OPPh3)]- aufgebaut, in denen das Wolframatom verzerrt oktaedrisch von vier äquatorial angeordneten Chloratomen und axial von einem terminalen O-Atom (Bindungsabstand WO = 172 pm) und von dem O-Atom des OPPh3-Moleküls (WO = 206 pm) umgeben ist.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630111
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  • 8
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    Coordination geometries and cooperative ordering effects in copper(II) complexes with tridentate Schiff base dianions. I. Crystal and molecular structure and EPR investigation of N-salicylideneglycinato-2-methylimidazole-copper(II)Professor Dirk Reinen zum 60. Geburtstage am 5. Mai 1990 gewidmet (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 583 (1990), S. 55-66 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Koordinationsgeometrien und kooperative Ordnungseffekte in Kupfer(II)-Komplexen mit Dianionen von dreizähnigen Schiffschen Basen. I. Kristall- und Molekülstruktur sowie EPR-Untersuchung von N-Salicylidenglycinato-2-Methylimidazol-Kupfer(II)N-Salicylidenglycinato-2-Methylimidazol-Kupfer(II)  -  [Cu(salgly)(2-MeIm)]  -  C13H13N3O3Cu  -  kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c, a = 1 248,4, b = 1 157,3, c = 964,5 pm, β = 108,91°, Z = 4; Strukturbestimmung mit 1 504 beobachteten Reflexen, R = 5,8%. In der Molekülstruktur des Komplexes sind die CuII-Ionen von den O,N,O-Atomen des dreizähnigen salgly2⊖-Liganden und dem 3-N-Atom von 2-MeIm annähernd quadratisch umgeben. Die Koordinationspolyeder werden jeweils durch ein apikal koordiniertes O-Atom (Bindungsabstand 248 pm) der Carboxylgruppe eines Nachbarkomplexes zu quadratischen Pyramiden ergänzt, die in der Kristallstruktur parallel ausgerichtete Zickzackketten bilden. Die EPR-Parameter der Titelverbindung (g1c = 2,176, g2c = 2,146, g3c = 2.056) liefern eine quantitative Bestätigung für die leicht gestört antiferrodistortive Ordnung der Komplexmoleküle. Vom kooperativen gc-Tensor eines Einkristalls wurden aufgrund der Strukturdaten orthorhombische molekulare g-Komponenten erhalten. Sie wurden verfeinert, um eine noch bessere Übereinstimmung mit den EPR-Parametern einer Reihe vergleichbarer Kupfer(II)-Komplexe zu erzielen.
    Notizen: N-Salicyclideneglycinato(2-methylimidazole)copper (II)  -  [Cu(salgly)(2-MeIm)]  -  C13H13N3O3Cu  -  crystallizes in the monoclinic space group P21/c, a = 1 248.4, b = 1 157.3, c = 964.5 pm, β = 108.91°, Z = 4; structure determination with 1 504 significant reflections, R = 0.058. The molecular stucture of the complex is characterized by an approximately square coordination of CuII with O, N, O atoms of the tridendate dianion salgly2⊖ and the 3-N atom of 2-MeIm. The coordination polyhedron is completed to square pyramid by an apically coordinated carboxyl oxygen atom (bond distance 248 pm) from the neighboring complex molecule, thus forming zigzag chains oriented on parallel lines in the crystal structure. The EPR parameters of the title compound (g1c = 2.176, g2c = 2.146, g3c = 2.056) confirm the slightly disturbed antiferrodistortive ordering of the complex molecules quantitatively. From the cooperative gc tensor of a single crystal and the structural data orthorhombic molecular g components were evaluated. They were refined, in order to achieve a still better agreement with the EPR parameters of a series of comparable copper(II) complexes.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905830108
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 9
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    Isothiocyanat-Komplexe von Kupfer (II) mit quadratisch-planarer und tetragonal-pyramidaler Koordination: Struktur, Phasenumwandlungen und RedoxverhaltenHerrn Professor K. Dehnicke Zum 60. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 608 (1992), S. 88-99 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Copper(II) isothiocyanate complexes ; Structure ; EPR Spectra ; phase transitions ; redox properties ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Isothiocyanate Complexes of Copper(II) with Square-Planar and Tetragonal-Pyramidal Coordination: Structure, Phase Transitions, and Redox-PropertiesIn dependence on the kind and size of the counter-cations Cu2+-ions form isothiocyanate complexes with different coordination number and geometry. The structures of compounds with square-planar coordination [(NEt4)2[Cu(NCS)4] · CHCl3 (brown): Space group 14/mmm, Z = 2; a = 1204.3(2) pm, c = 1154.2(3) pm] and with tetragonal-pyramidal polyhedra [(NEt4)3[Cu(NCS)5] · SM (green, SM: unidentified solvent molecule): Space group P21/c, Z = 4; a = 1154.2(6) pm, b = 2291.6(10) pm, c = 1739.9(9) pm, ß = 95.98(5)°] are reported. The green complex transforms into a brown compound at room-temperature; the transformation is (partly) reversibly. Solutions of NCS-anions and Cu2+ are redox unstable. The structure of a resulting product: (PPh4)2[Cu2(NCS)2] [Space group C2/c, Z = 4; a = 1235.4(1) pm, b = 1347.1(2) pm, c = 2953.4(11) pm, ß = 99.36(2)°] with Cu(I) dimers and two bridging NCS- ligands is also reported.
    Notizen: Cu2+-Ionen bilden in Abhängigkeit von der Art und Größe des Gegenkations Isothiocyanant-Komplexe verschiedener Koordinationszahl und Geometrie. Es wird über die Struktur von Verbindungen mit quadratisch-planarer Koordination [(NEt4)2[Cu(NCS)4] · CHCl3 (braun): Raumgruppe 14/mmm, Z = 2; a = 1204,3(2) pm, c = 1154,3(3) pm] und mit tetragonalpyramidalen Polyedern [(NEt4)3[Cu(NCS)5] · LM (grün; LM: nicht eindeutig identifizierbare Lösungsmittel-Moleküle): Raumgruppe P21/c, Z = 4; a = 1154,2(6) pm, b = 2291,6(10) pm, c = 1739,9(9) pm, ß = 95,98(5)°] berichtet. Die grüne Verbindung wandelt sich bei Raumtemperatur in eine braune Form um; die Umwandlung ist (partiell) reversibel. Lösungen, die NCS-b- und Cu2+- Ionen enthalten, sind redoxinstabil. Die Struktur eines farblosen Folgeprodukts: (PPH4)2[Cu2(NCS)4] [Raumgruppe C2/c, Z = 4; a = 1235,4(1) pm, b =1347,1(2) pm, c = 2953,4(11)pm, ß = 99,36(2)°] mit dimeren Kupfer(I)-Einheiten und zwei über N- und S-Ligatoratome gebundenen, verbrückenden Thiocyanationen wird beschrieben.
    Zusätzliches Material: 9 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926080214
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 10
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    [Cu4(NPMe3)3(O2C—CH3)5] - ein tetramerer Phosphaniminato-Komplex von Kupfer(II). Synthese, Kristallstruktur, magnetisches Verhalten und EPR-Spektrum (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1311-1317 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphorane Iminato Complexes ; Copper(II) ; Synthesis ; Magnetic Behaviour ; EPR Spectrum ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: [Cu4(NPMe3)3(O2C—CH3)5] - a Tetrameric Phosphorane Iminato Complex of Copper(II). Synthesis, Crystal Structure, Magnetic Behaviour, and EPR SpectrumThe title compound and the corresponding benzoate complex [Cu4(NPMe3)3(O2C—C6H5)5] have been prepared by reactions of copper(II)acetate and copper(II)benzoate, respectively, with Me3SiNPMe3 in dichloromethane. Both complexes are characterized by IR spectroscopy. The acetate complex is additionally characterized by the measurement of the magnetic susceptibility, by its EPR spectrum, and by a crystal structure determination.[Cu4(NPMe3)3(O2C—CH3)5] · CH2Cl2: Space group I41/a, Z = 16, structure solution with 7 960 independent reflections, R = 0.044. Lattice dimensions at -70°C: a = b = 3 670.6; c = 1 091.9 pm. The structure consists of four Cu atoms which are arranged at the corners of a distorted tetrahedron with Cu…Cu distances between 290 and 318 pm. Three of the faces of the tetrahedron are linked by μ3-N atoms of the phosphorane iminato groups. Three of the acetate ligands form chelates, the other two are monofunctionally coordinated. Three of the copper atoms have a planar surrounding, the forth Cu atom has a (4 + 1) coordination.
    Notizen: Die Titelverbindung sowie der entsprechende Benzoat-Komplex [Cu4(NPMe3)3(O2C—C6H5)5] wurden durch Reaktion von Kupfer(II)acetat bzw. von Kupfer(II)benzoat mit Me3SiNPMe3 in Dichlormethan hergestellt und durch ihre IR-Spektren charakterisiert. Der Acetatkomplex wurde zusätzlich durch die Messung der magnetischen Suszeptibilität, des EPR-Spektrums und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert.[Cu4(NPMe3)3(O2C—CH3)5] · CH2Cl2: Raumgruppe I41/a, Z = 16, Strukturlösung mit 7 960 unabhängigen Reflexen, R = 0,044. Gitterkonstanten bei -70°C: a = b = 3 670,6; c = 1 091,9 pm. Die Struktur besteht aus vier Cu-Atomen, die ein verzerrtes Tetraeder bilden mit Cu…Cu-Abständen zwischen 290 und 318 pm. Drei der Tetraederflächen sind durch μ3-N-Atome dreier NPMe3--Gruppen überbrückt, drei der Acetatliganden sind chelatartig gebunden, während zwei Acetatgruppen monofunktionell koordinieren. Drei der Cu-Atome haben planare Umgebung, das vierte hat eine (4 + 1)-Koordination.
    Zusätzliches Material: 5 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210807
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