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    Über die Bildung von CaF2 aus gasförmigem Fluorwasserstoff und festem CaCl2 (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 455 (1979), S. 99-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Formation of CaF2 from Gaseous HF and Solid CaCl2The reaction 2{HF}g + {CaCl2}s → 2{HCl}g + {CaF2}s was studied under isothermal conditions in a constant HF atmosphere at 293, 393, and 443 K. Up to a degree of conversion x = ⅔ the rate of reaction is constant, when using powdered CaCl2. In view of the used CaCl2 the order of reaction is zero. This means, that the chemical reaction is limiting the velocity of the reaction in the range 0 ≤ x ≤ ⅔ and that the reaction takes place at a nearly constant surface. The activation energy was detected with 4.978 kJ/mol.
    Notes: Die Reaktion {HF}(g) + {CaCl2}(s) → 2{HCl}(g) + {CaF2}(s) wurde unter isothermen Bedingungen in einer konstanten HF-Atmosphäre bei 293, 393 und 443 K untersucht. Bis zu einem Umsatzgrad x = ⅔ ist die Reaktionsgeschwindigkeit bei Verwendung von CaCl2-Pulver in 1. Näherung konstant. Die Reaktion ist bezüglich des eingesetzten CaCl2 0. Ordnung. Daraus ergibt sich, daß die chem. Reaktion im Bereich 0 ≤ x ≤ ⅔ geschwindigkeitsbestimmend ist und an einer nahezu konstanten Oberfläche abläuft. Die Aktivierungsenergie wurde zu 4,978 kJ/mol bestimmt.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794550111
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Zur Darstellung und Charakterisierung von Calciumhydrogensulfaten (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 525 (1985), S. 173-178 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Calcium Hydrogen SulfateCaSO4 · H2SO4 was identified as calcium hydrogen sulfate whereas CaSO4 · 3 H2SO4 is an adduct of CaSO4 with H2SO4. Depending on the excessive amount of H2SO4 both compounds exist side by side up to a temperature of 343 K, whereas above this temperature only Ca(HSO4)2 is stable. The DTA curve of Ca(HSO4)2 shows two maxima at 488 K and 523 K, according to the separation of H2O under formation of pyrosulfate and decomposition of this compound under elimination of SO3. In comparison with other hydrogen sulfates Ca(HSO4)2 shows a considerable increased O—H distances. The d-values of Ca(HSO4)2 are calculated and represented.
    Notes: CaSO4 · H2SO4 konnte als Calciumhydrogensulfat charakterisiert werden, während CaSO4 · 3 H2SO4 offensichtlich ein Schwefelsäure-Addukt darstellt. In Abhängigkeit vom H2SO4-Überschuß existieren bis 343 K beide Verbindungen nebeneinander, während oberhalb dieser Temperatur nur noch das Ca(HSO4)2 stabil ist. Die DTA-Kurve von Ca(HSO4)2 zeigt zwei Maxima bei 488 K und 523 K, die der H2O-Abspaltung unter Bildung eines Pyrosulfates und schließlich dessen Zersetzung unter SO3-Abspaltung entsprechen. Das Ca(HSO4)2 weist beträchtlich längere O—H-Bindungsabstände im Vergleich zu anderen Hydrogensulfaten auf.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855250620
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Synthese, Struktur und Reaktivität der Erdalkalihydrogensulfate des Mg, Ca, Sr und BaProfessor Wolfgang Wieker zum 60. Geburtstage am 19. April 1987 gewidmet (1987)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 57-68 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure, and Reactivity of the Alkaline Earth Hydrogen Sulfates of Mg, Ca, Sr, and BaThe pure compounds of Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 and Mg(HSO4)2 were prepared and identified as real hydrogensulfates. In contact with moist air Mg(HSO4)2 forms the monohydrate Mg(HSO4)2 · H2O which can be dehydrated into Mg(HSO4)2 at about 120°C. The hydration of Mg(HSO4)2 proceeds crystallographically oriented. The unit cell parameters and the d-values of the new compounds were determined. Ba(HSO4)2 and Sr(HSO4)2 cristallize orthorhombic, Mg(HSO4)2 monoclinic and Mg(HSO4)2 · H2O triclinic. Sr(HSO4)2 is isotypic in regard to Ca(HSO4)2. The relationship between the crystal structures and the chemical properties of the earth alkaline sulfates are discussed.
    Notes: Die reinen, lösungsmittelfreien Verbindungen Ba(HSO4)2, Sr(HSO4)2 und Mg(HSO4)2 wurden synthetisiert und als echte Hydrogensulfate charakterisiert. Mg(HSO4)2 bildet durch Wasseraufnahme das Hydrat Mg(HSO4)2 · H2O, das sich bei etwa 120°C wieder in Mg(HSO4)2 dehydratisieren läßt. Die Hydratation des Mg(HSO4)2 verläuft kristallographisch orientiert. Die Elementarzellparameter und d-Werte der Verbindungen wurden bestimmt. Ba(HSO4)2 und Sr(HSO4)2 kristallisieren im orthorhombischen, Mg(HSO4)2 im monoklinen und Mg(HSO4)2 · H2O im triklinen Kristallsystem. Sr(HSO4)2 ist isotyp mit Ca(HSO4)2. Diskutiert werden die Beziehungen zwischen den Kristallstrukturen und den chemischen Eigenschaften der Erdalkalihydrogensulfate.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19875470406
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Zur Bildung und Struktur von Calciumchlorosulfat - Ca(SO3Cl)2 (1990)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 585 (1990), S. 204-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Formation and Structure of Calcium ChlorosulfateCa(SO3Cl)2 crystals are formed in sealed pyrex-ampouls as a result of an unexpected side-reaction in the system H2SO4/CaSO4/SOCl2. The up to day not described compound crystallizes in the orthorhombic space group Pbca with lattice constants a = 9.182(2), b = 17.269(3) and c = 10.250(2) Å. The volume of the unit cell has been determined to V = 2160 Å3 and the number of formula units to Z = 8(Dcalc. = 2.160 g/cm3).There are two crystallographically independent, distorted tetrahedral SO3Cl anions. The structure is characterized by isolated, less distorted CaO6 octahedra which are linked to a three dimensional lattice structure over in each case 6 SO3Cl tetrahedra.
    Notes: Im System H2SO4/CaSO4/SOCl2 bilden sich in abgeschmolzenen Glasampullen im Ergebnis einer nicht beabsichtigten Nebenreaktion Calciumchlorosulfat-Einkristalle aus. Die bisher nicht beschriebene, hydrolyseempfindliche Verbindung kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pbca mit dem Gitterkonstanten a = 9,182(2), b = 17,269(3) und c = 10,250(2) Å. Das Volumen der Elementarzelle wurde zu V = 2160 Å3 und die Zahl der Formeleinheiten zu Z = 8 bestimmt (Dber = 2,160 g/cm3).Es liegen zwei kristallographisch unabhängige, verzerrt tetraedrische SO3Cl-Anionen vor. Die Struktur ist charakterisiert durch isolierte, leicht verzerrte CaO6-Oktaeder, die über jeweils 6 SO3Cl-Tetraeder miteinander zu einer dreidimensionalen Gitterstruktur verbunden sind.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19905850123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Kaliumhydrogensulfat-Dihydrogensulfat, K(HSO4)(H2SO4) - Synthese und Kristallstruktur (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1075-1079 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Potassium Hydrogensulfate Dihydrogensulfate ; Synthesis ; Crystal Structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Potassium Hydrogensulfate Dihydrogensulfate, K(HSO4)(H2SO4) - Synthesis and Crystal StructureSingle crystals with the composition KH3(SO4)2 have been synthesized from the system Potassium sulfate/sulfuric acid. The hitherto crystallographically not investigated compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c (14) with the unit cell parameters a = 7.654(3), b = 11.473(5) and c = 8.643(3) Å, β = 112.43(3)°, V = 701.6 Å3, Z = 4 and Dx = 2.22 g · cm-3.The structure contains two types of tetrahedra, SO3(OH) and SO2(OH)2. These tetrahedra form tetramers via hydrogen bonds consisting of both, two SO3(OH) and two SO2(OH)2 tetrahedra. The tetramers are linked to each other via hydrogen bonds.Potassium is coordinated by 9 oxygen atoms which belong to both kinds of tetrahedra. These potassium oxygen polyhedra are connected by common faces forming chains running parallel z.
    Notes: Im System Kaliumsulfat/Schwefelsäure ist ein bisher kristallographisch nicht näher charakterisiertes, saures Sulfat der Zusammensetzung KH3(SO4)2 synthetisiert und bezüglich seiner Kristallstruktur aufgeklärt worden. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 7,654(3), b = 11,473(5) und c = 8,643(3) Å, β = 112,43(3)°, V = 701,6 Å3, Z = 4 und Dx = 2,22 g · cm-3.Es liegen zwei Typen von Tetraedern vor, SO3(OH) und SO2(OH)2. Jeweils zwei dieser beiden Tetraedersorten bilden über Wasserstoffbrückenbindungen tetramere Einheiten. Diese Tetrameren sind untereinander ebenfalls über Wasserstoffbrücken verknüpft.Kalium ist von 9 Sauerstoffatomen koordiniert, die zu beiden Sorten von Tetraedern gehören. Die Kalium-Sauerstoff-Polyeder sind über gemeinsame Flächen miteinander verknüpft und bilden Ketten parallel der z-Achse.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210631
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Synthese und Struktur von Hydrogensulfaten des Typs M(HSO4)(H2SO4) (M = Rb, Cs und NH4) (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 380-384 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ammonium ; rubidium ; caesium hydrogen sulfate ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Hydrogen Sulfates of the Type M(HSO4)(H2SO4) (M = Rb, Cs and NH4)From the binary systems M2SO4/H2SO4 (M = Rb, Cs, NH4), three new hydrogen sulfates of the type M(HSO4)(H2SO4) could be synthesized and structural characterized. The rubidium and caesium compounds are isotypic whereas NH4(HSO4)(H2SO4) is topologically very similar to both. All three compounds crystallize with nearly identical cell parameters [Rb: a = 7.382(1), b = 12.440(2), c = 7.861(2), β = 93.03(3); Cs: a = 7.604(1), b = 12.689(2), c = 8.092(2), β = 92.44(3); NH4: a = 7.521(3), b = 12.541(5), c = 7.749(3), β = 92.74(3)], in the monoclinic space group P21/c, There exist two kinds of SO4-tetrahedra: HSO4- anions (S1) and H2SO4-molecules (S2). The HSO4- anions form hydrogen bridged zigzag chains. In the case of the Rb and Cs compounds, the H2SO4 molecules connect these chains forming double layers. The metal atoms are coordinated by 9 O-atoms with M—O-distances of 2.97 - 3.39 Å (Rb) and 3.13 - 3.51 Å (Cs). In the ammonium compound additional hydrogen bonds are formed originating from the NH4+ cation. This finally leads to the formation of S2—NH4+ chains (parallel to the S1 chains) as well as to a three-dimensional connection of both kinds of chains.
    Notes: Aus den binären Systemen M2SO4/H2SO4 (M = Rb, Cs, NH4) konnten drei neue Hydrogensulfate des Typs M(HSO4)(H2SO4) synthetisiert und strukturell charakterisiert werden. Die Rubidium- und Caesiumverbindungen sind isotyp, während NH4(HSO4)(H2SO4) zu beiden topologisch verwandt ist. Alle drei Verbindungen kristallisieren mit nahezu identischen Gitterkonstanten [Rb: a = 7,382(1), b = 12,440(2), c = 7,861(2), β = 93,03(3); Cs: a = 7,604(1), b = 12,689(2), c = 8,092(2), β = 92,44(3); NH4: a = 7,521(3), b = 12,541(5), c = 7,749(3), β = 92,74(3)], Raumgruppe P21/c. Es liegen SO4-Tetraeder in Form von HSO4--Anionen (S1) und H2SO4-Molekülen (S2) vor, wobei die HSO4--Anionen über Wasserstoffbrückenbindungen Zick-Zack-Ketten ausbilden. In der Struktur der Rb- und Cs-Hydrogensulfat-Dihydrogensulfate verbinden H2SO4-Moleküle diese Ketten zu Doppelschichten. Die Metallatome sind von 9 O-Atomen mit den Abständen 2,97 - 3,39 Å (Rb) und 3,13 - 3,51 Å (Cs) koordiniert. In der Ammoniumverbindung liegen ausgehend von NH4+-Ionen zusätzliche Wasserstoffbrücken vor. Das führt zur Ausbildung von S2—NH4+-Ketten (parallel zu den S1-Ketten) sowie zur räumlichen Vernetzung beider Sorten von Ketten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220229
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Zum Hydratisierungs- und Dehydratisierungsverhalten von MagnesiumhydrogensulfatProfessor Erich Wölfel zum 70. Geburtstage gewidmet (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 614 (1992), S. 60-64 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Magnesium hydrogensulfate ; hydration ; dehydration ; thermal analysis ; X-ray analysis ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Hydration and Dehydration Behaviour of Magnesium HydrogensulfateMg(HSO4)2 · H2O has been prepared by crystallization from diluted sulfuric acid. The thermal destruction leads to the formation of siccative Mg(HSO4)2. This process is reversible, i. e., Mg(HSO4)2 rehydrates during cooling under formation of Mg(HSO4)2. H2O. Due to further water reception Mg(HSO4)2 · H2O decomposes at a temperature of 50°C forming Kieserite (MgSO4 · H2), MgSO4 · 1,25H2O, sulfuric acid, and water. During gentle warming of this heterogenous phase mixture it reacts under reconstruction of Mg(HSO4)2 · H2O. The thermal measurements have been carried out in dynamic as well as in static gas atmosphere.The strong dependence of the decomposition temperatures from the partial pressure of the gaseous products could be demonstrated by in situ X-ray measurements.
    Notes: Mg(HSO4)2 · H2O wird erhalten durch Kristallisation aus 70%iger Schwefelsäure. Der thermische Abbau führt direkt zur Bildung von siccativem Mg(HSO4)2. Der Vorgang ist reversibel, d. h., Mg(HSO4)2 hydratisiert beim Abkühlen wieder unter Bildung von Mg(HSO4)2 · H2O. Bei weiterer Wasseraufnahme zersetzt sich das Magnesiumhydrogensulfat-Monohydrat beginnend ab 50°C zu einer Mischung bestehend aus MgSO4 ·; H2O (Kieserit), MgSO4 ·; 1,25 H2O und Schwefelsäure/Wasser. Auch dieser Vorgang ist reversibel. Bei langsamem Aufheizen dieses Mehrphasensystems bildet sich aus der infolge Wasseraustrages aufkonzentrierten Schwefelsäure erneut das hierin beständigere Mg(HSO4)2 ·; H2O zurück.Die thermischen Messungen sind sowohl unter dynamischer wie auch statischer Gasatmosphäre durchgeführt worden.Die starke Abhängigkeit der Zersetzungstemperaturen vom Partialdruck der gasförmigen Reaktionsprodukte konnte durch röntgenographische in situ Messungen gezeigt werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926140812
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    Synthese und Kristallstruktur von LiHSO4 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 675-678 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Lithium Hydrogensulfate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of LiHSO4Single crystals of the new compound LiHSO4 are synthezised from the system Lithiumsulfate/Sulfuric acid. The up to day not determined structure of the title compound is monoclinic, space group P21/c with the lattice constants a = 5.234(2), b = 7.322(1) and c = 8.363(1) Å, b̃ = 90.02(2)°. The volume of the unit cell has been determined to V = 320.5 Å3, the number of formula units to Z = 4 and the density to Dx = 2.156 g cm-3.There are crystallographically identical SO3(OH)- and LiO4-tetrahedra in the structure. Every tetraheda is linked to four different tetrahedra of the other sort. Two neighboured LiO4 terahedra form a common edge. In that way layers are formed running parallel the yz-plane. These layers are connected over hydrogen bonds.
    Notes: Im System Lithiumsulfat/Schwefelsäure sind gut ausgebildete Einkristalle von LiHSO4 erhalten worden. Die Verbindung kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 5,234(2), b = 7,322(1) und c = 8,363(1) Å, b̃ = 90,02(2)°. Das Volumen der Elementarzelle wurde zu V = 320,5 Å3, die Zahl der Formeleinheiten zu Z = 4 und die Dichte zu Dx = 2,156 g cm-3 bestimmt.Es liegen kristallographisch identische SO3(OH)- und LiO4-Tetraeder vor. Jedes dieser Tetraeder ist mit jeweils vier verschiedenen Tetraedern der anderen Sorte verbunden. Zwei benachbarte LiO4-Tetraeder bilden jeweils eine gemeinsame Kante aus. Auf diese Weise bilden sich Schichten aus, die parallel der yz-Ebene verlaufen und über Wasserstoffbrückenbindungen miteinander verbunden sind.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210429
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Synthese und Struktur neuer Natriumhydrogensulfate Na(H3O)(HSO4)2; Na2(HSO4)2(H2SO4) und Na(HSO4)(H2SO4)2 (1995)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 621 (1995), S. 1617-1624 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Sodium hydrogensulfate ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of New Sodium Hydrogen Sulfates Na(H3O)(HSO4)2, Na2(HSO4)2(H2SO4), and Na(HSO4)(H2SO4)2Three acidic sodium sulfates have been synthesized from the system sodium sulfate/sulfuric acid and have been crystallographically characterized. Na(H3O)(HSO4)2 (A) crystallizes in the space group P21/c with the unit cell parameters a = 6.974(2), b = 13.086(2), c = 8.080(3) Å, α = 105.90(4)°, V = 709.1 Å3, Z = 4. Na2(HSO4)2(H2SO4) (B) is orthorhombic (space group Pna21) with the unit cell parameters a = 9.970(2), b = 6.951(1), c = 13.949(3) Å, V = 966.7 Å3 and Z = 4. Na(HSO4)(H2SO4)2 (C) crystallizes in the triclinic space group P1 with the unit cell parameters a = 5.084(1), b = 8.746(1), c = 11.765(3) Å, α = 68.86(2)°, β = 88.44(2)°, γ = 88.97(2)°, V = 487.8 Å3 and Z = 2.All three compounds contain SO4 tetrahedra as HSO4- anions and additionally in B and C in form of H2SO4 molecules. The ratio H:SO4 determines the connectivity degree in the hydrogen bond system. In A, there are zigzag chains and dimers additionally connected via oxonium ions. Complex chains consisting of cyclic trimers (two HSO4- and one H2SO4) are present in B. In structure C, several parallel chains are connected to columns due to the greater content of H2SO4.Sodium cations show a distorted octahedral coordination by oxygen in all three structures, the NaO6 octahedra being “isolated” (connected via SO4 tetrahedra only) in A. Pairs of octahedra with common edge form Na2O10 dimeric units in C. Such double octahedra are connected via common corners forming zigzag chains in B.
    Notes: Aus dem System Natriumsulfat/Schwefelsäure konnten drei saure Sulfate synthetisiert und strukturell charakterisiert werden. Na(H3O)(HSO4)2 (A) kristallisiert in der monoklinen Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 6,974(2), b = 13,086(2), c = 8,080(3) Å, β = 105,90(4)°, V = 709,1 Å3 und Z = 4. Na2(HSO4)2(H2SO4) (B) ist orthorhombisch (Pna21) mit den Gitterkonstanten a = 9,970(2), b = 6,951(1), c = 13,949(3) Å, V = 966,7 Å3 und Z = 4. Na(HSO4)(H2SO4)2 (C) kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 5,084(1), b = 8,746(1), c = 11,765(3) Å, α = 68,86(2)°, β = 88,44(2)°, γ = 88,97(2)°, V = 487,8 Å3 und Z = 2.In allen drei Verbindungen liegen SO4-Tetraeder in Form von HSO4--Anionen und zusätzlich in B und C in Form neutraler H2SO4-Moleküle vor. Das Verhältnis H:SO4 bestimmt den Vernetzungsgrad im Wasserstoffbrückenbindungssystem. In A liegen HSO4-Dimere neben Zick-Zack-Ketten vor, die zusätzlich über Oxoniumionen miteinander vernetzt sind. Für die Struktur von B ist die Bildung von Ketten, die aus cyclischen Trimeren (zwei HSO4- und ein H2SO4) bestehen, charakteristisch. Durch den größeren Anteil an H2SO4 sind in C mehrere parallele Ketten zu Säulen verbunden.Natrium ist in allen drei Strukturen verzerrt oktaedrisch von Sauerstoff koordiniert, wobei in A “isolierte” (nur über SO4-Tetraeder verbundene) NaO6-Oktaeder vorliegen. In C werden zwei Oktaeder über eine Kante zu Na2O10-Doppeloktaedern verbunden. Solche Doppeloktaeder werden in B über Ecken zu Zick-Zack-Ketten verknüpft.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19956210930
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Hydrogensulfate mit fehlgeordneten Wasserstoffatomen - Synthese und Struktur von Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 sowie Verfeinerung der Struktur von α-NaHSO4Professor Gerhard Thiele zum 60. Geburtstag gewidmet (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 337-342 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Hydrogen sulfate of sodium and lithium ; synthesis ; crystal structure ; disordered hydrogen atoms ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hydrogen Sulfates with Disordered Hydrogen Atoms - Synthesis and Structure of Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 and Refinement of the Structure of α-NaHSO4The structure of Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 has been determined for the first time whereas the structure of α-NaHSO4 has been refined, so that direct determination of the hydrogen positions was possible. Both compounds crystallize triclinic in the space group P1 with the lattice constants a = 6.708(2), b = 6.995(1), c = 7.114(1) Å, α = 75.53(1), β = 84.09(2) and γ = 87.57(2)° (Z = 4) for α-NaHSO4 and a = 4.915(1), b = 7.313(1), c = 8.346(2) Å, α = 82.42(3), β = 86.10(3) and γ = 80.93(3)° (Z = 1) for Li[H(HSO4)2](H2SO4)2. In both compounds there are disordered hydrogen positions.In the structure of α-NaHSO4 there are two crystallographically different HSO4- tetrahedra and two different coordinated Na atoms. The system of hydrogen bonds can be described by chains in [0-11] direction. The disordering of the H atoms reduces the differences between the S—O and S—OH distances (1.45 and 1.50 Å) while in the ordered HSO4 unit “regular” bond lengths are observed (1.45 und 1,57 Å).In the structure of Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 there are two crystallographically different SO4-tetrahedra. The first one belongs to the [H(HSO4)2]- unit while the second one represents H2SO4 molecules. The H atom which is located nearby the symmetry centre and connects two HSO4 units by a short O…O distance of 2.44 Å. Li is located on a symmetry centre and is slightly distorted octahedrally coordinated by oxygen atoms of six different SO4 tetrahedra. The system of hydrogen bonds can be regarded as consisting of double layers parallel to the xy-plane.
    Notes: Von Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 konnte die Struktur erstmals bestimmt und für α-NaHSO4 so verfeinert werden, daß die direkte Bestimmung der Wasserstoffpositionen möglich wurde. Beide Verbindungen kristallisieren in der triklinen Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 6,708(2), b = 6,995(1), c = 7,114(1) Å, α = 75,53(1), β = 84,09(2) und γ = 87,57(2)° (Z = 4) für α-NaHSO4 sowie a = 4,915(1), b = 7,313(1), c = 8,346(2) Å, α = 82,42(3), β = 86,10(3) und γ = 80,93(3)° (Z = 1) für Li[H(HSO4)2](H2SO4)2. Beiden Verbindungen ist gemeinsam, daß fehlgeordnete Wasserstoffpositionen vorliegen.In der Struktur von α-NaHSO4 liegen zwei kristallographisch unterschiedliche HSO4--Tetraeder und zwei verschieden koordinierte Na-Atome vor. Das Wasserstoffbrückensystem läßt sich durch Ketten mit Seitenabzweigungen beschreiben. Die Fehlordnung der H-Atome einer HSO4-Gruppe nivelliert die Unterschiede zwischen den S—O- und S—OH-Abständen (1,45 und 1,50 Å), während in der geordneten HSO4-Gruppe die üblicherweise vorliegenden Bindungslängen gefunden werden (1,45 und 1,57 Å).In der Struktur des Li[H(HSO4)2](H2SO4)2 treten zwei kristallographisch unterschiedliche SO4-Tetraeder auf. Dabei gehört eines zu der [H(HSO4)2]--Einheit während das zweite das H2SO4-Molekül darstellt. Das in der Nähe eines Symmetriezentrums liegende H-Atom verbindet zwei HSO4-Gruppen mit einem kurzen O…O-Abstand von 2,44 Å. Li liegt in einem Symmetriezentrum und wird durch Sauerstoff von sechs verschiedenen SO4-Tetraedern schwach verzerrt oktaedrisch koordiniert. Das System der Wasserstoffbindungen läßt sich als Doppelschicht beschreiben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220222
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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