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  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 105 (1972), S. 1510-1514 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of N.N′-Bis(trichlorophosphoranylidene)sulfamideSO2(NPCl3)2 reacts with silylamines (CH3)3SiNHR (R = C2H5, C3H7, C4H9) in a molar ratio of 1 : 2 to give 1, 2 and 3, with (CH3)3SiNHCH3 in a molar ratio of 1 : 1 to give the cyclic compound 41,2). From SO2(NPCl3)2 and disilylamines the compounds 5 and 6 can be obtained. The reaction of SO2[NPCl2N(C2H5)2]22) with [(CH3)3Si]2NCH3yields the heterocyclic compound 7. - The i.r., mass, 1H and 31P n.m.r. spectra of these compounds are reported.
    Notes: SO2(NPCl3)2 reagiert mit Silylaminen (CH3)3SiNHR (R = C2H5, C3H7, C4H9) im Molverhältnis 1 : 2 zu 1, 2 und 3, mit (CH3)3SiNHCH3 im Molverhältnis 1 : 1 zu der cyclischen Verbindung 41,2). Aus SO2(NPCl3)2 und Disilyaminen konnten die Verbindungen 5 und 6 gewonnen werden. Schließlich ist aus SO2[NPCl2N(C2H5)2]22) und [(CH3)3Si]2NCH3 die cyclische Verbindung 7 zugänglich. - Die IR-, Massen- und 1H- bzw. 31P-NMR-Spektren dieser Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 107 (1974), S. 3756-3760 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of N, N′-Bis(trichlorophosphoranylidene)sulfamideSO2(NPCl3)2 reacts with alcohols ROH (R=CH3, C2H5, C3H7, C6H5) in a molratio 1:2 to form 1, 2, 3 and 4. The compounds 5 and 6 could be obtained in polar solvents from 1 and 2 by transfer of alkyl groups. Finally the cyclic compounds 7 and 8 are accessible by the reaction of 5 and 6 and [(CH3)3Si]NCH3 in a molratio 1:1. The i.r., mass, 1H and 31P n.m.r. spectra of these compounds are reported.
    Notes: SO2(NPCl3)2 reagiert mit Alkoholen ROH (R=CH3, C2H5, C3H7, C6H5) im Molverhältnis 1:2 zu 1, 2, 3 und 4, Aus 1 und 2 konnten in polaren Lösungsmitteln durch Alkylwanderung die Verbindungen 5 und 6 gewonnen werden. Schließlich sind aus 5 und 6 und [(CH3)3Si]2-NCH3 im Molverhältnis 1:1 die cyclischen Verbindungen 7 und 8 zugänglich. Die IR-, Massen- und 1H-bzw. 31P-NMR-Spektren dieser Verbindungen werden mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 1277-1283 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Lithio-hexamethylcyclotrisilazane with Silicon-Fluoro Compounds1-Mono- and 1,3-dilithio-2,2,4,4,6,6-hexamethylcyclotrisilazane (2, 9) react with silicon tetrafluoride or difluorodiorganylsilanes RR′SiF2 (R = F, H, CH3, C6H5 R′ = CH3, C6H5) under LiF-elimination to give the cyclotrisilazanes 3-8, 10, and 11. The di- and trisubstituted compounds 12-14 are obtained by the reaction of 2 with CH3HSiF2 and CH3SiF3 in a molar ratio of 1:1. Ring coupling by a silicon bridge is achieved by the reaction of SiF-substituted cyclotrisilazanes with lithium tert-butylamide (15), or by the reaction of these compounds with two moles of a lithiocyclotrisilazane (16). The mass, 1H-, and 19F n.m.r. spectra of the compounds are reported.
    Notes: Mono- und dilithiiertes 2,2,4,4,6,6-Hexamethylcyclotrisilazan (2, 9) reagieren mit Siliciumtetra-fluorid oder mit Difluordiorganylsilanen des Typs RR′SiF2 (R = F, H, CH3, C6H5; R′ = CH3, C6H5) unter LiF-Abspaltung zu den Cyclotrisilazanen 3-8, 10 und 11. Die di- und trisubstituierten Verbindungen 12-14 sind in der Reaktion von 2 mit CH3HSiF2 sowie CH3SiF3 im Molverhältnis 1:1 erhältlich. Ringverknüpfungen über eine Siliciumbrücke gelingen durch Umsetzung der SiF-substituierten Cyclotrisilazane mit Lithium-tert-butylamid (15) sowie durch Umsetzung dieser Verbindungen mit einem weiteren mol eines lithiierten Cyclotrisilazanes (16). Die Massen-, 1H- und 19F-NMR-Spektren dieser Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 104 (1971), S. 3804-3809 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of N.N′-Bis(trichlorophosphoranylidene)sulfamideSO2(NPCl3)2 reacts with silylamines (CH3)3SiNR2 (R=CH3, C2H5) in a molar ratio of 1 : 2 to give 1 and 2, in a molar ratio of 1 : 4 to give 3. From 1 and disilylamines the cyclic compounds 6 and 7 can be obtained as a mixture of cis.trans-isomers. The reaction of SO2(NPCl3)2 with [(CH3)3Si]2 NC2H5 yields the heterocyclic compound 5.  -  The i.r., mass, 1H and 31P n.m.r. spectra of the above mentioned compounds are reported.
    Notes: SO2(NPCl3)2 reagiert mit Silylaminen (CH3)3SiNR2 (R=CH3, C2H5) im Moleverhältnis 1 : 2 zu 1 und 2, im Molverhältnis 1 : 4 zu 3. Aus 1 und Disilylaminen sind die cyclischen Verbindungen 6 und 7 als cis.trans-Isomerengemisch zugänglich. Schließlich konnte aus SO2(NPCl3)2 und [(CH3)3Si]2NC2H5 der Heterocyclus 5 gewonnen werden.  -  Die IR-, Massen- und 1H- bzw. 31P-NMR-Spektren dieser Verbindungen werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 108 (1975), S. 155-158 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of New [Bis(trimethysilyl)amino]flourosilanesAlkyl- and phenyl-substituted silicon fluorides react with lithium or sodium bis(trimethylsilyl)-amide in a molar ratio 1:1 to give compounds like RSiF2N(SiR3)2 and R2SiFN(SiR3)2 (R=H, CH3, C2H5, CH2=CH, C6H5) (1-7). Spectral data of these compounds are reported.
    Notes: Alkyl- und phenylsubstituierte Siliciumfluoride reagieren mit Lithium- bzw. Natrium-bis(trimethylsilyl)amid im Molverhältnis 1:1 zu Verbindungen des Typs RSiF2N(SiR3)2 und R2SiFN(SiR3)2 (R=H, CH3, C2H5, CH2=CH, C6H5) (1-7), deren Spektren kurz diskutiert werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 110 (1977), S. 2905-2910 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of a 1,3-Diaza-2-phospha-4-silacyclobutane2,4,4-Trichloro-1,3-bis(trimethylsilyl)-1,3-diaza-2-phospha-4-silacyclobutane (1) reacts with dimethylamine or (dimethylamino)trimethylsilane with cleavage of the P — Cl bond to give 2. In contrast, higher mono- and dialkylamines, the corresponding silylamines as well as aniline react under cleavage of the Si — Cl bond to give 3 - 7. The formation of both structure isomers (4 and 10, 9 and 11) has been observed in the reaction of 1 with lithiated amines, whereas the bulky lithium salts of hexamethyldisilazane and tert-butyl(trimethylsilyl)amine lead to substitution only at the phosphorus atom (12, 13). The thermal decomposition of 13 leads to 14 under elimination of isobutene.  -  The mass, 1H- and 31P NMR spectra of these compounds are reported.
    Notes: 2,4,4-Trichlor-1,3-bis(trimethylsilyl)-1,3-diaza-2-phospha-4-silacyclobutan (1) reagiert mit Dimethylamin oder (Dimethylamino)trimethylsilan unter Spaltung der P — Cl-Bindung zu 2. Höhere Mono- und Dialkylamine, die entsprechenden Silylamine sowie Anilin reagieren hingegen unter Spaltung der Si — Cl-Bindung zu 3 - 7. Das Auftreten beider Strukturisomeren (4 und 10, 9 und 11) ist in der Umsetzung von 1 mit lithiierten Aminen zu beobachten, während die sterisch anspruchsvollen Lithiumsalze des Hexamethyldisilazans und des tert-Butyl(trimethylsilyl)amins ausschließlich am Phosphor reagieren (12, 13). Die thermische Zersetzung von 13 führt unter Isobutenabspaltung zu 14.  -  Die Massen-, 1H- und 31 P-NMR-Spektren dieser Verbindungen werden mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Existence of a Silaolefin: Synthesis and Crystal Structures of Wittig and Diels-Alder Products in Reactions of Lithiated (Fluorosilyl)diazasilacyclopentenes with Benzaldehyde and MethacroleinLithium salts of 1,2-diaza-3-sila-5-cyclopentenes react with fluorosilanes and aminofluorosilanes to give 4-(fluorosilyl)-substituted compounds 1 - 4. By reaction with tert-butyllithium 1 - 4 themselves form lithium salts 5 - 8, which react with fluorosilanes in a second substitution giving 9 and 10.5 and 7 undergo a Wittig-type reaction with benzaldehyde to form the benzylidene derivative 11. Spirocyclic Diels-Alder adducts (12, 13) are obtained from the reaction of 5 and 6 with 2-methyl-2-propenal. The propenylidene derivative 14 is formed as a by product. With excess 2-methyl-2-propenal, 12 reacts as a dienophile giving the oligocyclic Diels-Alder adducts 15 and 16. The crystal structures of 11 and 15 are reported.
    Notes: Lithiumsalze der 1,2-Diaza-3-sila-5-cyclopentene reagieren mit Fluorsilanen und Aminofluorsilanen zu den 4-(Fluorsilyl)-substituierten Verbindungen 1 - 4. In Reaktion mit tert-Butyllithium bilden 1 - 4 erneut Lithiumsalze (5 - 8), die mit Fluorsilanen unter Zweitsubstitution zu 9 und 10 reagieren. In Wittig-analoger Reaktion reagieren 5 und 7 mit Benzaldehyd zum Benzyliden-Derivat 11. Spirocyclische Diels-Alder-Addukte (12, 13) werden aus 5 und 6 mit 2-Methyl-2-propenal erhalten. Als Nebenprodukt entsteht das Propenyliden-Derivat 14. Mit überschüssigem Dien (2-Methyl-2-propenal) reagiert 12 als Dienophil zu den oligocyclischen Diels-Alder-Addukten 15 und 16. Kristallstrukturen von 11 und 15 werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 116 (1983), S. 290-298 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Cyclic Silylhydrazines - Crystal Structure of a Five-membered Cross Dimerisation ProductN,N-Bis(fluorosilyl)amines (1 - 3) react with dilithiated hydrazines to give four- and five-membered silylhydrazine rings (4 - 8). The isomerisation of a 3-(tert-butylamino)-1,3-diaza-2,4-disilacyclobutane (8) to a 1,2,4-triaza-3,5-disilacyclopentane (9) has been demonstrated. Lithium salts of silylhydrazines react with fluorosilanes to give substitution products (10 - 15). Dilithiated hydrazine reacts with Me2SiF2 yielding N(SiFMe2)3 (16). The formation of isomeric N-(fluorosilyl)-N,N′-bis(trimethylsilyl)- and N′-(fluorosilyl)-N,N-bis(trimethylsilyl)hydrazines has been accomplished via ring-closure reactions (17 - 19) and confirmed by the crystal structure determination of a five-membered ring cross dimer (19). The ten-membered bicyclic ring system (22) is obtained by the reaction of (14) with dilithiated hydrazine.
    Notes: N,N-Bis(fluorsilyl)amine (1 - 3) reagieren mit dilithiierten Hydrazinen zu vier- und fünfgliedrigen Silylhydrazinringen (4 - 8). Präparativ gelang der Nachweis der Isomerisierung eines 3-(tert-Butylamino)-1,3-diaza-2,4-disilacyclobutans (8) zum 1,2,4-Triaza-3,5-disilacyclopentan (9). Lithiumsalze von Silylhydrazinen reagieren mit Fluorsilanen unter Substitution (10 - 15). Dilithiiertes Hydrazin reagiert mit Me2SiF2 zu N(SiFMe2)3 (16). Die Bildung von isomeren N-(Fluorsilyl)-N,N′-bis(trimethylsilyl)- und N′-Fluorsilyl-N,N-bis(trimethylsilyl)hydrazinen wird durch Ringschlußreaktionen (17 - 19) nachgewiesen und durch die Kristallstrukturuntersuchung eines Kreuz-Dimeren-Fünfrings belegt (19). Der zehngliedrige Bicyclus 22 entsteht in der Reaktion des N,N′-Bis(fluordimethylsilyl)-N,N′-bis(trimethylsilyl)hydrazins(14) mit dilithiiertem Hydrazin.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 119 (1986), S. 872-877 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Seven- (N2O2Si3) and Eight-membered (N2O2Si4) Rings from a (Hydroxysilyl)hydrazine and 1-Amino-3-fluorosiloxanesHalogeno-functional siloxanes [(Me3C)2SiCl—O—SiHalR2, Hal = F, R = CMe3 (2), Hal = Cl, R = Ph (3)] are obtained in the reaction of dihalogenosilanes with (Me3C)2Si(Cl)OLi (1a). (Me3C)2Si(Cl)OH reacts smoothly with ammonia to form the aminosilanol (Me3C)2Si(NH2)OH (4). With fluorosilanes its lithium salt 4a yields the amino- and fluoro-functional siloxanes 5 - 8 [(Me3C)2Si(NH2) —O—SiFRR′, R = R′ = Me (5), R = R′ = CMe3 (6), R = F, R′ = CMe3 (7), R = F, R′ = N(SiMe3)2 (8)]. Primary amines react with 1 by intermolecular HCl elimination to give the 1-chloro-3-hydroxysiloxane 9, hydrazine reacts to form the N,N′-bis(hydroxysilyl)hydrazine 10, methylhydrazine to yield the N-(hydroxysilyl)-N-methylhydrazine 11, and N,N′-dimethylhydrazine to give 9. The reaction of the dilithium salt 10a with F3SiN(SiMe3)2 leads to the formation of the seven-membered N2O2Si3 ring 12. The 1,5,3,7,2,4,6,8-dioxadiazatetrasilocanes 13 and 14 are obtained by LiF elimination from lithiated 5 and 7, respectively.
    Notes: Halogenfunktionelle Siloxane [(Me3C)2SiCl - O—SiHalR2, Hal = F, R = CMe3 (2), Hal = Cl, R = Ph (3)] werden durch Reaktion der Dihalogensilane mit (Me3C)2Si(Cl)OLi (1a) erhalten. Mit Ammoniak reagiert (Me3C)2Si(Cl)OH (1) glatt unter Bildung des Aminosilanols (Me3C)2Si(NH2)OH (4), dessen Lithiumsalz 4a mit Fluorsilanen die amino- und fluorfunktionellen Siloxane 5 - 8 [(Me3C)2Si(NH2) - O—SiFRR′, R = R′ = Me (5), R = R′ = CMe3 (6), R = F, R′ = CMe3 (7), R = F, R′ = N(SiMe3)2 (8)] bildet. Primäre Amine reagieren mit 1 unter intermolekularer HCl-Abspaltung zum 1-Chlor-3-hydroxysiloxan 9, Hydrazin zum N,N′-Bis(hydroxysilyl)hydrazin 10, Methylhydrazin zum N-(Hydroxysilyl)-N′-methyl-hydrazin 11 und N,N′-Dimethylhydrazin zu 9. Die Reaktion des Dilithiumsalzes 10a mit F3SiN(SiMe3)2 führt zur Bildung des siebengliedrigen N2O2Si3-Ringes 12. Durch LiF-Eliminierung aus lithiiertem 5 und 7 entstehen die 1,5,3,7,2,4,6,8-Dioxadiazatetrasilocane 13 und 14.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 1119-1121 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkali Triazaphosphininolates  -  synthesis and ReactionsThe alkali triazaphosphininolates 2, 3, 4, and 6 are obtained by the reaction of 2,2-difluoro- or 2,2-dichloro-4,6-bis(trifluoromethyl)-1,3,5,2λ5-triazaphosphinine (1 and 5) with NaOCHMe2, NaOCMe3, KOCHMe2, or KOCMe3 and LiOSiMe3. NaOSiMe2CMe3 reacts with 1 in a molar ratio 1:1 or 2:1 to give the siloxy-substituted compounds 8 and 92). The 2-fluoro-triazaphosphinin-2-ol 72) is formed in the reaction of 4 with HF. 7 reacts with KOH to yield 2. The reaction of the sodium triazaphosphininolate 3 with ClSiMe3 leads to the formation of the siloxytriazaphosphinine 10. The N-lithiotriazaphosphinine-2-amines 13 and 14 are obtained from the aminofunctional compounds 11 and 12 and LiN(SiMe3)2. 14 reacts with ClSiMe3 to give LiCl and 15.
    Notes: Die Alkali-triazaphosphininolate 2, 3, 4 und 6 werden durch Reaktion von 2,2-Difluor- bzw. 2,2-Dichlor-4,6-bis(trifluormethyl)-1,3,5,2λ5-triazaphosphinin (1 bzw. 5) mit NaOCHMe2, NaOCMe3, KOCHMe2 oder KOCMe3 sowie mit LiOSiMe3 erhalten. NaOSiMe2CMe3 reagiert mit 1 im molaren Verhältnis 1:1 bzw. 2:1 zu den Siloxyverbindungen 8 und 9. Das 2-Fluor-triazaphosphinin-2-ol 7 entsteht aus 4 und HF. 7 kann mit KOH in 2 übergeführt werden. Natrium-triazaphosphininolat 3 reagiert mit ClSiMe3 zum Siloxy-triazaphospininolat 10. Die N-Lithio-triazaphosphinin-2-amine 13 und 14 entstehen aus den aminofunktionellen Verbindungen 11 und 12 mit LiN(SiMe3)2. 14 reagiert mit ClSiMe3 zu LiCl und 15.
    Type of Medium: Electronic Resource
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