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    121Sb-Mössbauer-Spektren von Antimon(V)-Verbindungen. III (1979)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 451 (1979), S. 109-114 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Spectra of Antimony (V) Compounds. IIIThe Mössbauer resonance effect of 121Sb has been studied in the antimony(V) compounds I-VI. Isomer shift and quadrupole splitting variations are considered in the light of results of vibrational spectroscopy and in part of X-ray data. The antimony iodine azides II and IV, respectively, were obtained by reactions of R3Sb (R = CH3, C6H5) with iodine azide.
    Notes: Die bei 4,2 K erhaltene 121Sb-Mößbauer-Spektren von Me3Sb(N3)2 (I), Me3SbIN3 (II), Me3SbI2 (III), (C6H5)3SbIN3 (IV), KSbCl5N3 (V) und [Cl4SbNCO]3 (VI) werden mitgeteilt und die aus der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung ermittelten Informationen mit schwingungsspektroskopischen und zum Teil mit kristallographischen Daten in Beziehung gebracht. Die Antimoniodidazide II bzw. IV werden aus R3Sb (R = CH3, C6H5) und Iodazid erhalten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19794510116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Beiträge zum 121Sb-Mößbauer-Effekt. VI. 121Sb-Mößbauer-Spektrum und Schwingungsspektrum von Sb2O5 (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 495 (1982), S. 120-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the 121Sb-Mössbauer Effect. VI. 121Sb-Mössbauer Spectrum and Vibrational Spectrum of Sb2O5The results of 121Sb-Mössbauer spectroscopy at 4.2 K on pure Sb2O5, obtained by hydrothermal synthesis, are reported. The vibrational spectrum (i.r., raman) is correlated with the expectations of factor group analysis. The findings are compared to measurements carried out on samples hitherto regarded as Sb2O5.
    Notes: Die Ergebnisse des 121Sb-Mößbauer-Effekts bei 4,2 K an reinem Sb2O5, das durch Hydrothermalsynthese erhalten wurde, werden mitgeteilt. Das Schwingungsspektrum (IR, Raman) wird zu den Erwartungen der Faktorgruppenanalyse in Beziehung gebracht. Die Befunde werden mit Messungen verglichen, die von Präparaten stammen, die man bisher als Sb2O5 angesehen hat.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824950112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Über Usovite Ba2M″ M″ M2″ F14 und die Hochdruckphasen von BaMnVF7 und BaMnFeF7: Verbindungen mit BaMnGaF7-Struktur (1985)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 522 (1985), S. 189-201 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Usovites Ba2MIIM′IIM2IIIF14 and the High Pressure Phases of BaMnVF7 and BaMnFeF7: Compounds with BaMnGaF7 StructureThe results of complete single crystal structure determinations of the monoclinic BaMnGaF7 type compounds Ba2CaCoV2F14 (and Ba2CdMn Fe2F14) are reported: C2/c, Z = 4, a = 1369.7 (1381.2), b = 538.4 (537.2), c = 1491.6 (1489.5) pm, β = 91.49 (91.11)°, Rg = 0.036 (0.038) for 4389 (2521) reflections. The atoms Ca/Co (Cd/Mn) distribute not completely ordered on the 8- and 6-coordinated sites of this “usovite” structure (Ba2CaMgAl2F14). This is also evident for Cd/Fe from Mössbauer spectra of Ba2CdFeAl2F14. The lattice constants of this and further seven compounds Ba2MIIM′IIM2IIIF14 (MII = Ca, Cd; M′II = Mg, Mn—Cu; MII = Al, Ga) are given. Two novel representatives of the same structure with MII = M′II = Mn could be prepared in the form of the high pressure phases of BaMn VF7 and BaMnFeF7. The magnetic properties of both modifications of the iron compound and of BaMnGaF7 are reported and discussed.
    Notes: Die Ergebnisse vollständiger Einkristallstrukturbestimmungen an den monoklin im BaMnGaF7-Typ kristallisierenden Verbindungen Ba2CaCoV2F14 (und Ba2CdMnFe2F14), werden mitgeteilt: C2/c, Z = 4, a = 1369,7 (1381,2), b = 538,4 (537,2), c = 1491,6 (1489,5) pm, β = 91,49 (91,11)°, Rg = 0,036 (0,038) für 4389 (2521) Reflexe. Die Atome Ca/Co (Cd/Mn) sind nicht vollständig geordnet auf die 8- und 6fach koordinierten Plätze dieser “Usovitstruktur” (Ba2CaMgAl2F14) verteilt. Das zeigen auch Mößbauer-spektroskopische Untersuchungen für Cd/Fe in Ba2CdFeAl2F14. Die Gitterkonstanten dieser und weiterer sieben Fluoride Ba2MIIM′IIM2IIIF14 (MII = Ca,Cd; M′II = Mg, Mn—Cu; MIII = Al, Ga) werden angegeben. Zwei neue Vertreter derselben Struktur mit MII = M′II = Mn konnten in Form der Hochdruckphasen von BaMnVF7 und BaMnFeF7 dargestellt werden. Die magnetischen Eigenschaften beider Modifikationen der Eisenverbindung und von BamnGaF7 werden mitgetwilt und diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19855220323
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  • 4
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    Beiträge zum 121Sb-Mößbauer-Effekt. V. Triorganoantimon-Chalkogenderivate Die Kristallstruktur von Ph3SbS (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 492 (1982), S. 139-147 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Effect. V. Triorgano Antimony Group VIb Derivatives. Crystal Structure of Ph3SbSThe values of isomer shift and quadrupole split in 121Sb-Mössbauer effect, measured at 4.2 K, are reported for Me3Sb(OH)2 (I), Me3SbO (II) and Ph3SbS (III). In I and II the results are in agreement with a trigonal bipyramidal coordination of the Sb atoms, with the methyl groups in equatorial position. On the other hand, the very small quadrupole split in III indicates a tetrahedral structure. This is confirmed by a crystal structure determination. Ph3SbS crystallizes monoclinic in the space group P21/n with four formula units per unit cell. For the refinement of the structure 1998 independent reflexions were used, leading to a R value of 2.5%. The lattice dimensions are a = 1110 pm, b = 980 pm, c = 1501 pm and β = 94.3°. The structure consists of discrete Ph3SbS molecules with a very short SbS bond length of 224 pm, which indicates significant Sb=S π-bonding.
    Notes: Die bei 4,2 K aus dem 121Sb-Mößbauer-Effekt ermittelten Meßparameter der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung werden für Me3Sb(OH)2 (I), Me3SbO (II) und Ph3SbS (III) mitgeteilt. Danach ergeben sich für I und II trigonal-bipyramidale Umgebung der Sb-Atome mit den Methylgruppen in äquatorialposition, was für II Sb—O—Sb—O-Ketten impliziert. Dagegen kann aus dem sehr kleinen Betrag der Quadrupolaufspaltung bei III auf tetraedrische Struktur geschlossen werden. Dies wird durch die Kristallstrukturbestimmung bestätigt. Ph3SbS kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/n mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. Für die Strukturlösung wurden 1998 unabhängige Reflexe verwandt; der erreichte R-Wert beträgt 2,5%. Die Gitterkonstanten sind a = 1110 pm, b = 980 pm, c = 1501 pm, β = 94,3°. Die Struktur besteht aus diskreten Ph3SbS-Molekülen; die SbS-Bindungslänge ist mit 224 pm sehr kurz, was auf einen Sb=S-Doppelbindungsanteil schließen läßt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824920116
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  • 5
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    Die Reaktion von Trichlornitromethan mit Eisencarbonylen Kristallstruktur von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2Professor Hans Siebert zum 60. Geburtstage am 4. April 1983 gewidmet (1983)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 499 (1983), S. 20-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Trichloronitro Methane with Iron Carbonyls. Crystal Structure of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2Trichloronitro methane reacts with Fe2(CO)9 or Fe3(CO)12 forming NO[FeOCl2] which is composed of Nitrosyl ions and polymeric [FeOCl2]⊖. The reaction of NO[FeOCl2] with POCl3 affords Fe(O2PCl2)3; with tetraphenyl phosphoniumchloride it forms the complex (PPh4)2[Fe2OCl6] which is soluble in CH2Cl2. The oxochloro ferrates are characterized by the aid of 57Fe-Mössbauer spectra and by i.r. spectra.A single crystal of (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 was used to carry out a structural investigation by means of X-ray diffraction data (space group P1, Z = 1, a = 1157.2(2), b = 1363.8(3), c = 1140.3(2) pm, α = 109.22(1)°, β = 95.23(1)°, γ = 67.24(2)°, R = 0.052 for 3814 reflexions with F0 〉 3σ). The [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-anion is found to have a centre of symmetry and thus, in accordance with the i.r. spectra, contains a linear bridge. High thermal parameters of the bridging oxygen atom and the chlorine ligands, however, allow interpretations as orientation disorder of slightly bent anions.
    Notes: Trichlornitromethan reagiert mit den Eisencarbonylen Fe2(CO)9 bzw. Fe3(CO)12 unter Bildung von NO[FeOCl2], das aus Nitrosylionen und polymerem [FeOCl2]⊖ aufgebaut ist. NO[FeOCl2] setzt sich mit POCl3 zu Fe(O2PCl2)3 um; mit Tetraphenylphosphoniumchlorid entsteht der in CH2Cl2 lösliche Komplex (PPh4)2[Fe2OCl6]. Die Oxochloroferrate werden mit Hilfe der 57Fe-Mößbauer-Spektren und der IR-Spektren charakterisiert.An einem Einkristall von (PPh4)2[Fe2OCl6] · 2 CH2Cl2 wurde eine Röntgen-Strukturanalyse durchgeführt (Raumgruppe P1, Z = 1, a = 1157,2(2), b = 1363,8(3), c = 1140,3(2) pm, α = 109,22(1)°, β = 95,23(1)°, γ = 67,24(2)°, R = 0,052 für 3814 Reflexe mit F0 〉 3σ). Danach besitzt das [Cl3Fe—O—FeCl3]2⊖-Anion ein Symmetriezentrum und ist somit  -  in Übereinstimmung mit den IR-Spektren  -  linear gebaut. Große thermische Schwingungsparameter des Brückensauerstoffatoms wie der Cl-Liganden lassen jedoch auch die Möglichkeit einer Orientierungsfehlordnung leicht gewinkelter Anionen zu.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19834990404
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Zum 121Sb-Mößbauer-Effekt. VII [1]. 121Sb-Mößbauer-Effekt oktaedrischer Antimon (V)-VerbindungenProfessor ECKHARD ALLENSTEIN zum 60. Geburtstage am 20. Oktober 1984 gewidmet. (1984)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 517 (1984), S. 103-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On 121Sb-Mössbauer Effect. VII. 121Sb-Mössbauer Effect of Octahedral Antimony(V) CompoundsThe values of isomer shift and quadrupole split in 121Sb-Mößbauer effect, measured at 4.2 K, are reported for SbOF3, SbO2F, SbOFCl2, Sb5O7Cl11, and [SbCl4(O2PMe2)]2. The results are in agreement with sixfold coordinated antimony species. A comparison with data of other antimony (V) compounds under the restriction of octahedral environment and equal summary charge reveals an almost linear dependence of the isomer shift on the difference of the electronegativity of antimony and the sum of the ligands' electronegativities.
    Notes: Die bei 4.2 K aus dem 121Sb-Mößbauer-Effekt ermittelten Meßparameter der Isomerieverschiebung und der Quadrupolaufspaltung werden für SbOF3, SbO2F, SbOFCl2, Sb5O7Cl11 und für [SbCl4(O2PMe2)]2 mitgeteilt. Danach sind in allen Verbindungen die Antimonatome sechsfach koordiniert. Unter Einbeziehung von Meßergebnissen an anderen Antimon(V)-Verbindungen ergibt sich bei oktaedrischer Umgebung und gleicher Außenladung ein nahezu linearer Zusammenhang der Elektronegativitätsdifferenz von Antimon und der Summe aller Liganden mit der Isomerieverschiebung.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19845171008
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Über Metallocenborane. II. Mössbauer-Untersuchungen an Ferrocenylboranen (1976)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 422 (1976), S. 39-42 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Metallocen Boranes. Mössbauer Studies on FerrocenylboranesMössbauer studies on ferrocenyl-dihalogen-boranes show a decrease in the quadrupol splitting ΔEQ with increasing Lewis acidity of the dihalogenboryl group, while the isomer shift δIS remains constant.
    Notes: Mössbauer-Untersuchungen an Ferrocenyl-dihalogenboranen (C5H5)-Fe(C5H4BR2) (R = F, Cl, Br, J) zeigen eine Abnahme der Quadrupolaufspaltung ΔEQ mit zunehmender Lewis-Acidität der Dihalogenborangruppe. Dagegen bleibt die Isomerieverschiebung δIS konstant.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19764220104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 8
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    121Sb-Mößbauer-Spektren. IV. Benzamidinkomplexe des Antimon(V) Die Kristallstruktur von [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)] (1982)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 486 (1982), S. 61-69 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 121Sb Mössbauer Spectra. IV. Benzamidine Complexes of Antimony(V). Crystal Structure of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)]The 121Sb Mössbauer spectra of the octahedral benzamidine complexes [Cl4Sb[BAN)]] (I), [Ph2Cl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III), and [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-dimethyl-benzamidine) were measured at 4.2 K. The configuration of the complexes II-IV is derived from the values of the quadrupol split. In II the phenyl group is arranged in the axis, III contains both phenyl groups in equatorial position, located in trans-position to the N atoms of the chelate ligand, whereas in IV one phenyl group is placed axially, the other two are in equatorial position. The measurements are supplemented by the vibrational spectra below 600 cm-1. Complex III crystallizes in the monoclinic space group P21/c with four formula units per unit cell. In addition, four molecules of CCl4 per unit cell are placed in cavities of the lattice. The refinement has been carried on to an R-value of 6.5%, taking into account 1 729 unique, observed reflexions. The structure consists of discrete molecules of [Ph2Cl2Sb(N2Me2CPh)], in which the antimony atoms are surrounded by the N atoms of the chelate ligand, the phenyl groups and the two axial Cl atoms in distorted octahedral arrangement. The planes of the phenyl rings form dihedral angles with the equatorial plane of 129° and 143°.
    Notes: Die bei 4,2 K gemessenen 121Sb-Mößbauer-Spektren der oktaedrischen Benzamidinkomplexe [Cl4Sb(BAN)] (I, [PhCl3Sb(BAN)] (II), [Ph2Cl2Sb(BAN)] (III) und [Ph3ClSb(BAN)] (IV) (BAN = N,N′-Dimethylbenzamidin) werden mitgeteilt. Aus den Werten der Quadrupolaufspaltungen wird für die Komplexe II-IV die Ligandenverteilung abgeleitet. Bei II ist die Phenylgruppe axial angeordnet, bei III befinden sich beide Phenylgruppen in äquatorialen Positionen trans zu den N-Atomen des Benzamidinchelats, während bei IV eine Phenylgruppe axial, die beiden übrigen äquatorial angeordnet sind. Die Messungen werden ergänzt durch die Schwingungs-spektren unterhalb 600 cm-1. Der Komplex III kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle. In Hohlräumen des Gitters befinden sich vier Moleküle CCl4 pro Elementarzelle. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 6,5% verfeinert bei insgesamt 1 729 unabhängigen beobachteten Reflexen. Die Struktur enthält diskrete Moleküle [Ph2Cl2Sb—(N2Me2CPh)], in denen die Antimonatome verzerrt oktaedrisch von den N-Atomen des Benzamidin-chelats, den hierzu äquatorial angeordneten Phenylgruppen und den beiden axialen Cl-Atomen umgeben ist. Die Phenylringe bilden gegen den SbN2C-Chelatring Diederwinkel von 129° bzw. 143° aus.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19824860109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    MÖSSBAUER- und Infrarotspektren von Addukten des K4[Fe(CN)6] mit Antimontrihalogeniden (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 404 (1974), S. 230-238 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mössbauer- and IR Spectra from the Addition Compounds of K4[Fe(CN)6] with Antimony TrihalidesBy the reaction of K4[Fe(CN)6] with SbX3 in the melt (X = Cl, Br) or in SO2 solution (X = F) the addition compounds K4[Fe(CNSbX3)6] (X = F, Cl) and K4[Fe(CNSbX3)4(CN)2] (X = Cl, Br) are formed. The IR spectra of these compounds have been interpreted. The MÖSSBAUER spectra are single lines which exhibit a slight broadening compared with K4[Fe(CN)6] · 3 H2O. The values of the isomer shifts following the order of the LEWIS acid strengths of the SbX3 molecules correspond to a small but significant increase of the s-electron density, which is explained by the increasing influence of the π-acceptor function of the ligands.
    Notes: Durch Umsetzung von K4[Fe(CN)6] mit SbX3 in der Schmelze (X = Cl, Br) bzw. in flüssigen SO2 (X = F) entstehen die Addukte K4[Fe(CNSbX3)6] (X = F, Cl), bzw. K4[Fe(CNSbX3)4(CN)2] (X = Cl, Br), deren IR-Spektren zugeordnet werden. Die MÖSSBAUER-Spektren zeigen gegenüber K4[Fe(CN)6] · 3 H2O leicht verbreiterte Einliniensignale. Den Meßwerten für die Isomerieverschiebung ist in der Reihenfolge der LEWIS-Säurestärke der SbX3-Liganden eine geringe, jedoch signifikante Zunahme der effektiven s-Elektronendichte am Fe-Kernort zu entnehmen, die mit dem zunehmenden Einfluß der π-Akzeptorwirkung der Liganden erklärt wird.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744040303
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Methyl-Dichlorophosphate von Zinn und Blei (1974)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 404 (1974), S. 249-256 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Methyl Dichlorophosphates of Tin and LeadThe compounds (CH3)3M(O2PCl2) (I), (M = Sn, Pb) and (CH3)2Sn(O2PCl2)2 (II), formed by the reaction of the corresponding methyltin and methylleadchlorides with P2O3Cl4 are described. The IR and Mössbauer spectra suggest that the tin compounds are polymerized through O—P—O bridges, whereby (I) and (II) contain metal atoms with coordination numbers five (D3h) and six (D4h), respectively.
    Notes: Darstellung und Eigenschaften der durch Umsetzung von P2O3Cl4 mit den entsprechenden Methylzinn- und Methylbleichloriden gebildeten Dichlorophosphate (CH3)3M(O2PCl2) (I), (M = Sn, Pb) und (CH3)2Sn(O2PCl2)2 (II) werden beschrieben. Aus Infrarot- und Mössbauer-Spektren geht hervor, daß die Verbindungen über O—P—O-Brücken zu Polymeren verknüpft sind, was für I zu Fünffachkoordination am Metallatom (D3h), für II zur Sechsfachkoordination führt (D4h).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19744040305
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