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  • 1
    Electronic Resource
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    Springer
    International journal of legal medicine 97 (1986), S. 239-250 
    ISSN: 1437-1596
    Keywords: Tricyclic antidepressants, mass spectrometry ; Mass spectrometry, negative ion chemical ionization ; Trizyklische Antidepressiva, Massenspektrometrie ; Massenspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine , Law
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Von acht trizyklischen Antidepressiva werden die Massenspektren nach Elektronenstoß-Ionisation (EI) und positiver und negativer chemischer Ionisation (CI) vorgestellt. Bei der Elektronenstoß-Ionisations-Technik (EI) fanden sich bei fünf Substanzen die Massen m/z 193 und/oder 195, die dem trizyklischen Grundgerüst entsprechen; eine Masse m/z 58 trat häufig bei Substanzen mit einer γ-Dimethylaminopropyl-Gruppe in der Seitenkette auf. Molekülionen fanden sich bei allen Substanzen, obwohl sie bei manchen in der EI-Technik sehr klein ausfielen. In der positiven CI-Technik traten bei fünf Substanzen [M−1]− Quasi-Molekülionen zusammen mit [M+C2H5]+ Peaks auf, auch erschien die Masse m/z 196, die dem trizyklischen Grundgerüst entspricht. In der negativen CI-Technik wurden bei einem Kammerdruck von 1 Torr [M−1]− Quasi-Molekülionen für alle Substanzen mit Ausnahme des Lofepramins beobachtet. [M+43]− Anionen, die möglicherweise [M+C3H4]− entsprechen, traten bei fünf Substanzen auf. Ein [M+Cl]− Ion war besonders stark bei Carpipramin und Clocapramin ausgeprägt. Mit dieser Technik ließen sich auch die Anionen nachweisen, die dem trizyklischen Grundgerüst entsprechen. Die Spektren waren bei der negativen CI-Technik bei unterschiedlichem Kammerdruck (0.01 oder 1 Torr) grundsätzlich ähnlich. Jedoch fanden sich niemals Anlagerungskomplexe bei niedrigem Druck. Weiterhin werden Daten zur Extraktion einiger Antidepressiva aus menschlichem Urin und Plasma sowie ihre Auftrennung durch Gaschromatographie vorgestellt.
    Notes: Summary Positive electron impact (EI), positive chemical ionization (CI), and negative CI mass spectra of eight tricyclic antidepressants are presented. In the positive EI mode, peak(s) at m/z 193 and/or 195, which corresponded to the tricyclic nucleus, appeared for five compounds; a peak at m/z 58 was common to compounds having a γ-dimethylaminopropyl group as their side chain. Molecular ions appeared for all compounds though they were very small in some compounds in the positive EI mode. In the positive CI mode, [M+H]+ quasi-molecular peaks appeared together with [M+C2H5]+ peaks in five compounds; the ion at m/z 196, which corresponded to the tricyclic nucleus also appeared in five compounds. In the negative CI mode with 1 Torr chamber pressure, [M−1]− quasi-molecular ions were observed for all compounds except for lofepramine; [M+43]− anions, which probably corresponded to [M+C3H4]−, appeared in five compounds; strong [M+Cl]− ions appeared in carpipramine and clocapramine. The anions due to the tricyclic nucleus also appeared in this mode. In the negative CI mode at low pressure (0.01 Torr), the spectra were generally similar to those in the 1 Torr negative CI mode. However, the cluster anions never appeared at the low pressure. Some data on extraction for some antidepressants from human urine and plasma, and their separation by gas chromatography, are also presented.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
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    Springer
    International journal of legal medicine 76 (1975), S. 159-186 
    ISSN: 1437-1596
    Keywords: IR-Spektrometrie ; Toxikologie ; kombinierte Spektroskopie ; UV-Spektrometrie ; Massenspektrometrie ; Kernresonanzspektrometrie
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Medicine , Law
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Der forensisch-toxikologische Analytiker steht oft vor dem Problem der Strukturaufklärung einer ihm unbekannten Verbindung, die den verschiedensten Stoffklassen angehören kann. Die kombinierte Anwendung der vier spektroskopischen Methoden UV, IR, NMR und MS ist dabei eine große Hilfe. Es wurde eine kurze Übersicht gegeben über für den chemischen Toxikologen besonders nützliche Aussagemöglichkeiten der einzelnen Verfahren. Ferner wird gezeigt, wie die vier Methoden im Rahmen von Giftstoffanalysen zum Einsatz kommen können. Die Schlagkraft ihrer kombinierten Anwendung wird an Beispielen aufgezeigt und erläutert.
    Notes: Summary The combined application of the four spectrometric techniques UV, IR, NMR and MS is an important analytical tool for the identification of the increasing number of potential poisons with which the analysts in the fields of forensic sciences and toxicology are confronted. Some of the contributions of these techniques to toxicological analyses are reviewed and illustrated by a few examples. Furthermore, the incorporation of the four methods into the analytical scheme, the requirements with respect to quantity and purity of the unknown substances, as well as the different possibilities for the combination of separation and identification techniques are outlined.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Nachw. von Amphetamin ; Catecholaminen ; Halluzinogenen ; Chromatographie ; Gas/Massenspektrometrie ; pg-Bereich
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Eine Reihe biologisch interessanter primärer Amine mit Phenyläthylamin-Struktur läßt sich in einer äußerst einfachen Reaktion in ihre Isothiocyanate überführen, wobei vorhandene Hydroxyle im gleichen Arbeitsgang silyliert werden können. Die Derivate lassen sich gut gas-chromatographieren. Sie liefern bei der Elektronenstoß-Ionisation meist nur wenige und dafür intensive Ionen, die sich als Tracer für die hochempfindliche massenspezifische Detektion der Verbindungen vorzüglich eignen. Arbeitet man mit niedriger Elektronenenergie (die von Fall zu Fall in Vorversuchen bestimmt werden muß), so ist das Molekül oft das Basision. Bei gleichzeitiger Erfassung seiner Isotopenionen kommt dem Verfahren eine besonders hohe Spezifität zu. Von den meisten der bestimmten Verbindungen konnten auf diesem Wege, d.h. mit GC-MD besonders ausgewählter Derivate, bis 10 pg noch erfaßt werden. Das Detektionssystem wäre allerdings in der Lage, sub-pg-Mengen zu sehen. Die Gas-Chromatographie wirkt jedoch infolge irreversibler Kolonnenadsorption so kleiner Mengen als beschränkender Faktor.
    Notes: Abstract Several biologically important primary amines with phenylethylamine structure can be converted in a very simple reaction to their isothiocyanates. Aromatic or aliphatic hydroxyl groups which may be present can be silylated in the same reaction step. The derivatives are much easier to separate by gas chromatography than their starting materials. On electron impact, they furnish only a few, intense ions which are ideal tracers for the mass specific gas chromatographic detection of the compounds. If a reduced electron energy is employed (which must be predetermined in each case), the molecular ions may often be the base ions. Simultaneous detection of their isotopic ions gives a gas chromatographic analysis of very high specificity. Using this approach (that is GC-MD analysis of specially chosen derivatives), most of the compounds tested could be detected down to the 10 pg-range. The mass detector would be able to measure sub-pg-quantities. However, the gas chromatograph is the limiting factor, since such small amounts are irreversibly adsorbed on the partition column.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 290 (1978), S. 153-154 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Analyse von Hypnotica ; Massenspektrometrie ; chemische Ionisation, Anionen
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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