ISSN:
0044-2313
Schlagwort(e):
Niobium phosphate
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NbPO5
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preparation
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crystal structure
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Quelle:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Thema:
Chemie und Pharmazie
Beschreibung / Inhaltsverzeichnis:
Contributions on the Thermal Behaviour of Anhydrous Phosphates. VII Preparation, Structure, and Thermal Behaviour of Orthorhombic NbPO5-δBy a chemical vapour transport in a temperature gradient (e.g. 1000° → 9000°C) it is possible to prepare the already known forms of NbPO5 and a new phase as single crystals. Using I2 or NH4Cl as transport agents α-NbPO5 was obtained as colourless crystals, which enabled a refinement of the already known tetragonal crystal structure to R = 1.73%. The dark blue crystals of the up to now unknown orthorhombic phase could only be prepared under reducing conditions (by adding NbP). Their crystall structure is related to monoclinic β-NbPO5 (single crystall investigation, space group Pna21; a = 11.2875 Å; b = 6.6296 Å; c = 5.2871 Å; Z = 4; R = 3.17%), but the crystals are deficient in oxygen according to NbPO5-δ recognizable by the dark blue colour. When NbPO5-δ (orthorhombic) is ground in an agate mortar NbPO5-δ (monoclinic) is formed, which has the already known structure of β-NbPO5. By heating (340°C) a reversible transformation from NbPO5-δ (monoclinic) to NbPO5-δ (orthorhombic) takes place. This is isostructural to WPO5 and also to an orthorhombic modification of (colourless) NbPO5, which we also could observe above 340°C.
Notizen:
Über einen chemischen Transport im Temperaturgefälle (z. B. 1000° → 900° C) gelingt die Darstellung der beiden bekannten Formen von NbPO5 sowie einer weiteren neuen Phase in einkristalliner Form. α-NbPO5 wurde mit den Transportmitteln I2 oder NH4Cl in farblosen Kristallen erhalten, die eine Verfeinerung der bekannten tetragonalen Kristallstrukur bis zu R = 1,73% ermöglichten. Die dunkelblauen Kristalle der bislang unbekannten orthorhombischen Phase konnten nur unter reduzierenden Bedingungen (Zusatz von NbP) dargestellt werden. Sie haben einen mit monoklinem β-NbPO5 eng verwandten Aufbau (Einkristalluntersuchungen; R. G. Pna21; a = 11,2875 Å; b = 6,6296 Å; c = 5,2871 Å; z = 4; R = 3,17%), weisen aber ein ihrer dunklen Farbe erkennbares Sauerstoffdefizit gemäß NbPO5-δ auf. Durch Zerreiben von NbPO5-δ (orthorh.) erhält man NbPO5-δ (mon.), das die bekannte Struktur von β-NbPO5 besitzt und beim Aufheizen (340°C) reversibel in die orthorhombische Phase NbPO5-δ übergeht. Diese ist isostrukturell mit WPO5 sowie mit einer orthorhombischen Modifikation von (farblosem) NbPO5, die wir ebenfalls oberhalb 340°C beobachten konnten.
Zusätzliches Material:
3 Ill.
Materialart:
Digitale Medien
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926070119
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