ISSN:
0044-2313
Keywords:
Strontium hydride imide nitride
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preparation
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crystal structure determination
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Crystal Structure Determination of a Strontium Hydride Imide Nitride - Sr2(H)N/SrNH resp. Sr2(D)N/SrND - by X-Ray, Neutron, and Synchrotron RadiationStrontium reacts with nitrogen and hydrogen resp. deuterium under well defined conditions to a phase containing hydride, imide and nitride ions.Sr is evaporated at 1000°C. The Sr vapor reacts with N2 and H2 resp. D2 (p(N2) = p(H2/D2) = 50 mbar) in the gas phase. The product crystallizes as orange-yellow resp. black needles at 800°C.Neither X-ray single crystal nor X-ray and neutron powder diffraction data led to an acceptable model for the crystal structure. A high resolution diffraction experiment with synchrotron radiation gave the needed informations:Splitting of reflections led to a model in R3m with a = 3.870(1) Å and c = 18.958(3) Å. Further split reflections indicate, that the crystals contain areas where SrNH is a second phase besides Sr2(H)N. Neutron diffraction data (measured at 2 K, 10 K, 300 K and 505 K) were interpreted by a two phase model with Sr2(D)N/SrND: In a slightly distorted cubic close packing of Sr-atoms hydride and nitride resp imide ions occupy each by one third octahedral sites fully and in an ordered way.
Notes:
Strontium reagiert mit Stickstoff und Wasserstoff bzw. Deuterium unter definierten Bedingungen zu einer Phase, in der Hydrid-, Imid- und Nitridionen nebeneinander vorliegen.Sr wird bei bei 1000°C verdampft. Die Reaktion mit N2 und H2 bzw. D2 (p(N2) = p(H2/D2) = 50 mbar) findet in der Gasphase statt. Das Produkt kristallisiert als orange-gelbe bzw. schwarze Kristallnadeln bei 800°C.Weder aus Röntgen-Einkristall- noch aus Röntgen- oder Neutronenbeugungs-Pulverdaten konnte die Kristallstrukur eindeutig bestimmt werden. Erst ein hochauflösendes Beugungsexperiment mit Synchrotronstrahlung am Pulver gab entscheidende Hinweise auf ein Strukturmodell:Aufspaltungen von Reflexen können nur mit einem Modell in R3m mit a = 3,870(1) Å und c = 18,958(3) Å erklärt werden. Zusätzliche Reflexe zeigen, daß in den Kristallen neben Sr2(H)N Bereiche mit SrNH als zweiter Phase vorhanden sind. Die Verfeinerung von Neutronenbeugungsdaten (Messungen bei 2 K, 10 K, 300 K und 505 K) mit einem Zweiphasenmodell Sr2(D)N/SrND führt zu einem sinnvollen Ergebnis: In einer leicht verzerrten kubisch dichten Anordnung von Sr-Atomen besetzen schichtenweise in Domänen Hydrid- und Nitridionen bzw. Imidionen Oktaederlücken vollständig und geordnet jeweils zu einem Drittel.
Additional Material:
13 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19976230166
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