ISSN:
0044-2313
Keywords:
Organic polysulfanes
;
NMR spectra
;
X-ray structural analysis
;
high-pressure liquid chromatography
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Darstellung spirocyclischer organischer Polysulfane des Typs C6H10Sn und Röntgenstrukturanalyse von C6H10S11Durch Reaktion von (C5H5)2Ti(μ-S2)2C6H10 3 mit S2Cl2 wurde 7,8,9,10,11,12-Hexathiaspiro[5,6]dodecan 4 hergestellt (Ausbeute 51%), das durch UV-, IR-, Raman-, Massen- und NMR-Spektren (1H, 13C) charakterisiert wurde. Die NMR-Spektren zeigen, daß der siebengliedrige CS6-Ring in Lösung Pseudorotation erleidet. Mit S7Cl2 reagiert der Komplex 3 zu 7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17-Undecathiaspiro-[5.11]heptadecan 5 (Ausbeute 23%). Die gelben, monoklinen Kristalle von 5 bestehen aus spirocyclischen C6H10S11-Molekülen, deren C6-Ring Sesselkonformation aufweist, während der CS11-Ring eine dem cyclo-Dodecaschwefel S12 entsprechende Konformation besitzt. Alle Glieder der homologen Reihe C6H10Sm (m = 5-14) wurden mittels HPLC charakterisiert.
Notes:
By reaction of (C5H5)2Ti(μ-S2)2C6H10 3 with S2Cl2 7,8,9,10,11,12-hexathiaspiro-[5.6]dodecane 4 is prepared (yield 51%) and characterized by UV, IR, Raman, mass, and NMR spectra (1H, 13C). The seven-membered CS6 ring undergoes pseudorotation in solution. With S7Cl2 the complex 3 yields 7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17-undecathiaspiro[5.11]heptadecane 5 (yield 23%). The yellow, monoclinic crystals of 5 consist of spirocyclic C6H10S11 molecules with the C6 ring in a chair-conformation while the CS11 ring is of the same conformation as cyclododecasulfur S12. UV, IR, Raman, mass and NMR-spectra of 5 are reported. A mixture of dichlorosulfanes SnCl2 (n = 1 -8) reacts with 3 to give the homologous series C6H10Sm which was characterized by reversed-phase HPLC for m = 5 - 14.
Additional Material:
5 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220924
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