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    Electronic Resource
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    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 303 (1980), S. 385-388 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Blei in Boden, Sedimenten ; Spektrometrie, Atomabsorption, flammenlos ; Zr-beschichtete Graphitrohre
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben mit dessen Hilfe Blei nach Anreicherung durch Extraktion mit APDC/MIBK und anschlie\ender Reextraktion mit SalpetersÄure mit der flammenlosen Atomabsorption störungsfrei bestimmt werden kann. Als Absorptionsvolumina werden Zirkonium-beschichtete Graphitrohre verwendet, in die die salpetersaueren Reextrakte direkt eingespritzt werden können. Störungen auf die Absorption des Bleis durch Begleitelemente konnten vermieden werden, wenn die Rohre vor der Analyse zusÄtzlich mit einer Fe3+-Lösung behandelt wurden. Die Zirkonium-beschichteten Rohre haben trotz des Arbeitens mit stark salpetersaueren Lösungen eine gute Lebensdauer (150 bis 200 Analysen). Genaue Arbeitsbedingungen für die Bestimmung mit der flammenlosen Atomabsorption werden angegeben. Durch Extraktion und Reextraktion des Bleis aus den Aufschlu\lösungen der Proben wird dieses Element um den Faktor fünf angereichert. Als Nachweisgrenze wurde im Mittel eine Konzentration von 0,012 mg Pb/l Reextrakt gefunden. Das entspricht einer Nachweisgrenze von ca. 0.0025 mg Pb/l Aufschlu\lösung (Statistische Sicherheit 95%).
    Notes: Summary After enrichment of lead by extraction with APDC/MIBK followed by reextraction with conc. nitric acid this element can be determined by means of flameless atomic absorption without interferences. Zirconium coated tubes are used as electrothermal atomizers. In spite of the high concentration of nitric acid it is possible to inject the reextracts into those tubes directly. Interferences of accompanying elements can be eliminated by a preceding treatment of the tubes with Fe3+ solution. These zirconium coated tubes proved to be very resistant (150–200 analyses). Detailed working conditions for the determination by flameless atomic absorption with electrothermal atomization are given. By the extraction/reextraction procedure lead is enriched by a factor of five. Detection limits have been found to be 0.012 mg Pb/l reextract and about 0.0025 mg/l digested soil solution (Confidence level 95%).
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Springer
    Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie 295 (1979), S. 110-115 
    ISSN: 1618-2650
    Keywords: Best. von Cadmium in Boden, Sedimenten ; Spektralphotometrie, Atomabsorption ; Zr-beschichtete Graphitrohre
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, das es gestattet, nach einer Anreicherung von Cadmium durch Extraktion mit APDC/MIBK und anschließender Reextraktion mit Salpetersäure, die stark salpetersaueren Reextrakte direkt in Zirkonium-beschichteten Graphitrohren bei Verwenden der flammenlosen Atomabsorption zu vermessen. Diese Rohre zeigten eine gute Lebensdauer (150–300 Analysen). Durch eine Behandlung der Rohre mit einer Fe3+-Lösung konnten Beeinflussungen der Cadmiumsignale durch Begleitstoffe verhindert werden. Cadmium wird bei der Extraktion und Reextraktion um den Faktor fünf angereichert. Bei hohen Cadmiumgehalten in den Proben kann die Analyse bei gleicher Probenvorbereitung mit Hilfe der Flammenatomabsorption durchgeführt werden. Die Arbeitsbedingungen für die flammenlose, sowie für die Flammen-Atomabsorption werden angegeben. Als Nachweisgrenzen bei Verwenden der flammenlosen Atomabsorption wurden im Mittel 0,53 μg Cd/l, für die Flammenatomabsorption 19,4μg Cd/l gefunden, die durch die Anreicherung auf ca. 0,1, bzw. 4 μg Cd/l gesenkt werden.
    Notes: Summary Cadmium is enriched by an extraction with APDC/MIBK and subsequent reextraction with nitric acid. A procedure is described for analyzing these solutions directly by means of flameless atomic absorption, inspite of the high concentration of nitric acid in a zirconium coated graphite tube. These tubes, proved to be very resistant (150–300 analyses). After treatment of the tubes with a Fe3+-solution no interference by accompanying anions and cations could be observed. By the extraction and reextraction procedure described cadmium is enriched by a factor of five. Samples of higher cadmium concentrations were analyzed by means of flame atomic absorption after the same sample preparation. Working conditions for flameless and flame atomic absorption are given. Detection limits have been calculated as 0.53 μg Cd/l in the case of flameless, 19.4 μg Cd/l in the case of flame atomic absorption. These values are further decreased by the above enrichment procedure to 0.1 and 4 μg Cd/l, respectively.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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