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    Synthesen, Einkristall-Röntgenstrukturanalysen und 29Si-Festkörper-NMR-Untersuchungen eines zwitterionischen λ5-Spirosilicats und eines käfigartigen Octa(silasesquioxans)Professor Hartmut Bärnighausen zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 347-358 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Zwitterionic λ5-spirosilicate ; cage-like octa(silasesquioxane) ; Si—C cleavage reactions ; crystal structures ; 29Si CP/MAS NMR ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Syntheses, Single-Crystal X-Ray Analyses and Solid-State 29Si NMR Studies of a Zwitterionic λ5-Spirosilicate and a Cage-like Octa(silasesquioxane)The zwitterionic λ5-spirosilicate bis[2,3-naphthalenediolato(2 -)][2-(dimethylammonio)phenyl]silicate (1; isolated as 1 · 1/2 CH3CN) was synthesized by reaction of the [2-(dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganosilanes 5, 6 and 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo—C6H11 (6), Me (7)] with 2,3-dihydroxynaphthalene in acetonitrile at room temperature. Reaction of 1 · 1/2 CH3CN or [2-(dimethylamino)phenyl]trimethoxysilane (3) with water in acetonitrile yielded the cage-like octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxane} (2). The crystal structures of 1 · 1/2 CH3CN and 2 were studied by X-ray diffraction. In addition, 1 · 1/2 CH3CN and 2 were characterized by solid-state (29Si CP/MAS) and solution NMR studies (1H, 13C, 29Si).
    Notes: Das zwitterionische λ5-Spirosilicat Bis[2,3-naphthalindiolato(2 -)][2-(dimethylammonio)- phenyl]silicat (1; isoliert als 1 · 1/2 CH3CN) wurde durch Reaktion der [2-(Dimethylamino)phenyl]dimethoxyorganylsilane 5, 6 bzw. 7 [2-(Me2N)C6H4Si(OMe)2R: R = Ph (5), cyclo-C6H11 (6), Me (7)] mit 2,3-Dihydroxynaphthalin in Acetonitril bei Raumtemperatur synthetisiert. Durch Reaktion von 1 · 1/2 CH3CN bzw. [2-(Dimethylamino)phenyl]trimethoxysilan (3) mit Wasser in Acetonitril wurde das käfigartige Octa{[2-(dimethylamino)phenyl]silasesquioxan} (2) erhalten. Die Kristallstrukturen von 1 · 1/2 CH3CN und 2 wurden mittels Röntgenbeugung untersucht. Außerdem wurden 1 · 1/2 CH3CN und 2 durch Festkörper-NMR-Untersuchungen (29Si-CP/MAS) und NMR-Untersuchungen an Lösungen charakterisiert (1H, 13C, 29Si).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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  • 2
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    Darstellung und Kristallstruktur von Rb2Sn3S7 · 2H2O und Rb4Sn2Se6 (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1041-1045 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rubidium chalcogenidostannates(IV) ; solvatothermal synthesis ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Rb2Sn3S7 · 2 H2O and Rb4Sn2Se6Rb2Sn3S7 · 2 H2O has been prepared by hydrothermal reaction of SnS2 and Rb2CO3 in an with H2S saturated aqueous solution at 190°C. The crystal lattice contains chain anions ∞1[Sn3S72-] which display both SnS4 tetrahedra and SnS6 octahedra. Methanolothermal reaction of SnCl2 with Se and Rb2CO3 at 145°C leads to the formation of Rb4Sn2Se6 which contains edge-bridged bitetrahedral [Sn2Se6]4- anions.
    Notes: Rb2Sn3S7 · 2 H2O wurde durch hydrothermale Reaktion von SnS2 und Rb2CO3 in einer mit H2S gesättigten wäßrigen Lösung bei 190°C synthetisiert. Das Kristallgitter enthält Kettenanionen ∞1[Sn3S72-], die sowohl SnS4-Tetraeder als auch SnS6-Oktaeder aufweisen. Methanolothermale Reaktion von SnCl2 mit Se und Rb2CO3 bei 145°C führt zur Bildung der Phase Rb4Sn2Se6, die isolierte kantenverknüpfte bitetraedrische Anionen [Sn2Se6]4- enthält.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200616
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
    Fulltext
  • 3
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    Darstellung und Kristallstruktur von Ethylendiammonium-Selenostannaten(IV) sowie von [2 SnSe2 · en]∞Professor Dietrich Mootz zum 60. Geburtstage gewidmet (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1300-1306 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ethylenediammonium selenostannates(IV) ; preparation ; crystal structures ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Ethylenediammonium Selenostannates(IV) and [2 SnSe2 · en]∞The selenostannates(IV) [enH2]2[Sn2Se6] · en 1 and [enH2][Sn3Se7] · 1/2en 2 have been prepared by the methanolothermal reaction of SnSe2 with ethylenediamine (en) (160°C, 13 bar) in the presence of respectively Se or BaSe. The [Sn2Se6]4- anion in 1 consists of two edgebridged SnSe4 tetrahedra and displays crystallographic Ci symmetry. The crystal structure of 2 contains polyselenostannate(IV) sheet anions [Sn2Se72]∞2, for which the basic elements are trigonal SnSe5 bipyramids. Each of the three symmetry independent Sn atoms is linked to the other Sn atoms via Sn—Se—Sn bridges leading to the formation of Sn3Se10 units. Methanolothermal reaction of SnSe2 with en alone yields the edge-bridged chain structure [2 SnSe2 ∞2 en]∞ 3, in which each of the Sn atoms is bonded to four Se atoms. Every second Sn atom is also coordinated by an en molecule and displays, therefore, an octahedral geometry. The remaining Sn atoms are coordinated tetrahedrally by Se atoms.
    Notes: Die Selenostannate(IV) [enH2]2[Sn2Se6] · 1/2 en 1 und [enH2][Sn3Se7] · 1/2en 2 wurden durch methanolothermale Reaktion von SnSe2 mit Ethylendiamin (en) (160°C, 13 bar) in Anwesenheit von Se bzw. BaSe dargestellt. Das Anion [Sn2Se6]4- in 1 besteht aus zwei kantenverknüpften SnSe4-Tetraedern und weist kristallographische Ci-Symmetrie auf. Im Kristallgitter von 2 liegen schichtartige Polyanionen [Sn3Se72]∞2 vor, die trigonale SnSe5-Bipyramiden als Baueinheiten aufweisen. Die drei symmetrieunabhängigen Zinnatome sind jeweils über Sn—Se—Sn—Brücken miteinander verknüpft, so daß Sn3Se10-Einheiten entstehen. Die methanolothermale Umsetzung von SnSe2 mit en allein liefert die kantenverknüpfte Kettenstruktur [2 SnSe2 · en]∞ 3, in der die Zinnatome jeweils von vier Selenatomen koordiniert sind. Jedes zweite Zinnatom wird zusätzlich von einem en-Molekül koordiniert und weist somit eine verzerrte oktaedrische Geometrie auf. Die restlichen Zinnatome sind tetraedrisch von Se-Atomen umgeben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190725
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Paper (German National Licenses)
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