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    Reaktive E = C(p-p)π-Systeme, XXXIII. Side-on-Koordination des Phosphaalkins P ≡ C  -  N(iPr)2 im 16e-Nickel(0)-Komplex Ni(CO)PCy3[PCN(iPr)2] (1993)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 126 (1993), S. 63-65 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Phosphaalkyne, amino- ; Nickel carbonyl phosphane complex ; π Coordination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Reactive E = C(p-p)π Systems, XXXIII.  -  Side-on Coordination of the Phosphaalkyne P ≡ C  -  N(iPr)2 in the 16e Nickel(0) Complex Ni(CO)PCy3[PCN(iPr)2]The reaction of (diisopropylamino)phosphaethyne P ≡ C  -  N(iPr)2 with the nickel complex [Ni(CO)3PCy3] - in contrast to the analogous reactions with Ni(CO)4 or Ni(CO)3PR3 (R = Me, Ph) - leads to the novel 16e nickel(0) system [Ni{η2-P ≡ C  -  N(iPr2)}(CO)PCy3] with a planar geometry of all skeleton atoms besides the methyl and cyclohexyl groups. Side-on coordination of the P ≡ C triple bond results in an increase of the PC distance to 1.665 Ȧ typical for phosphaalkenes.
    Zusätzliches Material: 1 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19931260111
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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    Reaktive E = C(p - p)π-Systeme, XXXI Erste Vertreter aminosubstituierter 1,2,4-Diazaphosphole (1992)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 125 (1992), S. 411-414 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Schlagwort(e): Phosphaalkyne, amino- ; [3 + 2] Cycloaddition ; 1,2,4-Diazaphospholes ; 1,2,3-Diazaphospholes ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Notizen: Reactive E = C(p - p)π Systems, XXXII[1].  -  First Representatives of Amino-Substituted 1,2,4-Diazaphospholes(Diisopropylamino)phosphaethyne iPr2N - C≡P reacts at 20° C in a [3 + 2] cycloaddition with (trifluoromethyl)diazomethane (2a) or methyl diazoacetate (2b) to yield a mixture of the corresponding regioisomers 1H-1,2,4-diazaphospholes (5a or 5b) and 1H-1,2,3-diazaphospholes (6a or 6b) in quantitative yields (isomer ratio: 5a/6a = 2:1; 5b/6b = 4:1). X-ray diffraction studies on 5a and 5b indicate a delicate charge balance in the bonding system of 1H-1,2,4,σ2-diazaphospholes under the influence of the exocyclic push/pull substituents iPr2N and CF3 or CO2Me, respectively.
    Zusätzliches Material: 2 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19921250219
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 3
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    Synthese, Struktur und Eigenschaften der neuen Bromoselenate(II) [Se3Br8]2-, [Se4Br14]2- und [Se5Br12]2- Kristallstrukturen von [Cu(i-PropCN)4]2[Se3Br8], [EtPh3P]2[Se4Br14] und [n-Prop4N]2[Se5Br12]Professor Hanskarl Müller-Buschbaum zum 60. Geburtstage gewidmet (1991)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 597 (1991), S. 115-132 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Selenium ; bromoselenates(II) ; preparation ; crystal structure ; FIR spectra ; Raman spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Synthesis, Structure, and Properties of the Novel Bromoselenates(II) [Se3Br8]2-, [Se4Br14]2-, and [Se5Br12]2-. Crystal Structures of [Cu(i-PropCN)4]2[Se3Br8], [EtPh3P]2[Se4Br14], and [n-Prop4N]2[Se5Br12]Using the symproportionation of elemental selenium and selenium tetrabromide in polar aprotic solvents a new class of tri-, tetra-, and pentanuclear bromoselenates(II) was obtained. In 2-methylpropionitrile solution the novel ion [Se3Br8]2- was stabilized and isolated as its black solvated copper salt. The crystals of [Cu(i-PropCN)4]2[Se3Br8] are monoclinic (C 2/c, a = 20.753(6), b = 13.344(4), c = 19.149(6) Å, β = 90.09(3)° at 140K, Z = 4) and contain trigonal star-shaped ions [Se3Br8]2- consisting of three edge-sharing square planar SeBr4 units. The mean terminal and μ3-bridging Se—Br bond lengths are 2.408 Å, respectively. [EtPh3P]2[Se4Br14] was obtained from dichloromethane solutions as dark red square-shaped crystals. The X-ray structure analysis (space group P 21/n, a = 11.400(3), b = 11.815(3), c = 20.720(A) Å, β = 92.50(3)° at 140 K, Z = 2) shows the crystals to contain tetranuclear ions [Se4Br14]2- that are built of two parallel planar [Se2Br6] units connected via two linear μBr-bridges. In the interesting delocalized electronic system a formal oxidation number of +1 has to be assigned to the bridging bromine. The mean terminal Se—Br bond length is 2.411 Å, the bridging bond lengths are 2.764 Å in the planar Se2Br6 units 2.594 Å in the linear Se—Br—Se bridges. Dark red [n-Prop4N]2[Se5Br12] was also isolated from CH2Cl2 solutions. It crystallizes in the tetragonal space group P 42/mnm (a = 14.798(3), c = 11.69(2) Å at 140 K, Z = 2) and its structure shows the novel pentanuclear ion [se5Br12]2-, consisting of a central square planar SeBr4 unit with two of its trans-edges being shared with additional pairs of square planar SeBr4, units. The anion can be described as two star-like Se3Br8 fragments with one sharing Se. The mean terminal and μ3-bridging Se—Br bond lengths are 2.343 Å and 2.956 Å, respectively. The vibrational spectra of the novel anions are reported and discussed.
    Notizen: Durch Symproportionierung von elementarem Selen und Selentetrabromid in polaren protischen Lösungsmitteln wurde eine neue Klasse tri-, tetra- und pentanuklearer Bromoselenate(II) dargestellt. In 2-Methylpropionitril als Lösungsmittel wurde das strukturell neuartige Ion [Se3Br8]2- stabilisiert und als schwarzes solvatisiertes Kupfersalz isoliert. Kristalle von [Cu(i-PropCN)4]2[Se3Br8] sind monoklin (C2/c, a = 20,753(6), b = 13,344(4), c = 19,149(6) Å, β = 90,09(3)° bei 140K, Z = 4) und enthalten trigonale sternförmige Ionen [Se3Br8]2-, die aus drei kantenverknüpften quadratisch-planaren SeBr4-Einheiten bestehen. Die mittleren endständigen und μ3-verbrückenden Se—Br-Bindungslängen betragen 2,408 Å und 2,911 Å. [EtPh3P]2[Se4Br14] wurde aus Lösungen in Dichlormethan in Form dunkelroter Kristalle erhalten. Wie die Röntgenstrukturanalyse zeigt (Raumgruppe P21/n, a = 11,400(3), b = 11,815(3), c = 20,720(7) Å, β = 92,50(3)° bei 140K, Z = 2), enthalten sie vierkernige Ionen [Se4Br14]2-, die aus zwei parallel angeordneten, über lineare μBr-Brücken verknüpften Se2Br6-Einheiten aufgebaut sind. In diesem bemerkenswerten delokalisierten Elektronensystem muβ für das verbrückende Brom die formale Oxidationszahl + 1 angenommen werden. Die mittlere Se—Brterm-Bindungslängen sind 2,411 Å, die Brückenbindungslängen 2,764 Å in den planaren Se2Br6-Einheiten sowie 2,594 Å in den linearen Se—Br—Se-Brücken. Dunkelrotes [n-Prop4N]2[Se5Br12] konnte ebenfalls aus Lösungen in CH2Cl2 dargestellt werden. Es kristallisiert tetragonal (Raumgruppe P42/mnm, a = 14,798(3), c = 11,169(2) Å bei 140K, Z = 2). Seine Struktur enthält neuartige molekulare Ionen [Se5Br12]2-, die aus einer zentralen quadratisch-planaren SeBr4-Einheit bestehen, die über zwei trans-Kanten mit jeweils zwei weiteren quadratisch-planaren SeBr4-Einheiten verknüpft ist. Das Anion kann als über ein Selenatom verknüpfte Anordnung zweier sternförmiger Se3Br8-Fragmente beschrieben werden. Die mittleren endständigen und μ3-verbrückenden Se—Br-Abstände sind 2,343 Å und 2,956 Å. Über schwingungsspektroskopische Untersuchungen der neuen Anionen wird berichtet.
    Zusätzliches Material: 7 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19915970115
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 4
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    Reaktive E = C(p-p)π-Systeme. XLII [1]. Neue Koordinationsverbindungen des 2-(Diisopropylamino)-1-phosphaethins: [{η4-(iPr2NCP)2}Ni{η2-(iPr2NCP)}], [(Ph3P)2Pt{η2-(iPr2NCP)}] und [Co2(CO)6{η2-η2-(iPr2NCP)}]In memoriam Wilhelm Klemm (1996)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 622 (1996), S. 24-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Phosphaalkyne, amino- ; nickel, platinum, cobalt complexes ; 1 λ3, 3 λ5-diphosphetene ; 1H, 13C{1H} and 31P{1H} NMR spectra ; X-ray structure determination ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Reactive E = C(pp)π-Systems. XLII [1]. Novel Coordination Compounds of 2-(Diisopropylamino)-1-phosphaethyne: [{η4-(iPr2NCP)2}Ni{η2-(iPr2NCP)}], [(Ph3P)2Pt{η2-(iPr2NCP)}], and [Co2(CO)6{η2-μ2-(iPr2NCP)}]2-(Diisopropylamino)-phosphaethyne iPr2N—C≡P (2) reacts with the Ni(0)-complexes [Ni(1,5-cyclooctadiene)2] and [Ni(CO)3(1-azabicyclo[2.2.2]octane)], respectively, to give the novel complex [{η4-(iPr2NCP)2}Ni{η2-(iPr2NCP)}] (5), with the 1,3-diphosphacyclobutadiene derivative and 2 (side-on) as π-ligands. The molecular structure of 5 determined by X-ray diffraction on single crystals proves the spin systems and rotational barriers deduced from NMR-data (1H, 13C-, 31P). The PC distances of the four-membered ring of 1.817(2) and 1.818(2) Å - as expected - are considerably longer than the PC bond of the η2-coordinated phosphaalkyne 2 [1.671(2) Å]. - In the reactions of 2 with [(Ph3P)2Pt(C2H4)] or [Co2(CO)8] the ligand properties of 2 resemble those of alkynes affording the complexes [(Ph3P)2Pt{η2-(iPr2NCP)}] (7) with side-on coordinated 2 and [Co2(CO)6{η2-μ2-(iPr2NCP)}] with 2 acting as a 4e donor bridge in quantitative yield.In attempts to prepare copper(I) complexes of the aminophosphaalkyne 2 by reaction with CuCl or CuI the only isolable product formed in reasonable amounts under the influence of air and moisture is the 1 λ3, 3 λ5-diphosphetene (iPr2N) (10) (isolated yield: ca. 20%). The crystal structure analysis of 10 indicates a strong structural relationship to the diamino-2-phosphaallyl cation [Me(iPr2N)]+ (12), the 1,3-diphosphacyclobutadiene ligand (iPr2NCP)2 in the binuclear complex [{η1, μ2-(iPr2NCP)2}Ni2(CO)6] (3a) as well as to the heterocycles (dme)2LiOE2′ (E′ = S, 11a; E′ = Se, 11b) prepared by Becker et al. [11b, 35].
    Notizen: 2-(Diisopropylamino)-phosphaethin iPr2N-C≡P (2) reagiert mit den Ni(0)-Komplexen [Ni(1,5-Cyclooctadien)2] bzw. [Ni(CO)3(1-Azabicyclo[2.2.2]octan)] zu dem neuen Komplex [{η4-(iPr2NCP)2}Ni{η2-(iPr2NCP)}] (5), der zwei Moleküle 2 in Form des 1,3-Diphosphacyclobutadiensystems und ein Molekül 2 „side-on“ koordiniert als π-Liganden enthält. Die Molekülstruktur von 5, ermittelt durch Röntgenbeugung an Einkristallen, bestätigt die aus den NMR-Daten (1H-, 13C-, 31P) abgeleiteten Spinsysteme und Rotationsbarrieren. Die PC-Abstände des Vierrings sind mit 1,817(2) bzw. 1,818(2) Å erwartungsgemäß erheblich länger als die PC-Bindung des η2-koordinierten Phosphaalkins 2 [1,671(2) Å]. Bei den Umsetzungen von 2 mit [(Ph3P)2Pt(C2H4)] bzw. [Co2(CO)8] entspricht das koordinative Verhalten dem von Alkinen; sie liefern die Komplexe [(Ph3P)2Pt{η2-(iPr2NCP)}] (7) mit side-on gebundenem 2 bzw. [Co2(CO)6{η2-η2-(iPr2NCP)}] mit 2 als 4e-Donorbrücke in quantitativer Ausbeute.Bei dem Versuch, aus 2 und CuCl bzw. CuI Kupfer(I)-Komplexe des Aminophosphaalkins darzustellen, bildet sich unter Einwirkung von Luft und Feuchtigkeit als einziges isolierbares Produkt das 1λ3, 3λ5-Diphospheten (iPr2N) (10) in beträchtlicher Menge (Reinausbeute: ca. 20%). Für 10 ergibt sich aus der Kristallstrukturanalyse eine enge Beziehung zu dem Diamino-2-phosphaallyl-Kation [Me(iPr2N)]+ (12), dem 1,3-Diphosphacyclobutadien-Liganden (iPr2NCP)2 im Zweikernkomplex [{η1-μ2-(iPr2NCP)2}Ni2(CO)6] (3a) sowie zu den von Becker et al. [11 b, 35] dargestellten Heterocyclen (dme)2LiOE2′ (E′ = S, 11a; E′ = Se, 11b).
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19966220106
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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  • 5
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    Chalkogenohalogenogallate(III) und -indate(III): Eine neue Verbindungsklasse in der dritten Hauptgruppe. Synthese und Struktur von [Ph4P]2[In2SX6], [Et4N]3[In3E3Cl6] · MeCN und [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (X = Cl, Br; E = S, Se)Professor Wilhelm Preetz zum 60. Geburtstage gewidmet (1994)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 1234-1246 
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    ISSN: 0044-2313
    Schlagwort(e): Thio-chloro-indates ; thio-bromo-indates ; seleno-chloro-indates ; thio-chloro-gallates ; preparation ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Quelle: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Thema: Chemie und Pharmazie
    Beschreibung / Inhaltsverzeichnis: Chalcogenohalogenogallates(III) and -indates(III): A New Class of Compounds for Elements of the Third Main Group. Preparation and Structure of [Ph4P]2[In2SX6], [Et4N]3[In3E3Cl6] · MeCN and [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (X = Cl, Br; E = S, Se)[In2SCl6]2-, [In2SBr6]2-, [In3S3Cl6]3-, [In3Se3Cl6]3-, and [Ga3S3Cl6]3- were synthesised as the first known chalcogenohalogeno anions of main group 3 elements. [Ph4P]2[In2SCl6] (1) (P1; a = 10.876(4) Å, b = 12.711(6) Å, c = 19.634(7) Å, α = 107.21(3)°, β = 96.80(3)°, γ = 109.78(3)°; Z = 2) and [Ph4P]2[In2SBr6] (2) (C2/c; a = 48.290(9) Å, b = 11.974(4) Å, c = 17.188(5) Å, β = 93.57(3)°, Z = 8) were prepared by reaction of InX3, (CH3)3SiSSi(CH3)3 and Ph4PX (X = Cl, Br) in acetonitrile. The reaction of MCl3 (M = Ga, In) with Et4NSH/Et4NSeH in acetonitrile gave [Et4N]3[In3S3Cl6] · MeCN (3) (P21/c; a = 17.328(4) Å, b = 12.694(3) Å, c = 21.409(4) Å, β = 112.18(1)°, Z = 4), [Et4N]3[In3Se3Cl6] · MeCN (4) (P21/c; a = 17.460(4) Å, b = 12.816(2) Å, c = 21.513(4) Å, β = 112.16(2)°, Z = 4), and [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (5) (P21/n; a = 11.967(3) Å, b = 23.404(9) Å, c = 16.260(3) Å, β = 90.75(2)°, Z = 4). The [In2SX6]2- anions (X = Cl, Br) in 1 and 2 consist of two InSX3 tetrahedra sharing a common sulfur atom. The frameworks of 3, 4 and 5 each contain a six-membered ring of alternating metal and chalcogen atoms. Two terminal chlorine atoms complete a distorted tetrahedral coordination sphere around each metal atom.
    Notizen: [In2SCl6]2-, [In2SBr6]2-, [In3S3Cl6]3-, [In3Se3Cl6]3- und [Ga3S3Cl6]3- wurden als erste bisher bekannte Chalkogenohalogenoanionen von Elementen der 3. Hauptgruppe dargestellt. [Ph4P]2[In2SCl6] (1) (P1; a = 10,876(4) Å, b = 12,711(6) Å, c = 19,634(7) Å, α = 107,21(3)°, β = 96,80(3)°, γ = 109,78(3)°; Z = 2) und [Ph4P]2[In2SBr6] (2) (C2/c; a = 48,290(9) Å, b = 11,974(4) Å, c = 17,188(5) Å, β = 93,57(3)°, Z = 8) werden durch Reaktion von InX3, (CH3)3SiSSi(CH3)3 und Ph4PX (X = Cl, Br) in Acetonitril gebildet. [Et4N]3[In3S3Cl6] · MeCN (3) (P21/c; a = 17,328(4) Å, b = 12,694(3) Å, c = 21,409(4) Å, β = 112,18(1)°, Z = 4), [Et4N]3[In3Se3Cl6] · MeCN (4) (P21/c; a = 17,460(4) Å, b = 12,816(2) Å, c = 21,513(4) Å, β = 112,16(2)°, Z = 4) und [Et4N]3[Ga3S3Cl6] · THF (5) (P21/n; a = 11,967(3) Å, b = 23,404(9) Å, c = 16,260(3) Å, β = 90,75(2)°, Z = 4) können durch Umsetzung von MCl3 (M = Ga, In) mit Et4NSH (3), (5) bzw. Et4NSeH (4) in Acetonitril (3), (4) bzw. Tetrahydrofuran (5) erhalten werden. In den Kristallstrukturen der Titelverbindungen 1 bis 5 liegen isolierte Anionen und Kationen vor. Die [In2SCl6]2-- und [In2SBr6]2--Anionen in 1 und 2 lassen sich als Anordnung zweier über ein gemeinsames Schwefelatom eckenverknüpfter InSCl3- bzw. InSBr3- Tetraeder beschreiben. Die anionischen Teilstrukturen in 3, 4 und 5 werden durch drei Metallatome, die über μ2-E-Atome (E = Schwefel, Selen) zu einem Sechsring miteinander verbunden sind, aufgebaut, wobei zwei Chloratome an jedem Metallatom dessen verzerrt-tetraedrische Koordination vervollständigen.
    Zusätzliches Material: 6 Ill.
    Materialart: Digitale Medien
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19946200718
    Bibliothek Standort Signatur Band/Heft/Jahr Verfügbarkeit
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