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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 623 (1997), S. 79-83 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Crystal structure ; synthesis ; ammine complexes ; fluoride ; zirconium ; hafnium ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of the Fluoride-Ammine Complexes Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4Colourless, easily cleavable single crystals of Zr(NH3)F4 and Hf(NH3)F4 without special shape are obtained by oxidation of zirconium and hafnium metal powder with NH4HF2 (molar ratio 1 : 2) in sealed Monel ampoules at reaction temperatures of 380-450°C. The two fluorideammine complexes crystallize isotypically in the triclinic space group P1 (no. 2) with a = 601.4(1)/597.8(8) pm [Zr(NH3F4)/Hf(NH3)F4], b = 802.8(2)/800.6(12) pm, c = 862.3(2)/860.8(8) pm, α = 106.39(1)/106.19(10)°, β = 104.25(1)/104.51(9)°, γ = 106.83(1)/106.69(11)°, Z = 4. Bicapped trigonal prisms [M(NH3)F7] are connected via edges and corners to form corrugated layers that are held together by hydrogen bonding.
    Notes: Farblose, leicht spaltbare Einkristalle von Zr(NH3)F4 und Hf(NH3)F4 ohne ausgeprägten Habitus erhält man durch Oxidation von Zirconium- bzw. Hafnium-Metallpulver mit NH4HF2 (molares Verhältnis 1:2) in verschweißten Monelampullen bei Reaktionstemperaturen von 380-450°C. Die beiden Ammoniakate kristallisieren isotyp in der triklinen Raumgruppe P1 (Nr. 2) mit a = 601,4(1)/597,8(8) pm [Zr(NH3)F4/Hf(NH3)F4], b = 802,8(2)/800,6(I2) pm, c = 862,3(2)/860,8(8) pm, α = 106,39(1)/106,19(10)°, β = 104,25(1)/104,51(9)°, γ = 106,83(1)/106,69(11)°, Z = 4. Es liegen zweifach bekappte trigonale Prismen [M(NH3)F7] (M = Zr, Hf) vor, die über gemeinsame Kanten und Ecken zu gewellten Schichten verknüpft sind, die ihrerseits über Wasserstoffbrückenbindungen zusammengehalten werden.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 615 (1992), S. 16-18 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ytterbium nitrates ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular and Crystal Structure of Ytterbium(III)-triaqua-trinitrate, Yb(H2O)3(NO3)3Yb(H2O)3(NO3)3 crystallizes from a concentrated solution of Yb2O3 in nitric acid in a vacuum desiccator at ambient temperature as colourless single crystals. The crystal structure was determined from single crystal four-circle diffractometer data (R3, Z = 6, a = 1175.5(1), c = 1117.7(2) pm, Vm = 134.25 cm3/mol, R = 3.0%, Rw = 2.9%). The structure may be viewed at as a heavily compressed packing of [Yb(H2O)3(NO3)3] molecules. Yb3+ is coordinated by three bidentate nitrate ligands and three water molecules so that a tricapped trigonal prism (C.N. 9) of oxygen atoms results as the coordination polyhedron.
    Notes: Yb(H2O)3(NO3)3 kristallisiert aus einer konzentrierten Lösung von Yb2O3 in Salpetersäure im Vakuumexsikkator bei Raumtemperatur in Form farbloser Einkristalle aus. Die Kristallstruktur wurde aus Einkristall-Vierkreis-Diffraktometer-Daten bestimmt (R3, Z = 6, a = 1175,5(1), c = 1117,7(2) pm, Vm = 134,25 cm3/mol, R = 3,0%, Rw = 2,9%). Sie kann als stark gestauchte Kugelpackung von [Yb(H2O)3(NO3)3]- Molekülen aufgefaßt werden. In diesen ist Yb3+ von drei zweizähnigen Nitratliganden und drei Wassermolekülen in Form eines dreifach bekappten trigonalen Prismas (C. N. 9) von Sauerstoffatomen umgeben.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 610 (1992), S. 15-19 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Mixed ternary ReIII-halides ; synthesis ; crystal structure ; infrared spectroscopy ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Crystal Structure and Thermal Behaviour of Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]Dark brown tetrahedra of Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] crystallize on slow cooling of a hot saturated solution of ReI3 and CsCl in conc. hydrochlorid acid. The crystal structure (cubic, P43m (No. 215), a = 1241.06(3)pm, Vm = 287.8(1) cm3mol-1, Z = 4, R = 0.067, Rw = 0.037) is built up from isolated building units [Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]1,5- with statistical distribution of chloride ions and water molecules in the in plane, terminal positions. Consistent with the result based on the X-ray analysis, the IR-spectrum shows one band for the OH stretching frequencies of the water molecules coordinated to the Re3 triangle at 3240 cm-1. The anions are arranged in the fashion of a cubic closest packing with the cesium ions occupying all octahedral and one quarter of the tetrahedral interstices. Temperature-dependent Guinier-Simon photographs in connection with DTA/TG investigations reveal that Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] releases water at 190°C accompanied with a structural transition and the dehydration product decomposes at 370°C to Cs2ReCl6-xIx, Re3I3+yCl6-y and rhenium metal.
    Notes: Tiefdunkelbraune Tetraeder von Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] Kristallisieren beim langsamen Eindunsten einer heißen, gesättigten Lösung von ReI3 und CsCl in konz. Salzsäure. In der Kristallstruktur (kubisch, P43m (Nr. 215), a = 1241,06(3) pm, Vm = 287,8(1) cm3mol-1, Z = 4, R = 0,067, Rw = 0,037) sind isolierte Baugruppen [Re3I3Cl7,5(H2O)1,5]1,5- mit statistischer Verteilung von Chlorid-Ionen und Wassermolekülen in den in plane, terminal-Positionen strukturbestimmend. übereinstimmend mit diesem röntgenographischen Befund beobachtet man im IR-Spektrum eine Bande für die Valenzschwingungen des Koordinationswassers bei 3240 cm-1. Die Anionen sind nach dem Motiv einer kubisch-dichtesten Packung angeordnet, die Caesium-Ionen besetzen in ihr sämtliche Oktaeder- und ein Viertel der Tetraederlücken. Heiz-Guinier-Simon-Aufnahmen und DTA/TG-Untersuchungen zeigen, daß Cs1,5[Re3I3Cl7,5(H2O)1,5] bei 190°C zunächst Koordinationswasser unter Änderung der Struktur abgibt und sich bei 370°C zu Cs2ReCl6-xIx, Re3I3+yCl6-y und Rhenium zersetzt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 1369-1373 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary niobium oxides ; synthesis ; crystal structure ; X-ray absorption near-edge structure (XANES) studies ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, Struktur und Röntgenabsorptionsspektren von LixNbO2 und NaxNbO2 (x ≤ 1)Zwei Serien von Verbindungen, LixNbO2 und NaxNbO2, wurden durch Oxidation von LiNbO2 und NaNbO2 dargestellt. Die Auswertung von Neutronenbeugungsexperimenten ergibt eine vollbesetzte Lithium-Lage für x = 1. Auch wenn sich die Kristallsymmetrie für x 〈 1 nicht ändert, wie durch Guinier-Aufnahmen gezeigt wird, zeigen die Spektren der Nb—LIII-Kanten doch signifikante Änderungen, die auf eine abnehmende Besetzung der Nb-d-Zustandsdichte hinweisen.
    Notes: The two series of compounds, LixNbO2 and NaxNbO2, were synthesized from LiNbO2 and NaNbO2 with oxidizing agents. From neutron diffraction, it is concluded that the Li position is fully occupied for x = 1. Even though the long-range crystal symmetry does not seem to change for x 〈 1, as monitored by Guinier X-ray powder patterns, the Nb—LIII XANES spectra exhibit significant spectral variations with x which reflect changes in the unoccupied d-density of states.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chlorides ; lanthanides ; synthesis ; crystal structure ; X-ray absorption spectroscopy ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Chlorides Na3xM2-xCl6 (M = La—Sm) and NaM2Cl6 (M = Nd, Sm): Derivatives of the UCl3-Type of Structure. Synthesis, Crystal Structure and X-Ray Absorption Spectroscopy (XANES)Single crystals of the derivatives of the UCl3-type structure Na3xM2-xCl6 (M = La/x = 0.364(4); Ce/0.349(5); Pr/0.318(8); Nd/0.305(5); Sm/0.246(4)) and NaSm2Cl6 were grown by different methods generally under reducing conditions. They are addition [Na(Sm2)Cl6] and addition/substitution variants [Na2x(NaxM2-x)Cl6] of the UCl3 structure type [□(U2)Cl6]. X-Ray Absorption Spectroscopy (XANES) at the LIII edge characterizes NaSm2Cl6 and NaNd2Cl6 as mixed-valence compounds with valences of +2 and +3 in statistical distribution (approximately 1:1) for Sm and Nd, respectively.
    Notes: Einkristalle der Derivate des UCl3-Typs Na3xM2-xCl6 (M = La/x = 0,364(4); Ce/0,349(5); Pr/0,318(8); Nd/0,305(5); Sm/0,246(4)) sowie von NaSm2Cl6 wurden auf unterschiedlichen Wegen, im allgemeinen unter reduzierenden Bedingungen erhalten. Sie sind Additions- [Na(Sm2)Cl6] bzw. Additions- / Substitutionsvarianten [Na2x(NaxM2-x)Cl6] des UCl3-Strukturtyps [□(U2)Cl6]. Röntgenabsorptionsspektren (XANES) an der Lm-Kante charakterisieren NaSm2Cl6 und NaNd2Cl6 als gemischtvalente Verbindungen mit Valenzen von +2 und +3 in statistischer Verteilung (etwa 1:1) für Sm bzw. Nd.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 620 (1994), S. 863-866 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: CsNb3Br7S ; synthesis ; crystal structure ; bonding ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsNb3Br7S: Synthesis, Structure, and Bonding StatesThe reaction of NbBr5 with Nb, Cs and S in a sealed Nb container affords CsNb3Br7S at 800°C (3 days). Further on isotypic compounds of the general formula ANb3X7Ch with A = Rb, Cs; X = Cl, Br and Ch = S, Se are obtained. CsNb3Br7S crystallizes monoclinic (space group P21/a, Z = 2), with the lattice parameters a = 707.4(2), b = 1 888.4(4), c = 994.1(2) pm and β = 98.59(2)°. The crystal structure contains Nb3 clusters being linked by two additional Nb—Nb bonds to form infinite chains. Adjacent chains are bridged by Cs atoms in a cubeoctahedral coordination sphere of Br atoms. Similar with Nb3Br8 seven electrons occupy metal - metal bonding states.
    Notes: Bei der Reaktion von NbBr5 mit Nb, Cs und S bildet sich im verschweißten Niobrohr bei 800°C (3 Tage) CsNb3Br7S. Ferner wurden isotype Verbindungen der allgemeinen Zusammensetzung ANb3X7Ch mit A = Rb, Cs; X = Cl, Br und Ch = S, Se erhalten. CsNb3Br7S kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/a, Z = 2) mit den Gitterparametern a = 707,4(2), b = 1 888,4(4), c = 994,1(2) pm und β = 98,59(2)°. In der Kristallstruktur liegen Nb3-Cluster vor, die durch zwei zusätzliche Nb—Nb-Bindungen zu unendlichen Strängen verknüpft sind. Cs-Atome verbrücken benachbarte Stränge und besitzen eine kuboktaedrische Koordinationssphäre aus Br-Atomen. Wie in Nb3Br8 besetzen formal sieben Elektronen Metall - Metall-bindende Zustände.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 603 (1991), S. 49-56 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium halide hydrates ; synthesis ; crystal structures ; thermal properties ; i.r. spectra ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [Re3Br9(H2O)]·H2O  - a Precursor to ReBr3 in the ReCl3-Type StructureThe reaction of ReBr3 or “ReCl3·2H2O” with an aqueous solution of HBr leads on slow evaporation to dark brown single crystals of ReBr3·2/3 H2O. The crystal structure (monoclinic, C2/m (No. 12); Z = 4; a = 1399.0(2), b = 1062.4(1), c = 1030.0(2), β = 96.12(1)°, Vm = 229.2(4) cm3/mol; R = 0.067, Rw = 0.050) contains building units [Re3(μ-Br)3Br8(H2O)] that are connected via two edges to chains according to ∞1[Re3(μ-Br)3/1Br4/1Br4/2(H2O)] which are further connected by crystal water molecules. The IR spectrum clearly distinguishes between the two types of water molecules. The topotactic dehydration of ReBr3·2/3 H2O at 200°C yields in one step ReBr3 crystallizing with the ReCl3-type structure which has been unknown so far for ReBr3. This metastable modification of ReBr3 transforms to the ReI3-type at 420°C.
    Notes: Bei der Umsetzung von ReBr3 oder „ReCl3 · 2H2O“ mit wäßriger HBr-Lösung erhält man beim Eindunsten auf dem Sandbad dunkelbraune Einkristalle von ReBr3 · 2/3 H2O. In der Kristallstruktur (monoklin, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1399,0(2), b = 1062,4(1), c = 1030,0(2), β = 96,12(1)°, Vm = 229,2(4)cm3/mol; R = 0,067, Rw = 0,050) liegen Baugruppen [Re3(μ-Br)3Br8(H2O)] vor, die über zwei gemeinsame Kanten zu Ketten gemäß ∞1[Re3(μ-Br)3/1Br4/1Br4/2 (H2O)] verknüpft und die ihrerseits durch Kristallwasser miteinander verbunden sind. In den IR-Spektren lassen sich die beiden Arten von Wasserliganden deutlich unterscheiden. Die topotaktische Entwässerung von ReBr3 · 2/3 H2O führt in einem Schritt bei 200°C zu ReBr3 im ReCl3-Typ, der bislang für ReBr3 nicht beobachtet wurde. Diese metastabile Form wandelt sich bei 420°C in den ReI3-Typ um.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 607 (1992), S. 91-95 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium complexes ; synthesis ; crystal structure ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Crystal Structure of Hydronium-tris-ethylenediamine-cobalt(rhodium)-μ-trichloro-nonachlorotrirhenate(III)-chloride, H3O[MEn3][Re3Cl12]Cl (M=Co, Rh)The chlorides H3O[MEn3][Re3Cl12]CI (M = Co, 1; Rh, 2) crystallize from hydrochloric acid solutions of ReCl3 and MEn3 · 3H2O as deep red hexagonal columns. They are isotypic and crystallize with the hexagonal system (P6, Z = 1; 1: a = 1010.87(3); c = 794.30(4) pm, R = 0.023, Rw = 0.016; 2: a = 1018.58(3); c = 794.74(4) pm, R = 0.026, Rw = 0.018). The anions [Re3Cl12]3- are connected via H3O+ cation (C.N. 3). The large channels that run in the [001] direction contain, alternatively, the cations [MEn3]3+ and the lonesome Cl--anions
    Notes: Die Chloride H3O[MEn3][Re3CI12]CI(M = Co, 1; Rh, 2) Kristallisieren in Form tiefroter hexagonaler Säulen aus salzsauren Lösungen von ReCI3 und MEn3CI3 · 3H2O aus. Sie sind isotyp und Kristallisieren im hexagonalen System (P6, Z = 1; 1: a = 1010,87(3); C = 794,30(4)pm, Rw = 0,016; : a = 1018,58(3); c = 794,74(4)pm, R = 0,026, Rw = 0,018). Die Anionen [ Re3Cl12]3- werden über H3O+ (C.N. 3) verknüpft; in die entstehenden Kanäle sind längs [001] abwechselnd die Kationen [MEn3]3+ und die einsamen Cl--Ionen eingelagert.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 619 (1993), S. 652-660 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Ternary chlorides ; synthesis ; crystal structures ; ionic conductivity ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ternary Halides of the A3MX6 Type. II. The System Ag3-xNaxYCl6: Synthesis, Structures, Ionic Conductivity.The influence of the substitution of Ag+ by Na+ ions on the crystal structure and the ionic conductivity of Ag3YCl6 (stuffed LiSbF6-type structure) has been investigated. The system Ag3-xNaxYCl6 forms a complete solid solution. The stuffed LiSbF6-type structure is stable for all compositions. For compounds with Na+ contents of x 〉 1.67, the cryolite-type structure is observed as the high-temperature form. The transition temperature decreases steadily with increasing Na+ content. The “end member” phase Na3YCl6 transforms at 243 K from the monoclinic cryolite-type structure to the stuffed LiSbF6-type structure (trigonal, R3; a = 697.3(1), c = 1 868.4(14) pm, Z = 3; R = 0.094; Rw = 0.069). The crystal structures of Ag1.3Na1.7YCl6 (trigonal, R3; a = 691.5(2), c = 1 853.7(6) pm, Z = 3; R = 0.099, Rw = 0.081) and AgNa2YCl6 (trigonal, R3; a = 691.7(1), c = 1 853.9(5) pm, Z = 3; R = 0.099, Rw = 0.064) have also been determined. Both chlorides crystallize like Ag3YCl6 and Na3YCl6-I in the stuffed LiSbF6-type structure. The monovalent cations, Ag+ and Na+, are distributed over the five octahedral voids that are occupied by the Ag+ ions alone in Ag3YCl6. The ionic conductivity for compounds within the solid solution Ag3-xNaxYCl6 decreases with increasing Na+ content. The values for Na3YCl6 (σ = 1 · 10-6 Ω-1 cm-1 at T = 500 K) are by 2.5 to 3.5 orders of magnitude smaller than those for Ag3YCl6 (σ = 6 · 10-4 Ω-1 cm-1 at T = 500 K).
    Notes: Es wurde der Einfluß der Substitution von Ag+ durch Na+ auf die Kristallstruktur und die Ionenleitfähigkeit von Ag3YCl6 (aufgefüllter LiSbF6-Typ) untersucht. Das System Ag3-xNaxYCl6 zeigt vollständige Mischkristallbildung. Der aufgefüllte LiSbF6-Typ tritt über den gesamten Bereich auf. Erst bei Verbindungen mit einem Na+-Gehalt von x 〉 1,67 tritt der Kryolith-Typ als Hochtemperaturform auf, wobei mit steigendem Na+-Gehalt die Phasenumwandlungstemperatur stetig abnimmt. Die „Randphase“ Na3YCl6 wandelt bei 243 K vom monoklinen Kryolith-Typ in den aufgefüllten LiSbF6-Typ (trigonal, R3; a = 697,3(1), c = 1 868,4(14) pm, Z = 3; R = 0,094, Rw = 0,069) um. Es wurden ferner die Kristallstrukturen von Ag1,3Na1,7YCl6 (trigonal, R3; a = 691,5(2), c = 1 853,7(6) pm, Z = 3; R = 0,099, Rw = 0,081) und AgNa2YCl6 (trigonal, R3; a = 691,7(1), c = 1 853,9(5) pm, Z = 3; R = 0,099, Rw = 0,064) bestimmt. Beide Chloride kristallisieren, ebenso wie Ag3YCl6-I bzw. Na3YCl6-I, im aufgefüllten LiSbF6-Typ. Die einwertigen Kationen, Ag+ und Na+, sind jeweils statistisch auf die fünf Oktaederlücken verteilt, die in Ag3YCl6 von Ag+-Ionen eingenommen werden. Die Ionen-Leitfähigkeit von Verbindungen im Mischkristallsystem Ag3-xNaxYCl6 nimmt mit steigendem Na+-Gehalt ab. Die Werte für Na3YCl6 (σ = 1 · 10-6 Ω-1 cm-1 bei T = 500 K) sind etwa 2,5-3,5 Größenordnungen kleiner als jene für Ag3YCl6 (σ = 6 · 10-4 Ω-1 cm-1 bei T = 500 K).
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 618 (1992), S. 26-29 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Rhenium complexes ; synthesis ; crystal structure ; thermal behaviour ; Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Structure and Thermolysis of NH4[Re3Br10]NH4[Re3Br10] crystallizes as dark brown single crystals upon slow cooling of a hot, saturated hydrobromic-acid solution of [Re3Br9(H2O)2] after the addition of NH4Br. The crystal structure (monoclinic, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1461.6(7), b = 1 085.6(4), c = 1030.3(7) pm, β = 92.63(4)°, Vm = 245.9(4)cm3/mol; R = 0.097, Rw = 0.043) contains [Re3Br12]- units that share two common edges. These chains run along [010] and are held together by NH4+ ions. Each NH4+ is surrounded by eight Br- from four different chains. The first step of the thermal decomposition at 290°C is the disproportionation to ReBr3 (ReCl3 type), rhenium metal and (NH4)2[ReBr6]. Secondly, the internal reduction of (NH4)2[ReBr6] at 390°C to rhenium metal takes place.
    Notes: Aus heißer, gesättigter, bromwasserstoffsaurer Lösung von [Re3Br9(H2O)2] erhält man nach Zugabe von NH4Br beim langsamen Abkühlen dunkelbraune Einkristalle von NH4[Re3Br10]. In der Kristallstruktur (monoklin, C2/m (Nr. 12); Z = 4; a = 1 461,6(7); b = 1 085,6(4); c = 1030,3(7) pm, β = 92,63(4)°, Vm = 245,9(4) cm3/mol; R = 0,097, Rw = 0,043) erstrecken sich entlang [010] doppelt kantenverknüpfte [Re3Br12]--Baueinheiten. Diese Stränge werden durch NH4+-Ionen zusammengehalten, wobei jedes NH4+ von acht Br- aus vier unterschiedlichen Strängen umgeben ist. Der thermische Abbau erfolgt im wesentlichen in zwei Schritten: Bei 290°C entsteht durch Disproportionierung ReBr3 im ReCl3-Typ bzw. Rhenium-Metall neben (NH4)2[ReBr6], das bei 390°C durch “innere Reduktion” zu Rhenium-Metall abgebaut wird.
    Additional Material: 1 Ill.
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