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  • 11
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 81 (1950), S. 619-626 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Auf der “Heizbank”, einem neuen Gerät zur raschen Bestimmung von Schmelzpunkten, werden die Substanzen in wenigen Sekunden auf die Schmelztemperatur gebracht. Infolgedessen gelingt es auf der Heizbank, bei manchen Substanzen den tatsächlichen Schmelzpunkt der unzersetzten Substanz festzustellen, während nach den üblichen Methoden die Zersetzungstemperatur zur Beobachtung gelangt. Es wird eine Arbeitsweise beschrieben, nach der man auch bei leicht zersetzlichen Substanzen gut reproduzierbare Werte erhält, deren Fehlerbreite im allgemeinen nicht größer ist als ±2°. Auf der Heizbank lassen sich auch die Begleiterscheinungen der Zersetzung genauer verfolgen als im Kapillarröhrchen. Man kann unter anderem in einfacher Weise feststellen, welche Temperatur eine Substanz eine bestimmte Zeit hindurch ohne Zersetzung verträgt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 81 (1950), S. 746-750 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 13
    Electronic Resource
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    Springer
    Monatshefte für Chemie 80 (1949), S. 555-562 
    ISSN: 1434-4475
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 14
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    Springer
    Microchimica acta 33 (1947), S. 20-24 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Auf dem Mikro-Schmelzpunktapparat lassen sich kryoskopische Molekulargewichtsbestimmungen auf zweierlei Art durchführen: entweder zwischen Objektträger und Deckglas oder in zugeschmolzenen Schmelzpunktkapillaren. Die Bestimmung zwischen Objektträger und Deckglas ist mit Kampfer wegen seiner sehr großen Flüchtigkeit nicht durchführbar. Von den anderen bisher geprüften Lösungsmitteln erwies sich nur das Bornylchlorid als brauchbar. Dies bedingt vorläufig noch eine Einschränkung dieser Arbeitsweise. Allgemeiner gangbar ist der zweite Weg, nämlich die Bestimmung im zugeschmolzenen Kapillarröhrchen auf dem Heizmikroskop. Hier kann Kampfer und jedes andere Lösungsmittel verwendet werden. Entmischung durch Sublimationsvorgänge verhindert man durch Einführen des Kapillarröhrchens in einen dünnen gefensterten Metallblock, den man auf die schief gestellte Heizplatte des Mikro-Schmelzpunktapparats auflegt. Der Vorteil dieser Versuchsanordnung liegt darin, daß man unter dem Mikroskop das Schmelzen der letzten Kristallreste wesentlich leichter und sicherer verfolgen kann als bei der üblichen Beobachtung mit freiem Auge oder mit der Lupe.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 15
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    Springer
    Microchimica acta 33 (1947), S. 70-103 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Die Alkaloide in Form der freien Basen und ihrer Salze lassen sich durch Mikro-Methoden mit Sicherheit identifizieren. Der Schmelzpunkt ist infolge Zersetzlichkeit vieler Alkaloide unscharf und wenig kennzeichnend. Besser reproduzierbar sind die eutektischen Temperaturen mit geeigneten Mischsubstanzen. Weitere Anhaltspunkte ergeben sich aus mikroskopischen Beobachtungen der Vorgänge, vor, bei und nach dem Schmelzen. Am besten reproduzierbar und für die Unterscheidung verwertbar ist die Bestimmung der Lichtbrechung mit Hilfe der Glaspulvermethode. Bei den unzersetzt schmelzenden Alkaloiden kann die Ermittlung des Brechungsexponenten unmittelbar in der Schmelze durchgeführt werden. Bei den zersetzlichen werden gleiche Teile einer geeigneten anderen Substanz zugemischt, wodurch der Schmelzpunkt unter die Zersetzungstemperatur herabgedrückt wird und die Lichtbrechung in der Mischschmelze bestimmt werden kann. Die entsprechenden Werte für die wichtigsten Alkaloidbasen und-salze sind in Tabellen zusammengestellt.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
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    Springer
    Microchimica acta 34 (1949), S. 364-373 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Notes: Zusammenfassung Es wird über neue Erfahrungen und Erweiterungen der mikroskopischen Molekulargewichtsbestimmung und über Beobachtungen berichtet, die in manchen Fällen auch für das Arbeiten mit makroskopischen Methoden von Bedeutung sein können. Die Voraussetzungen, unter denen die an sich vorteilhafte Beobachtung in polarisiertem Licht möglich ist, werden besprochen. Beim Campher verursachen die bisher bekanntgewordenen Molekülverbindungen keine Störung der Molekulargewichtsbestimmung. Wenn Zweifel an der Löslichkeit bestehen, läßt sich unter dem Mikroskop mit Hilfe der Kontaktmethode eine zuverlässige Löslichkeitsprüfung durchführen. Hierfür wird eine der starken Flüchtigkeit der meisten Lösungsmittel angepaßte Arbeitsweise beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 17
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 35 (1950), S. 83-88 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary The following procedure is recommended for the microchemical detection. Two small samples, each on a separate cover glass, set on a slightly warmed support, are treated with drops of methyl alcohol. After the liquid has evaporated, each cover glass with the residue on the under side is placed on a microscope slide. One preparation is treated with a drop of water, the other with NaCl solution (several %). In the presence of strophantine, quadratic crystals are formed in the first preparation, part remaining dark between crosed Nicols (Fig. 1), and part showing a division of the field resembling windowcross bars (Fig. 2). Beautiful prismatic pentagons form in the second preparation, with roof-shaped boundaries at one end, but cut off at the other end, or often they appear intow a swallow tail. For further characterization, the above described determination of the refraction of the crystals or melting point can be employed.
    Abstract: Résumé La technique suivante est recommandée pour l'identification microscopique: deux petits échantillons sont déposés sur un couvre objet reposant sur un support légèrement chauffé; un les humecte de quelques gouttes d'alcool méthylique et attend l'évaporation du solvant. Chacun des couvre objet porteur d'un résidu est déposé (résidu vers le bas) sur un porte objet. L'un des résidus est traité par une goutte d'eau, l'autre par une solution de chlorure de sodium à quelques pourcents. En présence de strophantine il apparait dans le premier essai des cristaux quadratiques qui restent obscurs entre nicols croisés (fig. 1) et d'autres cristaux qui montrent un champs cloisoné (fig. 2). Dans le deuxième essai, il se forme de beaux prismes pentagonaux avec une face en toit d'un coté et tronqués de l'autre ou en forme de queue d'hirondèle. La caracterisation peut être complétée par l'indice de réfraction ou le point de fusion des cristaux.
    Notes: Zusammenfassung Für den mikroskopischen Nachweis wird folgendes Vorgehen empfohlen: Zwei kleine Proben werden je auf einem kleinen Deckglas, auf einer leicht gewärmten Unterlage liegend, mit Methylalkohol betropft und das Verdunsten der Lösung abgewartet. Jedes Deckglas wird mit dem Rückstand nach unten auf einen Objektträger gelegt. Ein Präparat versetzt man mit einem Tropfen Wasser, das andere mit einer mehrprozentigen NaCl-Lösung. Bei Vorhandensein von g-Strophanthin entstehen im ersten Präparat quadratische Kristalle, die teils zwischen gekreuzten Nicols dunkel bleiben (Abb. 1), teils eine fensterkreuzartige Felderteilung (Abb. 2) zeigen. Im zweiten Präparat bilden sich schöne, prismatische Fünfecke, die an einem Ende dachförmig begrenzt, am anderen aber gerade abgeschnitten sind oder häufig schwalbenschwanzartig ausgespart erscheinen (siehe Abb. 4). Zur weiteren Charakterisierung kann die oben beschriebene Bestimmung der Lichtbrechung der Kristalle oder Schmelze herangezogen werden.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 18
    Electronic Resource
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    Springer
    Microchimica acta 35 (1950), S. 572-576 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 19
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    Springer
    Microchimica acta 36-37 (1951), S. 283-290 
    ISSN: 1436-5073
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Summary Among the microscopic methods, a distinction can be made between those, which presuppose special knowledge, and those, which can be applied directly or which can be learned readily. A complete microscopic characterization is possible only with mastery of the crystallographic methods. However, the microchemist, after acquiring several general skills in crystallology, can determine single constants, which give excellent service for characterizing and identifying purposes. However, he must guard against the improper use of crystal-optical technical terms. Not too much weight can be put on the external form of crystals for diagnostic purposes. The serviceability of the microscopic methods for microchemistry can be greatly enhanced in many cases by the hot-stage microscope. This makes possible not only the determination of the melting point with minute amounts of the sample, but in addition permits an extensive characterization of organic substances and their mixtures (e. g., by determination of the eutectic temperatures with suitable mixing materials, or through the determination of the light refraction with the aid of the glass powder scale). Particularly successful is the use of the hot-stage microscope in combination with crystal-optical methods, e. g., in studies of polymorphism and in thermal analyses.
    Abstract: Résumé Parmi les méthodes microscopiques, on peut distinguer entre celles qui supposent des connaissances spéciales et celles qui s'utilisent sans rien savoir d'autre ou qui s'apprennent facilement. Une caractérisation microscopique complète est possible seulement si l'on domine la question des méthodes cristallographiques. Le microchimiste peut, cependant, après assimilation de quelques connaissances générales en cristallographie, déterminer des constantes isolées qui rendent de précieux services pour la caractérisation et l'identification. On doit se garder cependant de l'emploi abusif des expressions techniques. Il ne faut pas attribuer à la forme extérieure des cristaux, une trop grande valeur pour le diagnostic. La faculté de réalisation des méthodes microscopiques pour la microchimie peut, dans beaucoup de cas, être essentiellement élevée par le microscope à platine chauffante. Grâce à lui, non seulement la mesure du point de fusion de très petites quantités de substance est rendue possible, mais encore la caractérisation des substances organiques et de leur mélange (p. ex. la détermination des températures eutectiques avec des substances convenablement mélangées, grâce à la mesure de l'indice de réfraction en se servant de l'échelle à poudre de verre). Particulièrement intéressant est l'emploi du microscope à platine chauffante en liaison avec les méthodes cristallo-optiques, p. ex., les recherches de polymorphie ou de thermo-analyse.
    Notes: Zusammenfassung Bei den mikroskopischen Methoden kann man unterscheiden zwischen solchen, die Spezialkenntnisse voraussetzen und solchen, die sich ohne weiteres anwenden oder leicht erlernen lassen. Eine vollständige mikroskopische Charakterisierung ist nur mit Beherrschung der kristallographischen Methoden möglich. Der Mikrochemiker kann aber nach Aneignung einiger allgemeiner Kenntnisse in der Kristallkunde einzelne Konstanten bestimmen, die für die Charakterisierung und Identifizierung ausgezeichnete Dienste leisten. Er muß sich aber vor der mißbräuchlichen Verwendung kristalloptischer Fachausdrücke hüten. Der äußeren Form der Kristalle darf als Diagnostikum kein allzu großer Wert beigelegt werden. Die Leistungsfähigkeit der mikroskopischen Methoden für die Mikrochemie kann in vielen Fällen durch das Heiztischmikroskop wesentlich gesteigert werden. Dadurch wird nicht nur die Bestimmung des Schmelzpunktes kleinster Substanzmengen ermöglicht, sondern darüber hinaus eine weitgehende Charakterisierung organischer Substanzen und ihrer Gemische (z. B. durch Bestimmung der eutektischen Temperaturen mit geeigneten Mischsubstanzen, durch die Bestimmung der Lichtbrechung mit Hilfe der Glaspulverskala). Besonders erfolgreich ist die Anwendung des Heiztischmikroskops in Verbindung mit kristalloptischen Methoden z. B. bei der Polymorphieuntersuchungen und bei der Thermo-Analyse.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 20
    Electronic Resource
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    Springer
    European food research and technology 63 (1932), S. 154-166 
    ISSN: 1438-2385
    Source: Springer Online Journal Archives 1860-2000
    Topics: Process Engineering, Biotechnology, Nutrition Technology
    Notes: Zusammenfassung 1. Das neue österreichische Lebensmittelbuch bezeichnet Fruchtsäfte, die Saponin enthalten, als gesundheitsschädlich. Es wird der Nachweis versucht, daß kleine Mengen von innerlich zugeführten Saponieen (etwa 0,03 g im Tage) auch bei dauerndem Genuß nicht gesundheitsschädlich sind. 2. Als Beweise werden aus der Literatur und aus eigenen Untersuchungen zahlreiche Beobachtungen an Tieren und Menschen angeführt, mit einzelnen sehr großen (bis 5 g) und vielen kleineren (0,3 und 0,45 g) Tagesdosen. 3. Weitere Beweise werden aus den saponinhaltigen Nahrungsmitteln, wie Spinat, Futterrüben, roten Rüben abgeleitet. Die darin enthaltenen Saponine wirken auf rote Blutkörperchen und nach intravenöser Injektion ebenso giftig wie die Sapotoxine und andere als besonders gefährlich geltende Saponine. 4. Ein Verbot der Saponine in orientischen Zuckerwaren (Halwa) wegen angeblicher Gesundheitsschädlichkeit ist nicht gerechtfertigt. 5. Eine Unterscheidung zwischen giftigen und indifferenten Saponinen bei der Lebensmittelgesetzgebung ist derzeit undurchführbar und überflüssig. 6. Zum Schlusse wird auch auf einige nützliche Eigenschaften der Saponine hingewiesen.
    Type of Medium: Electronic Resource
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