Summary
The well-known spectrophotometric determination of P in steels using the yellow coloured molybdatovanadatophosphate complex after extraction into methylisobutylketone has been modified for better sensitivity (higher sample weight, altered extraction procedure, and mainly absorbance measurement at the wavelength of the peak maximum). The lowest concentration of P in steels which can be determined is thus reduced by one order of magnitude to meet the demand of modern steel production. ICP emission and atomic absorption spectrometry are not able yet to analyze such low concentrations. For the time being, the spectrophotometric method is used to study the stability of calibration lines of emission spectrometry for low contents of P. A high-speed production control data method by means of emission spectrometry must be established in near future.
Zusammenfassung
Die seit vielen Jahren bekannte photometrische Methode zur Bestimmung von P in Stählen über den gelbgefärbten Molybdatovanadatophosphat-Komplex nach Extraktion in MIBK wurde zur Verbesserung der Empfindlichkeit modifiziert (höhere Einwaage, Veränderung des Extraktionsverfahrens und hauptsächlich Absorptionsmessung im Peak-Maximum). Dadurch konnte die unterste bestimmbare P-Konzentration um eine Zehnerpotenz erniedrigt werden. Die Anforderungen der modernen Stahlproduktion gehen in diese Richtung. Sowohl die ICP-Emissionsals auch die Atomabsorptionsspektrometrie sind für diese geringen Konzentrationen an P noch nicht anwendbar. Die photometrische Methode soll zunächst dazu eingesetzt werden, die Stabilität der Eichkurvenlage bei der Emissionsspektrometrie kleiner P-Anteile zu prüfen, um die erforderlichen Daten für die schnelle Produktionskontrolle in Zukunft auf diese Weise erstellen zu können.
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Herrn Prof. Dr. Fritz Umland zum 60. Geburtstag gewidmet
Für die sorgfältige Ausführung der Messungen und zahlreiche Anregungen danken wir Herrn G. Riemer.
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Ohls, K., Sommer, D. & Koch, K.H. Verbesserung der photometrischen Bestimmung kleiner Massenanteile von Phosphor in Stählen über Molybdatovanadatophosphat. Z. Anal. Chem. 310, 16–20 (1982). https://doi.org/10.1007/BF00481932
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF00481932