Beiträge zum analytischen Verhalten der Oxalsäure

Kurze Zusammenfassung

• 1. Nach Lösungsversuchen ist Calciumoxalat in wäßriger viertelnormaler und stärkerer Salzsäure in höchstens 15 Minuten bei Zimmertemperatur löslich, bei 0,1 n- und schwächerer Säure war die Lösung nach 1 Stunde noch nicht beendet. Alkoholische n-Salzsäure löst Calciumoxalat außerordentlich langsam.

• 2. Beim Erhitzen von Oxalsäure mit 12,5%iger Salzsäure tritt nachweisbare, wenn auch geringe Oxalsäurezersetzung ein. Sehr bedeutende Verluste entstehen — anscheinend infolge von Verdampfung entwässerter Oxalsäure — beim Abdampfen von Oxalsäurelösungen.

• 3. Zur Aus- und Umfällung von Oxalsäure als Calciumoxalat aus auf p_H =4,0 eingestellter Ammonacetatlösung wird eine Arbeitsvorschrift angegeben und gezeigt, daß bei dieser Fällung im Volumen von etwa 100ccm der Verlust im Mittel 1,4 ± 0,7mg CaC₂O₄. H₂O, bezw. 0,9 ± 0,5mg (COOH)₂ betrug. Die Fällung zeigte nach 18–24 Stunden Stehen praktisch keine Änderung mehr.

• 4. In Ammoniumacetatlösungen wurden bei % von 3,3–4,0 praktisch gleiche Mengen von Oxalsäure als Caleiumoxalat gefällt.

• 5. Von anderen organischen Säuren stören bei der Ausfällung der Oxalsäure als Caleiumoxalat Weinsäure, Citronensäure und Äpfelsäure, die sich durch dreimalige Umkrystallisation des Niederschlags nach näherer Vorschrift abtrennen lassen.

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