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Fortschritte in der spektrochemischen Analyse der Nichtmetalle mit dem Stromstarken Niederspannungsfunken

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Microchimica Acta Aims and scope Submit manuscript

Zusammenfassung

Der spektrochemische Nachweis der Nichtmetalle mit dem stromstarken Niederspannungsfunken wurde verbessert. Es gelang, die Nachweisempfindlichkeit besonders auch durch Herabsetzung der Selbstinduktion zu steigern. Apparative Einzelheiten wurden zweckmäßiger gestaltet. Schwefel und Halogene außer Fluor können bis zu Mengen unter 1 μg herab nachgewiesen werden, die Fluorlinien werden bei 10 μg sichtbar. Der Argongehalt der Luft ist leicht nachzuweisen. In schwefelgeschädigten Edelmetallen zeigt sich der Schwefel sehr deutlich, ebenso in Stahlproben bis zu einem Gehalt von 0,02% und darunter. Die Bestimmung des Wasserstoffs in Metallen ist nach früheren Versuchen grundsätzlich möglich. Die Bedingungen werden angegeben und die gegensätzlichen Anforderungen der Anregung und der Verdampfung besprochen. Den Schluß bilden einige theoretische Bemerkungen über den Niederspannungsfunken.

Summary

An improvement is made in the spectrochemical detection of nonmetals with powerful low tension sparks. It was found possible to raise the detection sensitivity particularly by also lowering the self-induction. Details of the apparatus were more suitably constructed. Sulfur and halogens (except fluorine) can be detected down to quantities below 1μg; the fluorine lines become visible at 10 μg. It is easy to show the presence of argon in the air. The sulfur is readily detected in noble metals damaged by sulfur, and this element is distinctly revealed in steels down to 0.02% or less. Fundamentally, the determination of hydrogen in metals has been proved possible by earlier experiments. The conditions are stated and a discussion of the opposing demands of excitation and volatilization is included. Several theoretical remarks about low tension sparks conclude the paper.

Résumé

On a perfectionné la détection des éléments non métalliques à l'aide d'une étincelle de puissance à basse tension. Il est possible d'augmenter la sensibilité de détection, particulièrement en diminuant la self-induction. On donne des détails de construction des appareils les plus convenables. On peut détecter le soufre et les halogènes (sauf le fluor) jusqu'à 1μg; les raies du fluor sont visibles à partir de 10 μg. On montre facilement la présence d'argon dans l'air. On détecte aisément le soufre dans les métaux nobles altérés par du soufre; dans les aciers, on révèle distinctement cet élément jusqu'à 0,02% et même moins. La détection de l'hydrogène dans les métaux est possible. On décrit les conditions et discute les exigences opposées de la volatilisation et de l'excitation. On termine par diverses remarques théoriques sur les étincelles à basse tension.

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Pfeilsticker, K. Fortschritte in der spektrochemischen Analyse der Nichtmetalle mit dem Stromstarken Niederspannungsfunken. Mikrochim Acta 43, 358–375 (1955). https://doi.org/10.1007/BF01235007

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