Zusammenfassung
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1.
Es wird bewiesen, daß die von Kangro u. Wiebke vorgeschlagene Methode zur Präzisionsbestimmung von Eisen durch innere Elektrolyse bei Eisen(III)-halogeniden zwischen einer Platin- und einer Silberelektrode Werte ergibt, die auch absolut bis auf +0,01 bis +0,02% genau sind.
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2.
Der Beweis wird über 15 Analysen einer Jod-Kaliumjodid-Lösung und 9 Analysen von Elektrolyteisen geführt.
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3.
Die Bestimmung von Oxydationsmitteln nach dieser Methode ergibt einstweilen noch zu hohe Werte. Jedoch sind diese Fehler bis auf ±0,02% reproduzierbar und konstant.
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4.
Eine starke Vereinfachung der Präzisionsmethode ermöglicht es, Eisen in einfachster Weise in jedem Laboratorium bis auf mindestens −0,07% genau zu bestimmen. Diese Vereinfachung besteht darin, daß nur eine einzige Platindrahtnetz-Elektrode verwandt wird, die zur Hälfte galvanisch versilbert ist. Durch Schütteln dieser gewogenen Elektrode in einer Eisenhalogenidlösung, was in einem einfachen verschlossenen Standzylinder erfolgen kann, lassen sich die Eisenäquivalente genau bestimmen.
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5.
Die vereinfachte Methode eignet sich vielleicht auch zur Bestimmung von Eisen neben Zink, Aluminium oder Nickel. Die Einzelheiten solcher Trennungen müssen jedoch erst ausgearbeitet werden.
Literatur
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Wiebke, G.: Diss. Braunschweig 1954.
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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danken wir für finanzielle Unterstützung dieser Arbeit und ganz besonders für die Bereitstellung der Präzisionswaage von Mettler.
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Kangro, W., Pieper, H. Eine Methode zur Präzisionsbestimmung von Eisen und von Oxydationsmitteln. Z. Anal. Chem. 155, 169–183 (1957). https://doi.org/10.1007/BF00462047
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