Kombination von Dünnschicht-Chromatographie und infrarotspektrographischer Bestimmung von Mikrogramm-Mengen, gezeigt am Beispiel der Analyse von oralen Antikonzipientien

Summary

The combination of thin-layer chromatography and a micro method for infrared analysis is described. By means of an infrared reflection-technique microgram amounts can be determined quantitatively. A small mirror with a diameter of 2 mm is used as a sample carrier. The sample is dissolved in nujol. The standard deviation of the method is 10–15% in the range from 5–50 μg. The determination of the content of oral anticoncipients in pharmaceutical preparations is taken as an example for the application. Oestrogens and gestagens (in ratios up to 1∶100) are separated by thin-layer chromatography (silicagel; ethylacetate/cyclohexane). The separated substances are eluted from the silicagel layer by chloroform. The chloroform solution is transferred to the mirror and evaporated.

Zusammenfassung

Am Beispiel der Analyse der oralen Antikonzipientien wird gezeigt, daß infrarotspektrographische Bestimmungen mit Mikrogramm-Mengen mit Hilfe einer Spiegeltechnik möglich sind. Die auf einen Reflektor von 2 mm Durchmesser aufgebrachte, in Nujol gelöste Substanz läßt sich mit einer Standardabweichung von 10–15% im Bereich von 5–50 μg messen. Die Dünnschicht-Chromatographie (Kieselgel; Äthylacetat/Cyclohexan) eignet sich zur Trennung von Oestrogen-Gestagen-Verhältnissen bis 1∶100. Die getrennten Substanzen werden mit Chloroform vom Kieselgel eluiert und auf die Spiegel übergeführt.