Quantitative Bestimmung kleiner Mengen Cadmium mit Dithizon

Zusammenfassung

• 1. Geringe Mengen Cadmium, z. B. 5 ⋯ 40γ, können mit Dithizon quantitativ kolorimetrisch bestimmt werden.

• 2. Für die quantitative Bestimmung ist auch ein maßanalytisches Verfahren geeignet. Es können z. B. etwa 1 ⋯ 40γ Cadmium bestimmt werden.

• 3. Die Cadmiumbestimmung (0,01 bis 0,001% Cd) kann direkt neben allen Elementen außer Kupfer, Silber, Gold, Quecksilber, Palladium Nickel und Kobalt ausgeführt werden.

• 4. Bei Anwesenheit von Silber und Quecksilber wird Cadmium zunächst als komplexes Pyridin-Rhodanid mit Chloroform extrahiert und nach Zerstörung dieses Komplexes mit Dithizon quantitativ bestimmt. Das gleiche Verfahren läßt sich auch bei Anwesenheit von Kupfer anwenden, wenn dieses vorher weitgehend zu einwertigem Kupfer reduziert wurde. 0,01% Cadmium können noch ohne weiteres in diesen Metallen bestimmt werden. Bei Anwesenheit von Zink ist das Cadmium vorerst sulfidisch abzutrennen; anwesendes Zinn ist als SnBr₄ (Abrauchen mit Br₂-HBr-Gemisch) zu entfernen.

Summary

• 1. Very small amounts of cadmium (5–10γ) can be determined quantitatively by a colorimetric procedure by means of dithizone.

• 2. The quantitative determination may also be performed volumetrically. E. g., about 1–40γ of cadmium can be determined.

• 3. Cadmium (0,01–0,001%) may be directly determined in presence of all the other elements except copper, silver, gold, mercury, palladium, nickel, and cobalt.

• 4. If silver and mercury should be present, cadmium—in form of a pyridine-thiocyanate complex—is extracted with chloroform. This complex having been decomposed cadmium can be determined quantitatively by means of dithizone. The same procedure may be applied in presence of copper; the copper having been reduced to copper(I)-ion, 0,01% of cadmium can be determined without difficulty, in presence of these metals.

In presence of zine, cadmium has to be precipitated by means of hydrogen sulfide; tin, if present, must be eliminated by evaporating to dryness with a mixture of Br₂ and HBr.

Résumé

• 1° De petites quantités de cadmium, 5–10γ par exemple, peuvent être dosées colorimétriquement, par moyen du dithizone.

• 2° Aussi, un procédé volumétrique se prête pour le dosage. On peut doser 1–40γ de cadmium, par exemple.

• 3° Le dosage de cadmium (0,01–0,001% Cd) peut être exécuté directement en présence de tous les autres éléments, excepté le cuivre, l'argent, l'or, le mercure, le palladium, le nickel et le cobalt.

• 4° S'il y a d'argent et de mercure, le cadmium est extrait tout d'abord, sous forme du complexe de rhodanure de pyridine, avec du chloroforme et dosé par le dithizone après destruction du complexe. Aussi, le même procédé peut être appliqué en presence du cuivre, si celui-ci, auparavant, fut réduit largement au sel cuivreux. On peut encore, sans difficultés, doser 0,01–2% cadmium dans ces métaux. S'il y a du zine, il faut, préalablement, séparer le cadmium sous forme de sulfure. En cas que de l'étain soit présent on l'élimine sous forme du tetra-bromure d'étain (vaporisation avec Br₂ + + HBr).