Sur le microdosage du Cuivre au moyen de l'acide anthranilique

Zusammenfassung

Es wurde eine mikrogewichtsanalytische Methode zur Kupferbestimmung mit Anthranilsäure ausgearbeitet, und zwar für alle drei klassischen Arten der mikroanalytischen Technik. Beim Verfahren nachPregl ist es empfehlenswert, das Reagensnach der Fällung zu neutralisieren. Stets darf jedoch eine Kupfermenge von 2 mg nicht überschritten werden, was zweifellos auf die große Empfindlichkeit der Reaktion zurückzuführen ist.

Der optimale Reagensüberschuß ist in allen Fällen 30%. Ein allzu großer Überschuß ist unter allen Umständen zu vermeiden, da er aus dem Niederschlag nicht mehr entfernt werden kann.

Ein wichtiger, unbedingt zu berücksichtigender Umstand ist die Verdünnung, die beim Kupfer, analog zu der makroanalytischen Methode, größer als bei den anderen untersuchten Kationen sein muß.

In einer späteren Mitteilung wird über den Einfluß von Fremdsalzen berichtet werden, die bei einer Analyse gleichzeitig in der Lösung anwesend sein können. Es sei daran erinnert, daß Zink, Kobalt, Nickel, Cadmium, Blei und Quecksilber(II) ebenso wie das Kupfer mit Anthranilsäure unlösliche Salze bilden. Man muß also eine vorhergehende Trennung ausführen, wenn zwei oder mehrere der genannten Kationen sich in derselben Lösung vorfinden.

In einigen Fällen, in denen zu hohe Resultate erhalten worden waren (um 1 bis 2,5%), wurde versucht, den getrockneten, gewogenen und schließlich fein zerdrückten Niederschlag mit Alkohol oder Äther 10 bis 20 Minuten lang auf dem Wasserbad zu behandeln, um den Reagensüberschuß, der unter Umständen vom Niederschlag absorbiert worden ist, zu entfernen. Da dieses Verfahren jedoch nicht zum Ziel führte, wurde der Gedanke einer nachträglichen Verbesserung der Ergebnisse durch Behandeln des getrockneten Niederschlages mit Lösungsmitteln, in denen sich die Anthranilsäure löst, aufgegeben.

Summary (L)

A gravimetric method of microdetermination of copper with anthranilic acid has been established, the cristalline copper anthranilate salt being used, according to the three microchemical classical technics. Let us note that in thePregl procedure it is advisable to neutralise the reagentafter the precipitation. The quantity of copper never should exceed 2 mg., this is probably due to the sensibility of the reaction.

Further, an optimum reagent excess of 30% must be used in all cases. When a too large excess is present, it is difficult to eliminate it from the precipitate.

Dilution should be greater than with any other cations, this is an important factor on which the authors insist, as did the authors who studied the macromethod.

The influence of other salts being present in the solution will be given in a next paper. Zinc, cobalt, nickel, cadmium, lead, mercury(II) react with anthranilic acid in the same way as copper, producing insoluble salts.

If two or more of these cations are present in the solution, a preliminary separation should be effected.

As too high results were obtained (1 up to 2,5%) in a few cases, the authors tried to treat the dried precipitate which had been weighed and squashed with alcohol or ether on a water bath during 10 to 20 minutes, hoping to eliminate the eventual excess of adsorbed reagent in the precipitate. This failed to lead to success and the idea of dissolving the excess of anthranilic acid in solvents after weighing the precipitate was abandoned.