Two-dimensional¹H and¹³C NMR spectroscopy and the structural aspects of amylose and amylopectin

Summary

A complete assignment of the¹³C and¹H NMR signals of amylose dissolved in dimethylsulfoxide was achieved using two-dimensional H-H and C-H correlated spectroscopy and deuterium exchange. The same methods together with an INEPT experiment provided the assignments of the¹H and¹³C NMR signals of the amylose type glucan units, the branch end glucan fragments, and a few assignments of nuclei within the branching glucan units of amylopectin dissolved in dimethylsulfoxide. From these assignments and from the integration of pertinent proton signals the branching degrees of amylose and amylopectin were derived to amount to 3.9 and 8–9%.

Zusammenfassung

Die vollständige Zuordnung der¹³C- und¹H-NMR-Signale von in Dimethylsulfoxid gelöster Amylose konnte mit Hilfe zweidimensionaler H-H- und C-H-Korrelationsspektroskopie und Deuteriumaustausch erzielt werden. Die gleichen Methoden sowie ein INEPT-Experiment ermöglichten auch die Zuordnung der¹³C- und¹H-NMR-Signale der amylosischen Glucaneinheiten, der Verzweigungsendfragmente und einzelner Kerne im Bereich der Verzweigungsstellen von in Dimethylsulfoxid gelöstem Amylopektin. Aus diesen Zuordnungen und der Integration entsprechender Protonensignale konnte ein Verzweigungsgrad von Amylose und Amylopektin von 3.9 und 8–9% abgeleitet werden.