Über die quantitative Bestimmung von Antimon mit Permanganat in salzsaurer Lösung

Zusammenfassung

Die in der einen oder anderen Weise erhaltene Lösung von dreiwertigem Antimon wird mit einer geeigneten Menge konz. HCl versetzt, mit Wasser auf 100–300ccm verdünnt und mit Permanganat bis zur Rosafärbung titriert.

Dieser Farbenumschlag ist sehr scharf, die Beständigkeit der Rotfärbung aber nimmt mit steigendem Gehalt an HC1 ziemlich schnell ab. Die zu titrierende Lösung muss auf 100ccm mindestens 10, höchstens 19ccm konz. HCl (sp. Gew. 1,19) enthalten.

Die Titrierung gibt unter diesen Bedingungen sehr genaue Resultate, die mit den nach anderen maßanalytischen Methoden gefundenen gut übereinstimmen. Bei den Berechnungen ist für das Atomgewicht des Antimons der neue Wert 121,8 statt der bisher benutzten Zahl 120,2 zu verwenden. Nur in dieser Weise bekommt man Übereinstimmung mit den gewichtsanalytischen Bestimmungen.

Die Permanganatlösung wird in üblicher Weise mit Na₂C₂O₄ oder vermittels KJ und Na₂S₂O₃ eingestellt. Die Einstellung mit Brechweinstein bietet keinen Vorteil und ist wie aus dem Obigen hervorgeht nicht zu empfehlen.

Ein Zusatz von Weinsäure ist beim Titrieren mit Permanganat zu vermeiden. In kleiner Menge anwesend, wie es z. B. bei der Analyse von Brechweinstein oder analogen Sb-Salzen der Fall ist, beeinträchtigt aber die Weinsäure die Resultate nicht, wenn man folgende Bedingungen einhält. Man titriert in einer so stark verdünnten Lösung, dass der Gehalt an Weinsäure zweckmäßig nicht mehr als 0,05% beträgt und nimmt am besten als zulässige mindeste Konzentration der Salzsäure 12ccm konz. HCl. auf 100 ccm.

Die von Petriccioli und Reutergegebene und die von E. Schmidt empfohlene abgeänderte Methode von Kessler gibt nach unseren Erfahrungen keine exakten Resultate. Die Bestimmungen fallen zu niedrig aus, und der Fehler beträgt etwa 1,2–1,5% der Sb-Menge.