Über die Bestimmung von Nitraten nach der Methode Grandval und Lajoux

Zusammenfassung

I.

• 1. Bei einem Gehalt an Carbonaten, der einer Alkalität von 0,5ccm 0,1 n auf jede Bestimmung entspricht, treten keine Verluste ein; bei einer Erhöhung der Alkalität auf 1,0ccm 0,1 n-Lösung betragen die Verluste 3-5% für geringe Nitratkonzentrationen; bei grösserem Nitratgehalt wird praktisch nichts verloren; ist die Alkalität gleich 5,0ccm, so steigt der Verlust auf 15–20% bei geringen Nitratkonzentrationen und auf 5–6% bei grösserem Nitratgehalt.

• 2. Durch partielle Neutralisation der untersuchten Flüssigkeiten mit hoher Alkalität durch 0,1.n-H₂SO₄ werden diese Verluste beseitigt.

II.

• 1. Bei hohem Gehalt an Kaliumsulfat (bis 80mg je Bestimmung) entstehen Verluste, die durch unvollständiges Vermischen des Trockenrückstandes mit dem Reagens verursacht werden; die Verluste sind um so grösser, je mehr Zeit zwischen der Zugabe des Reagens und dem Umrühren verflossen ist.

• 2. Wenn auch bei sofortigem Umrühren ein unlöslicher Rückstand verbleibt, genügt ein minutenlanges Erwärmen der Mischung auf einem schwach siedenden Wasserbad, um ein vollständiges Durchmischen zu erzielen und damit jeden Verlust an Nitraten zu vermeiden.

III.

• 1. Der schädliche Einfluss der Ammoniumverbindungen wird nur dann beobachtet, wenn ihre Menge der Alkalität nicht äquivalent, sondern grösser ist.

• 2. Die Zugabe von Alkali (bis 1ccm 0,1 n) vor dem Eindampfen hebt diese Verluste auf.

IV.

• 1. Beim Eindampfen auf einem Wasserbade, welches durch Leuchtgasbrenner erwärmt wird, entstehen in Wasser mit geringer Alkalität sowie in grossen Volumen von Standard lösungen Verluste an Nitrat. Diese Verluste werden durch die beim Brennen des Gases entstehenden Sulfitverbindungen verursacht.

• 2. Um diese Verluste zu vermeiden ist es notwendig

• a) die zu analysierende Flüssigkeit schwach alkalisch zu machen (0,5–1,0ccm 0,1 n auf je 100ccm);

• b) die zweckmäßig bereitete Standardlösung von KNO₃ in kleinen Mengen (bis 5ccm) anzuwenden, wozu sich eine Mikrobürette mit Teilungen auf 0,01ccm eignet.

Es ist mir eine angenehme Pflicht, an dieser Stelle Herrn S. M. Dratchew meinen besten Dank für seine Ratschläge und seine Hilfe bei Ausführung dieser Arbeit auszusprechen.