Meßverfahren zur Untersuchung der Protonen-Spin-Spin-Relaxation ein und zweiphasiger Polymerer in einem Zeitbereich von fünf Dekaden

Zusammenfassung

Als Grundlage von Polymeruntersuchungen wird ein Meßverfahren vorgestellt, das die Beobachtung der Protonen-Spin-Spin-Relaxation von Ein- und Zweiphasensy steinen in einem Zeitbereich von 10⁻⁶ bis 10⁻¹ s unter Verwendung einer logarithmischen Zeitachse gestattet. Hierdurch wird eine einwandfreie Kennzeichnung der Einphasensysteme hinsichtlich der Kettenbeweglichkeit vom Festbis in den Schmelzzustand und der Zweiphasensysteme für jede Phase separat ermöglicht. Durch die Kombination einer Reihe von in der Literatur beschriebener Meßverfahren werden Störeffekte, die die Relaxationskurve verzerren, ausgeschaltet. Die gemessenen Relaxationskurven werden durch Vergleich mit geeigneten Kurvenprofilen mathematisch analysiert. Einige Anwendungsbeispiele werden diskutiert.

Abstract

A method is presented to study the proton spin-spin-relaxation of one and two phase polymeric systems in a time range of 10⁻⁶ to 10⁻¹ s, using a logarithmic time scale. Observing the line shape of the free induction decay (FID), an extensive description of the relaxation behaviour is possible in case of one phase systems in the temperature range from the rigid solid to the melt, and in case of two phase systems (in the temperature range between the glass temperatures of each phase) for each phase separately. By a combination of serveral pulse methods known from the literature, the true shape of the FID's is measured. The FID's are analyzed by comparison with simple mathematical line shapes. Several examples of measurements and analyses are discussed.