Thermal characterization of bismaleimide blends

Abstract

4,4′-bismaleimidophenyl methane (BM) and 3,3′-bismaleimidophenyl sulfone (BS) were blended in solution using weight ratios 3∶1 (MS31), 2∶1 (MS21), 1∶1 (MS11), 1∶2 (MS12) and 1∶3 (MS13). Chain extended bismaleimide resins were also prepared by treating BS/BM with 4,4′-diaminodiphenyl ether in molar ratios of 1∶0.3 (BM-E and BS-E resins). These resins were also blended with bismaleimides and the curing characteristics were evaluated by differential scanning calorimetry. Increase in BM content in BM∶BS blends or increase in chain extended bismaleimide content in BM-E∶BS or BS-E ∶ BM blends resulted in a reduction of melting and curing temperatures. Indication about the extent of cross-linking was obtained from solubility measurements (in DMF) of isothermally cured resins (180 °C, lh and 220 °C, lh in an air oven). Thermogravimetric analysis of samples isothermally cured at 180 °C and 220 °C (lh each) was carried out in nitrogen atmosphere. Improvement in thermal stability of chain extended bismaleimides was observed on blending.

Zusammenfassung

4,4′-Bismalimidophenyl-methan (BM) und 3,3′-Bismalimidophenyl-sulfon (BS) wurden in Lösung in den Gewichtsverhältnissen 3∶1 (MS31), 2∶1 (MS21), 1∶1 (MS11), 1∶2 (MS12) und 1∶3 (MS13) gemischt. Auch kettenpolymerisierten Bismalimid-Harze wurden durch Behandlung von BS/BM mit Diaminodiphenylether im Molverhältnis 1∶0,3 dargestellt (BM-E- und BS-E-Harze). Die Kennwerte der Aushärtung von Mischungen dieser Harze mit den Bismalimiden wurden mittels DSC ermittelt. Eine Erhöhung des BM-Gehaltes in den BM ∶ BS-Mischungen oder des Gehaltes der BM-E ∶ BS oder BS-E-Mischungen an kettenpolymerisierten Bismalimiden führt zu einer Erniedrigung der Schmelz- und Aushärtetemperaturen. Hinweise über den Vernetzungsgrad wurden aus Löslichkeitsmessungen (in DMF) von Isotherm (je 1 Stunde bei 180 und 220 °C in Luft) gehärteten Harzen erhalten. Die thermogravimetrische Analyse der Isotherm bei 180 bzw. 220 °C 1 Stunde ausgehärteten Proben wurde in Stickstoffatmosphäre ausgeführt. Die thermische Stabilität der Bismalimide wird durch Verschneiden verbessert.

Резюме

4,4-бис-малеинимидофени лметан (БМ) и 3,3-бис-малеинимидофени лсульфон (БС) были смешаны в раство ре в весовых соотноше ниях 3∶1 (MC 31), 2∶1 (MC 21), 1∶1 (MC 11), 1∶2 (MC 12) и 1∶3 (MC13). Были также получ ены смолы с удлиненны м бис-малеинимидным зв еном обработкой БС/БМ с 4,4-ди аминдифениловым эфи ром в молярном соотношени и 1∶0,3 (смолы БМ-Е и БC-ОЕ). Эти смолы за тем смешивались с бис-малеинимидами и м етодом ДСК параметры их отвержд ения. Увеличение соде ржания БМ в смесях БМ-БС или же уве личение содержания удлиненн ой бис-малеинимидной цепи в смесях БМ-Е и БС-Е приво дило к понижению как темпер атуры плавления, так и температуры отвержд ения. Показания о степ ени смешения были получе ны измерением раство римости изотермически отвер жденных смол (р течении 1 часа на возду хе при температуре 180 и 220°) в диметилформамиде. Термогравиметричес кий анализ изотермич ески отвержденных образц ов был проведен в атмосфере азота. При с мешении бис-малеиним идов с удлиненной цепью наб людалось улучшение их термоус тойчивости.