Störeinflüsse bei empfindlichen thermogravimetrischen Messungen mit dem Derivatographen

Abstract

When the Derivatograph Q 1500 D is used for thermal measurements at high sensitivity, some disturbances must be taken into account. The influence of the following processes on the results is discussed: (1) variations in buoyancy, (2) frictional forces on the sample holder caused by streaming gas and (3) loss of adsorbed layers from the inert substance during simultaneous TG-DTA measurements.

The effects of these factors have been estimated through theoretical calculations, and the results are compared with the experimental observations.

During heating, the main disturbance is a virtual increase in mass caused by decreasing buoyancy. Possibilities of correction are discussed. Depending on the heating rate, in the interval below 300 °C a marked influence of convection currents has been observed, resulting in a virtual increase in mass. This influence can only be corrected by comparison with corresponding experimental values.

Zusammenfassung

Bei empfindlichen TG-Messungen mit dem Derivatographen Q 1500 D müssen einige Störungen berücksichtigt werden. Der Einfluß folgender Störgrößen auf die Meßergebnisse wird diskutiert: 1. Auftriebsänderungen, 2. Reibungskräfte, die am Probenhalter durch strömende Gase auftreten, 3. Abgabe von Adsorptionsschichten von der inerten Substanz bei simultanen TG-DTA-Messungen. Die Größe der genannten Störfaktoren wurde nach theoretischen Annahmen berechnet und mit experimentellen Werten verglichen. Während der Aufheizung erwies sich als Haupteinflußgröße eine durch Abnahme des Auftriebs auftretende scheinbare Massezunahme. Korrekturmöglichkeiten werden diskutiert. Abhängig von der Aufheizgeschwindigkeit werden im Temperaturbereich bis 300 °C durch Konvektionsströmungen verursachte, beträchtliche scheinbare Massezunahmen beobachtet, die nur mit Hilfe experimentell ermittelter Korrekturwerte kompensiert werden können.

Резюме

При использовании де риватографа Q 1500 Д для высокочувствительн ых термических измерений, следует уч итывать возникающие при этом некоторые помехи. Обс уждено влияние некоторых процессов на оолучаемые резуль таты: а) изменение подъемной силы, б) силы трения на держатель образца, вызванные протекающ им газом и в) потеря адсорбирован ных слоев из инертного вещества в о время совмещенных Т Г и ДТА измерений. Влияние эт их факторов было оценено посредством теоретических расче тов, результаты которых б ыли сопоставлены с экспериментально по лученными. Главной по мехой во время нагрева являет ся фактическое увеличение массы обу словленное падением подъемной силы. Обсуждены возмо жности коррекции этого явления. В завис имости от скорости на грева при температурах пиже 300 °C наблюдалось заметно е влияние конвекцион ных токов, вызывающих фактичес кое увеличние веса. Такое влияние мо жет быть скорректиро вано путем сравнения с соответс твующими экспериментальными значениями.