Untersuchung zur Stickstoffbestimmung in Stählen

Zusammenfassung

Die Bestimmung des Stickstoffs in Eisenlegierungen nach dem Säurelösungsverfahren hat zur Voraussetzung, daß der Stickstoff unabhängig davon, in welcher Verbindung er in der Legierung auftritt, beim Lösen in Ammoniumsalz übergeführt wird. Diese Voraussetzung trifft aber nicht in allen Fällen zu. Um festzustellen, wann sie erfüllt ist, wurde zunächst geprüft, ob ein als Eisennitrid ausgeschiedener Stickstoff beim Lösen in nichtoxydierenden Säuren ebenso vollständig zu Ammoniumsalz reduziert wird wie ein im Eisen in fester Lösung vorliegender. Das ist praktisch der Fall. Um diese Versuche zuverlässig durchführen zu können, mußte der Blindwert des Verfahrens auf wenige Mikrogramme herabgesetzt werden. Es wurden außerdem Versuche eingeleitet, um die Reaktionen der weiterhin in Stählen auftretenden stickstoffhaltigen Verbindungen kennen zu lernen. Dazu wurden verschiedene Nitride mit Hilfe der elektrolytischen Isolierung aus an Stickstoff angereicherten Eisenlegierungen freigelegt. Zunächst wurden die in der Literatur als α-Si₃N₄ und β-Si₃N₄ bekannten Nitride und das AlN auf diese Weise gewonnen. Während die ersteren in Säure völlig unlöslich sind und auch beim Behandeln mit alkalischen Lösungen kein Ammoniak bilden, läßt sich das AlN in Säuren weitgehend und in Alkalien schnell und vollständig unter Bildung von Ammoniak lösen. Eine schichtweise Untersuchung der an Stickstoff angereicherten Zonen in einer Eisen-Siliciumlegierung bestätigte, daß die Löslichkeit des Siliciumnitrids in festem Eisen so hoch ist, daß bei üblichen Stählen im normalisierten Zustand mit der Bildung dieser Nitride nicht zu rechnen ist.