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Nachweis von Masthilfsmitteln in Lebensmitteln

Detection of growth promoting products in foods

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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Summary

After extraction of substances from the food (androgens, gestagens, progesterone derivatives, estrogens and isoflavones) the solutions are purified after enzymatic hydrolysis/solvolysis on a Merckogel 6000®1 permeation column. The following liquid chromatographic separation on Sephadex LH 20®2 [16] allows an isolation of anabolics (progesterone derivatives) from the androgens together with the gestagens and of the estrogens together with the isoflavones. The latter compounds may occur from the feeding of slaughter animals. The single compounds were detected either as O-pentafluorobenzyl oximes [25] in the case of progesterone derivatives by gas chromatography/ECD or as silyl ether in the case of androgens and estrogens by gas chromatography/FID. Estrogens are also determined by coupling with Fast Dark Blue R-Salt to an azo-dye®3 [41] and separated on TLC or better high-performance thin-layer plates (nano-TLC). Isoflavones are separated on polyamide-cellulose layers, detected by spraying with different reagents [36] and measured by UV absorption or by gas chromatography as silyl ethers. The detection limit of the azo compounds is 1 ng using a sensitive densitometer (Zeiss, Oberkochen/Germany or Vernon, Vitry/Seine, France), the limit for the pentafluoro derivatives is in the pg-range (androgens) resp. ng-range (progesterone derivatives).

Zusammenfassung

Nach Extraktion der Stoffe (Androgene, Gestagene, Progesteronderivate, Oestrogene und Isoflavone) aus Lebensmitteln mit geeigneten Lösungsmitteln, werden die Lösungen nach enzymatischer Hydrolyse/Solvolyse über eine Merckogel 6000 (neue Bezeichnung: Fractogel PVA 6000)® SÄule1 gereinigt. Die nachfolgende flüssig-chromatographische Trennung über Sephadex LH 20®2 [16] erlaubt eine Isolierung von Progesteronderivaten von den Androgenen mit Gestagenen und von den Oestrogenen mit Isoflavonen. Letztere können aus der Tierfütterung stammen. Die einzelnen Verbindungen werden dann entweder als O-Pentafluorbenzyloxime mit GC/ECD (im Falle der Progesteronderivate) bzw. Ketosteroide [25] oder als SilylÄther im Falle der phenolischen Oestrogene (Steroide und Stilbene) und Ketosteroide mit der GC/FID nachgewiesen. Eine Bestimmung von Oestrogenen ist auch nach Kupplung mit „Fast Dark Blue® Salz“3 als Azofarbstoff [41] auf Dünnschichtplatten (Nanoplatten) möglich. Die Nachweisgrenze liegt bei Oestrogenen bei 1 ng, bei den Pentafluorderivaten (Ketosteroide) im pg-, bei den Progesteronderivaten im ng-Bereich. Für die DC-Auswertung mu\ ein empfindliches Densitometer (Zeiss, Oberkochen, BRD oder Vernon, Vitry/Seine, Frankreich) zur Verfügung stehen. Isoflavone werden nach Auftrennung auf DC-Platten (Polyamid-Cellulose) mit Sprühreagentien sichtbar gemacht [36] und durch Messung im UV-Licht bzw. IR-Spektren identifiziert. Die Nachweisgrenze liegt hier im Mikrogrammbereich.

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Authors and Affiliations

  1. Landesuntersuchungsamt für das Gesundheitswesen Südbayern, Fachbereich Chemie, Au\enstelle, D-8900, Augsburg

    Herbert O. Günther

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  1. Herbert O. Günther
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Besonderer Dank gilt den beiden technischen Assistentinnen, Frau M. Schymanietz und Frau J. Sako, die mit ihrer flei\igen und gewissenhaften Mitarbeit bei den Fortbildungskursen der GDCh, denen diese Arbeit zugrunde liegt, zu der Lösung der methodischen Probleme ma\geblich beigetragen haben.

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Günther, H.O. Nachweis von Masthilfsmitteln in Lebensmitteln. Z. Anal. Chem. 290, 389–416 (1978). https://doi.org/10.1007/BF00487385

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