Zur Bestimmung des Stickstoffs nach Kjeldahl

Zusammenfassung

Als Hauptresultat dieser Untersuchungen über Feblerquellen bei der Bestimmung des Stickstoffs nach der Methode von Kjeldahl hat sich ergeben:

Wenn bei der Zerstörung der organischen Substanz auf 20ccm konz. Schwefelsäure 10g Kaliumsulfat, 1g kryst. Kupfersulfat und 0,75g Mercurisulfat verwendet werden, und wenn die Zerstörung unter schwachem aber stetigem Kochen der Flüssigkeit stattfindet — nötigenfalls unter Zusatz einer kleinen Menge Graphit (siehe S. 433), um, ohne ein Überhitzen der Flüssigkeit befürchten zu müssen, eine passend hohe Temperatur zu erhalten —, und wenn ausserdem dafür Sorge getragen wird, einen Schwefelsäureverlust möglichst zu verhindern (siehe S. 434), dann lässt sich der Stickstoff der Proteine und der verwandten Körper ohne Verlust in Ammoniak überführen. Ein Fortsetzen des Kochens während 2 bis 4 Stunden, nachdem die Flüssigkeit klar (grün) geworden ist, genügt in den meisten Fällen; nur bei einigen, besonders schwer zerstörbaren Körpern kann ein längeres Kochen notwendig sein.

Wenn die zu untersuchenden Körper grössere Mengen von Chlorid enthalten, ist es ratsam, das Mercurisulfat erst dann hinzuzufügen, wenn die Chlorwasserstoffsäure durch Kochen entfernt worden ist (siehe den obersten Absatz auf dieser Seite).

Das Quecksilber ist vor der Destillation aus der Lösung als Sulfid auszufällen. Es ist ratsam, den Überschuss an Alkalisulfid durch einen Zusatz von Kupfersulfatlösung wieder zu entfernen (siehe S. 429).

Wenn Quecksilber als Kontaktsubstanz benutzt wird, sind bei der Destillation Glaskolben den Kupferkolben vorzuziehen. Der S. 430 erwähnte Tropfenfänger ist besonders zu empfehlen, jedenfalls, wenn bei der Destillation metallisches Zink nicht zugesetzt wird. Da Bimsstein dieselben Dienste leistet, kann eine Verwendung von Zink umgangen werden.

Die bei der Destillation des Ammoniaks verwendete Natronlauge darf kein Nitrit enthalten (siehe S. 432).