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Reagents for Qualitative Inorganic Analysis

I. The Microscopical Detection of Potassium

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Mikrochemie vereinigt mit Mikrochimica acta Aims and scope Submit manuscript

Summary

Data on the efficiency, specificity, and sensitivity of thirty reagents for the microscopic identification of potassium have been compiled. The limiting concentration and the limit of identification have been determined in every instance. Interferences caused by elements which commonly accompany potassium have been investigated for most of the reagents. Some remaining work on potassium as well as the study of the other alkali metals are under way.

Zusammenfassung

Der vorliegende Bericht ist der erste einer Reihe über vergleichende Untersuchungen betreffend die Eignung verschiedener vorgeschlagener Reagenzien für die Erkennung von metallischen Kationen durch mikroskopische Reaktionen. Dreißig Reagenzien für den Nachweis von Kalium wurden studiert. Drei Gruppen wurden unterschieden. Die erste Gruppe umfaßt jene Reagenzien, deren Verhalten in der Literatur bereits genau beschrieben ist. Die Empfindlichkeit dieser Reagenzien wurde nachgeprüft, etwaige fehlende Daten bestimmt und die gesammelten Ergebnisse in Tabelle I übersichtlich zusammengestellt. Für die Reagenzien der zweiten Gruppe konnten vergleichbare Angaben über Spezifität und Empfindlichkeit im allgemeinen nicht in der Literatur gefunden werden. Die Grenzkonzentration und die Erfassungsgrenze wurden unter Benutzung von 0,03-ccm-Tropfen der Probelösung und der Reagenslösung ermittelt. Der Ausfall der Reaktion wurde innerhalb dreier Minuten vom Mischen der Tropfen bestimmt. Auch das Verhalten der Reagenzien gegenüber jenen Kationen, die in der Regel das Kalium begleiten, wurde untersucht. Die gewonnene Kenntnis ist in übersichtlicher Weise in Tabelle II zusammengefaßt und charakteristische Reaktionsbilder sind in 15 Mikrophotographien dargestellt. Die Reagenzien der dritten Gruppe: Alizarin S, 2,6-Dinitrophenol, p-Nitrophenol, Ammoniummolybdat und Natriumwolframat, wurden für den Nachweis des Kaliums als ungeeignet befunden. Ihre Aufnahme in die Literatur als Kaliumreagenzien ist auf Mißverständnisse zurückzuführen.

Résumé (W)

L'article ci-dessus est le premier d'une série relatant des essais concernant la possibilité d'utilisation de différents réactifs proposés pour l'identification de cations métalliques par les réactions microscopiques. On a étudié trente réactifs pour l'identification du potassium. On distingue trois groupes. Le premier comprend les réactifs dont le comportement a déjà été décrit avec exactitude dans la littérature. Leur sensibilité a été contrôlée, les valeurs manquantes recherchées et on a rassemblé dans la tabelle I les nouvelles données. En ce qui concerne les réactifs du deuxiéme groupe, on n'a pas trouvé dans la littérature, des indications sur la spécificité et la sensibilité. La limite de perceptibilité et la limite de dilution ont été déterminées en prenant des gouttes de 0,03 ccm. de la solution d'essai et de la solution du réactif. On a décrété que s'il ne se produit rien pendant les trois minutes qui suivent la préparation du mélange, la réaction est négative. On détermine aussi le comportement des réactifs vis-à-vis des cations qui, en règle générale, accompagnent le potassium. Les résultats obtenus sont résumés d'une façon concise dans la tabelle II et les réactions caractéristiques ont été présentées sur 15 microphotographies. Les réactifs du troisième groupe: Alizarine S, dinitro-2,6-phénol, p-nitrophénol, molybdate d'ammonium et tungstate de sodium ne sont pas utilisables pour l'identification du potassium. Leur prise en considération dans la littérature comme réactifs du potassium est erronée.

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Presented before the Microchemical Division at the 97th Meeting of the American Chemical Society in Baltimore, Md., April 1939. — See Mikrochem.27, 132 (1939).

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Frediani, H.A., Gamble, L. Reagents for Qualitative Inorganic Analysis. Mikrochim Acta 29, 22–43 (1941). https://doi.org/10.1007/BF01412979

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