Ultramikrobestimmung des Stickstoffs in organischen Verbindungen mit Einwaagen von höchstens 0,5 mg

Zusammenfassung

Es wird eine Ultramikrobestimmung des Stickstoffs in organischen Verbindungen beschrieben. Die Bestimmung arbeitet nach der volumetrischen Methode vonDumas. Die dazu verwendete Apparatur ist eine verkleinerte Pregl-Apparatur. Durch Einschalten eines Kohlensäurereglers, der näher beschrieben wird, ist es möglich, einen konstanten Blindwert zu erhalten. Die Einwaagen bis höchstens 0,5 mg wurden auf einer Mikrowaage der Firma P. Bunge, Hamburg, durchgeführt. Die Fehlerabweichungen konnten auch bei dieser Ultramikromethode in den Grenzen von + 0,3 bis −0,1% gehalten werden.

Summary

A method is given for an ultramicro determination of nitrogen in organic compounds. The determination is based on the volumetric method ofDumas. The apparatus employed is a scaled-downPregl apparatus. By inserting a CO₂-regulator, which is described in more detail, it is possible to obtain a constant blank. The samples (maximum 0.5 mg) were weighed on a microbalance made by P. Bunge, Hamburg. The error fluctuations even in this ultramicro procedure can be kept within the limits of +0.3−0.1%.

Résumé

Description d'un ultra-microdosage de l'azote dans les combinaisons organiques. La détermination est effectuée d'après la méthode volumétrique deDumas. L'appareil utilisé à cette fin est un appareil dePregl de dimensions réduites. En intercalant un dispositif de réglage de l'anhydride carbonique, qui est décrit en détail, il est possible de maintenir la constance de l'essai à blanc. Les pesées, atteignant au plus 0,5 mg, sont effectuées sur une microbalance de P. Bunge, Hambourg. Même pour cette ultra-microméthode, les limites d'erreur de + 0,3% à 0,1% restent toujours respectées.