Gas chromatography ofγ-valerolactam andγ-valerolactone from reductive amination of butyl levulinate

Summary

Theγ-valerolactam andγ-valerolactone in the reductive amination products of butyl levulinate in water or alcoholic medium, after removing most of the light fractions, ammonia, and water or alcohol, have been determined by isothermal gas chromatography using phenylether or isoamyl salicylate as the internal standard. With the thermal conductivity detector, a column of 6 mm I. D., 2 m long copper tubing packed with 25% glycol adipate/chromosorb-W was used, with hydrogen as the carrier gas. The accuracy was ± 0.4% forγ-valerolactone and ± 0.5% forγ-valerolactam. Using the hydrogen flame ionization detector, a column of 3 mm I. D., 2 m long stainless steel tubing packed with 10% glycol adipate/chromosorb-W was used, with nitrogen as the carrier gas; the accuracies forγ-valerolactone andγ-valerolactam were ± 0.5% and ± 0.8% respectively.

Zusammenfassung

Unterwirft man Butyllävulinat in wäßrigem oder alkoholischem Milieu der reduktiven Aminierung, so entstehen unter anderemγ-Valerolactam undγ-Valerolacton. Diese wurden nach weitgehender Entfernung der flüchtigen Anteile (Ammoniak, Wasser oder Alkohol) durch isotherme Gaschromatographie unter Verwendung von Phenyläther oder Isoamylsalicylat als interne Standards bestimmt. Mit einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor wurde eine 2 m lange Säule mit 6 mm i. D. aus Kupferrohr mit einer Füllung aus 25% Glykoladipat und Chromosorb W verwendet, mit Wasserstoff als Trägergas. Die Genauigkeit betrug ± 0,4% fürγ-Valerolacton und ± 0,5% fürγ-Valerolactam. Wurde hingegen ein Ionisierungsdetektor mit Wasserstoff-Flamme verwendet, so diente eine 2 m lange Säule mit 3 mm i. D. aus rostfreiem Stahl mit einer Füllung aus 10% Glykoladipat und Chromosorb W und Stickstoff als Trägergas. Die Genauigkeit betrug dann ± 0,5 bzw. ± 1,8%.