Untersuchungen zum Einfluß von Topographie und Korngröße von Pulvern bei der energiedispersiven Elektronenstrahlmikroanalyse

Zusammenfassung

Im vorliegenden Beitrag wurde untersucht, welche Auswirkung die Anwendung von Pulvern auf die energiedispersive Röntgenmikroanalyse hat.

Von den Systemen MgO-Al₂O₃ und SiO₂-MnO wurden sowohl aufgestreute als auch zu Tabletten verpreßte Pulverpräparate mit verschiedenen Korngrößen hergestellt. Zum Vergleich wurden Schliffe aufgeschmolzener Mischkristalle und Aufschlüsse benutzt.

Die Topographie aufgestreuter Pulver führt im Vergleich mit glatten Oberflächen nur zu einer größeren Streuung der Ergebnisse, die zur Erzielung gleicher Genauigkeit wie bei diesen eine wesentlich größere Zahl von Flächenanalysen erfordert.

Präparate, die aus zwei Pulvern mit unterschiedlicher Korngröße zusammengesetzt sind, führen zu einer verstärkten Ausbeute für die Elemente des feineren Pulvers. Dies wird durch Auffüllung der Zwischenräume zwischen den größeren Körnern an der Oberfläche der Probe durch das feinere Pulver verursacht. Außerdem trägt eine Umhüllung der groben durch die feineren Partikel zur Verstärkung dieses Effektes bei.

Bei gleicher Korngröße beider Pulver hat die absolute Größe der Partikel keinen Einfluß auf die Ausbeutenverhältnisse. Zur Erzielung einer geringen Streuung sind kleine Korngrößen der Pulver wünschenswert.

Tabletten aus aufgemahlenen Mischungen der Pulver zeigen nur unwesentlich größere Analysenfehler als Mischkristalle und Aufschlüsse, in der Regel sogar durch die gute Homogenisierung eine geringere Standardabweichung.

Summary

In the present contribution, the action of the application of powder on the energy-dispersive X-ray microanalysis was investigated. Of the systems MgO-Al₂O₃ and SiO₂-MnO, both powder preparations and powders pressed to tablets were prepared with various granule sizes. For comparison, microsections of melted mixed crystals and fluxes were used. Compared with smooth surfaces, the topography of scattered powders only leads to a greater range of variation of the results necessitating a very much larger number of surface analysis to attain the same accuracy. Preparations which consist of two powders with different granule sizes lead to a disproportionate yield for the elements of the finer powder. This is caused by fulling of the spaces between the larger granules by the finer powder at the surface of the sample. In addition, an envelopment of the coarse particles by the finer particles contributes to intensification of this effect. With the same granule size of both powders, the absolute size of the particles does not influence the yield conditions. To attain a smaller variation, small granule sizes of the powder are desirable. Tablets from ground mixtures of the powder show only slightly greater analysis errors than mixed crystals and fluxes, and indeed as a rule a smaller standard deviation due to the good homogenization.