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    Zur Element-Stickstoff-Doppelbindung in Kationen cyclischer Bis(amino)-phospha-, -arsa-, -stiba- und -bismutane (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 73-88 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Element-Nitrogen Double Bond in Cations of Cyclic Bis(amino)phospha-, -arsa-, -stiba-, and bismuthinesBis(amino)sila-phospha, -arsa-, -stiba-, and bismaetidines which bear a positive charge and incorporate a formally two valent element of group V are obtained from the corresponding bis(amino)elementchlorides by transfer of the chloride anion to the Lewis acids AlCl3, GaCl3, and InCl3. X-ray structure analyses on the compounds Me2Si(NtBu)2P+AlCl4- (2a), Me2Si(NtBu)2Sb+AlCl4- (2c), and Me2Si(NtBu)2Bi+AlCl4 -(2d) reveal that the electron lack at the element(V) can be compensated by two different bonding mechanisms. In the case of the phosphorus derivative 2a the electronic balance is accomplished by intramolecular backbonding from the neighbouring nitrogen atoms (mean N-P+ = 163.3 pm). In the antimony and bismuth derivatives (2c and 2d) the chlorine atoms of the AlCl4 anions coordinate to the unsaturated element(V) in an intermolecular manner (mean: Sb·Cl = 305, Bi⃛Cl = 309 pm). The N—Si—N group which is identical in all molecules, may be used as a probe for the electronic balance within the ring systems. The bond lengths and angles vary dramatically with respect to the electron acceptor properties of the element to which the group is bonded. 2a forms orthorhombic crystals, space group Pnma, Z = 8 (a = 3023.7(9), b = 1001.0(3), c = 1414.6(5) pm), and 2c and 2d are isotypic, again orthorhombic, space group Pbca with Z = 8 (2c a = 2030.8(8), b = 1193.1(4), c = 1777.1(6) pm; 2d: a = 2025.9(8), b = 1198.0(4), c = 1761.3(6) pm).
    Notes: Bis(amino)silaphospha-, -arsa-, -stiba- und bismaetidine mit positiver Ladung und einem formal nur zweibindigen Element der 5. Hauptgruppe können aus den entsprechenden Bis(amino)elementchloriden durch Übertragung des Chloridions auf eine Lewis-Säure wie AlCl3, GaCl3 order InCl3 erhalten werden. Röntgenstrukturanalysen an den Verbindungen Me2Si(NtBu)2P+AlCl4- (2a), Me2Si(NtBu)2Sb+AlCl4- (2c) und Me2Si(NtBu)2Bi+AlCl4- (2d) zeigen, daß die Elektronenarmut am Element(V) durch zwei unterschiedliche Bindungsarten kompensiert wird: Im Falle des Phosphorderivates 2a geschieht der elektronische Ausgleich intramolekular durch die benachbarten Stickstoffatome (Mittelwert N-P+ = 163,3 pm), während in dem Antimon-(2c) und Bismut-Derivat (2d) die Chlorsubstituenten der AlCl4-Anionen intermolekular das Element(V) absättigen (Mittelwerte: Cl⃛Sb = 305, Cl⃛Bi = 309 pm). Die N—Si—N-Gruppierung, die in allen Molekülen als identischer Teil vorhanden ist, kann als Sonde für die Elektronenverteilung im Ring benutzt werden. Die Abstände und Winkel innerhalb dieser Gruppe variieren stark mit der Elektronenakzeptorfähigkeit des Elementes, an das sie gebunden ist. 2a kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe Pnma, Z = 8 (a = 3023,7(9), b = 1001,0(3), c = 1414,6(5) pm) und 2c und 2d sind isotyp, ebenfalls orthorhombisch, Raumgruppe Pbca mit Z = 8 (2c a = 2030,8(8), b = 1193,1(4), c = 1777,1(6) pm; 2d: a = 2025,9(8), b = 1198,0(4), c = 1761,3(6) pm).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 2
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    Struktur und magnetische Eigenschaften von Cs2Mn3S4 und Cs2Co3S4Professor Albrecht Rabenau zum 65. Geburtstage am 17. November 1987 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 95-105 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Magnetic Properties of Cs2Mn3S4 and Cs2Co3S4The atomic arrangements of the isotypic compounds Cs2Mn3S4 and Cs2Co3S4 were determined by X-ray investigations on single crystals (space group Ibam, Z = 4). To interprete the magnetic properties of Cs2Mn3S4 mixed crystals of the series Cs2(MnxZn1-x)3S4 have been examined. Additionally neutron diffraction experiments were carried out and yielded the spin structures of Cs2Mn3S4 and Cs2Co3S4 (Shubnikov space group Ibam'). The deviations of the magnetic moments from those expected for high-spin d5 ions are explained by means of crystal field calculations.
    Notes: Der Aufbau der isotypen Verbindungen Cs2Mn3S4 und Cs2Co3S4 wurde an Einkristallen bestimmt (Raumgruppe Ibam, Z = 4). Zur Deutung der magnetischen Eigenschaften des Cs2Mn3S4 wurde die Mischkristallreihe Cs2(MnxZn1-x)3S4 untersucht. Neutronenbeugungsuntersuchungen ermöglichten darüber hinaus die Bestimmung der - antiferromagnetischen - Spinstrukturen von Cs2Mn3S4 und Cs2Co3S4 (Shubnikov-Raumgruppe Ibam'). Die Abweichungen der gemessenen magnetischen Momente von den zu erwartenden High-Spin-Werten lassen sich mit Kristallfeldberechnungen in Einklang bringen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590109
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 3
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    Peroxofluorokomplexe der Übergangsmetalle. VIII. Kristallstruktur von K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O. Strukturchemischer Vergleich und spektroskopische Daten der Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (mit x = 1, 1/2, 0) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 135-142 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. VIII. Crystal Structure of K2Ti(O2)F4. · 1/2H2O. Structural Comparison and Spectroscopic Data of the Compounds K2Ti(O)2F4 · xH2O (x = 1, 1/2, 0)The yellow hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O crystallizes monoclinic (space group C2/c, a = 1680.5(6), b = 653.2(1), c = 1224.3(4) pm, β = 115.8(1)°, Z = 8, Rw = 0.038 for 1113 independent reflections). It contains isolated, dinuclear, di(μ-fluoro)-bridged [Ti2(O2)2F8]4- anions, as known by orange coloured K2Ti(O2)F4 · H2O [1]. They are arranged in layers which are parallel to the (100) plane, whereas they are linked by hydrogen bonds forming infinite chains in K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O. Anhydrous K2Ti(O2)F4 - even yellow - crystallizes monoclinic with a = 828.9(2), b = 1107.6(2), c = 1303.9(3) pm, β = 92.29(2)°. I.r. and Raman spectra of all compounds are listed and interpreted. On the basis of the UV spectra the different colours of some titaniumperoxofluoro compounds are discussed in relation to the titanium-peroxid bonding.
    Notes: Das gelbe Hemihydrat K2Ti(O2)F4 · 1/2H2O kristallisiert monoklin (Raumgruppe C2/c, a = 1680,5(6), b = 653,2(1), c = 1224,3(4) pm, β = 115,8(1)°, Z = 8, Rw = 0,038 für 1113 unabhängige Reflexe). Es enthält isolierte, zweikernige, di(μ-fluoro)-verbrückte [Ti2(O2)2F8]4--Anionen, wie sie vom orangefarbenen K2Ti(O2)F4 · H2O her schon bekannt sind [1]. Während sie dort jedoch über Wasserstoffbrücken zu Ketten verknüpft sind, sind sie im K2Ti(O2)F4 · 1/2 H2O in Schichten parallel zur (100) Ebene angeordnet. Das ebenfalls gelbe wasserfreie K2Ti(O2)F4 kristallisiert monoklin mit den Gitterkonstanten a = 828,9(2), b = 1107,6(2), c = 1303,9(3) pm, β = 92,29(2)°.IR- und Raman-Spektren aller drei Verbindungen K2Ti(O2)F4 · xH2O (x = 0, 1/2, 1) werden aufgeführt und interpretiert. Auf der Grundlage der UV-Spektren werden die unterschiedlichen Farben verschiedener Titanperoxofluoroverbindungen im Zusammenhang mit ihren Bindungsverhältnissen diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 4
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    Thiolyse von Malondinitril (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 149-153 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thiolysis of Malonic DinitrileIn dependence of the test conditions the thiolysis of malonic dinitrile (NC)2CH2 with H2S yields dithiomalonic diamide (H2N - CS -)2CH2 or α-cyanothioacetamide H2N - CS - CH2 - CN, which have been studied by means of diverse spectroscopic methods.Both compounds do not react with carbon disulfide to form the corresponding dithiocarbamate neither in the presence of help-bases. Also no reaction happens with alkyl esters of chlorodithioformic acid.
    Notes: Je nach den Versuchsbedingungen führt die Thiolyse von Malondinitril (NC)2CH2 mit H2S zum Dithiomalondiamid (H2N - CS -)2CH2 oder zum α-Cyanothioacetamid H2N - CS - CH2 - CN, die mit verschiedenen spektroskopischen Methoden untersucht wurden.Beide Verbindungen reagieren nicht mit Kohlenstoffdisulfid zum entsprechenden Dithiocarbamat, auch nicht in Gegenwart von Hilfsbasen. Mit Chlorodithioameisensäurealkylestern findet ebenfalls keine Umsetzung statt.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 5
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    Thermische Zersetzung von K2Ti(O2)F4 · H2O unter hohem Druck Hochdrucksynthese von K2TiOF4 · H2O und K2TiOF4 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 143-148 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Decomposition of K2Ti(O2)F4 · H2O by High Pressure. High Pressure Synthesis of K2TiOF4 · H2O and K2TiOF4Heating K2Ti(O2)F4 · H2O and applicating high pressure (1 - 4 GPa) we obtained two hitherto unknown and otherwise not accessible compounds.K2TiOF4 · H2O cristallizes orthorhombic with the “Tl2AlF5-type” (a = 936,2(3); b = 825,1(3); c = 775,9(3) pm, dc = 2,62 g cm-3, dm = 2,57 g cm-3). The crystal structure shows infinite chains of [TiF4O2/2]2- octahedra, linked by trans-bridging O atoms.K2TiOF4 cristallizes orthorhombic with the K2FeF5-type (a = 2025,3(2); b = 736,6(1); c = 1295,1(1) pm, dc = 3,00 g cm-3, dm = 2,97 g cm-3). The crystal structure shows infinite chains of [TiOF3F2/2]2- octahedra, linked by cis-bridging F-atoms.Vibrational spectra of both compounds as well as the different thermal behaviour of K2Ti(O2)F4 · H2O under normal and high pressure are discussed.
    Notes: Beim Erhitzen von K2Ti(O2)F4 · H2O unter hohem Druck (1 - 4 GPa) entstehen zwei bisher nicht bekannte und auf anderem Wege nicht zugängliche Verbindungen.K2TiOF4 · H2O kristallisiert orthorhombisch im “Tl2AlF5-Typ” mit a = 936,2(3); b = 825,1(3); c = 775,9(3) pm, drö = 2,62 g cm-3, dpyk = 2,57 g cm-3. Die Struktur enthält lineare Ketten von über O-Atome trans-verknüpften [TiF4O2/2]2--Oktaedern.K2TiOF4 kristallisiert orthorhombisch im K2FeF5-Typ mit a = 2025,3(2); b = 736,6(1); c = 1295,1(1) pm, drö = 3,00 g cm-3, dpyk = 2,97 g cm-3. In dieser Struktur liegen gewellte Ketten von über F-Atome cis-verknüpften [TiOF3F2/2]2--Oktaedern vor.Die Schwingungsspektren beider Verbindungen sowie das unterschiedliche thermische Verhalten von K2Ti(O2)F4 · H2O bei Normaldruck und unter hohem Druck werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 6
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    Beiträge zur Chemie der Schwefel-Halogenide. 20. Di(methylthio)methyl- und Di(phenylthio)methylsulfonium-hexafluoroarsenat und -hexachloroantimonat (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 154-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Sulfur Halides. 20. Di(methylthio)methyl- and Di(phenylthio)methylsulfonium Hexafluoroarsenate and HexachloroantimonatePreparation and spectroscopic characterization of di(methylthio)methyl- and di(phenylthio)methylsulfonium salts CH3S(SCH3)2+A- and CH3S(SC6H5)2+A- (A- = AsF6-, SbCl6-) is reported. Complementary the crystal structure of di(methylthio)methylsulfonium hexafluoroarsenate has been determined.
    Notes: Es wird über die Darstellung und spektroskopische Charakterisierung der Di(methylthio)methyl- und Di(phenylthio)methylsulfonium-Salze CH3S(SCH3)2+A- und CH3S(SC6H5)2+A- (A- = AsF6-, SbCl6-) berichtet. Ergänzend wird die Kristallstruktur von Di(methylthio)methylsulfoniumhexafluoroarsenat mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590118
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 7
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    Trifluormethyl-difluor und -dibromsulfonium(IV)-metallate(V) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 163-170 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Trifluoromethyl-difluoro and -dibromosulfonium (IV)-metallates(V)The preparation and spectroscopical characterisation of CF3SBr2+MF6- is reported. Additional the complete spectroscopic data of CF3SF2+MF6- (M = As, Sb) are submitted.
    Notes: Es wird über die Darstellung und spektroskopische Charakterisierung von CF3SBr2+MF6- berichtet. Ergänzend werden fehlende spektroskopische Daten von CF3SF2+MF6- (M = As, Sb) mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590119
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  • 8
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    Interaction between Xenon Di- and Tetrafluoride with Alkali Metal Fluorides (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 171-181 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Umsetzung der Di- und Tetrafluoride des Xenons mit Fluoriden der AlkalimetalleDie Umsetzung von XeF2 und XeF4 mit Verbindungen des Typs MF (M = Na, K, Rb, Cs) wird untersucht. Es bilden sich dabei Hexafluoroxenate(IV) mit der Summenformel M2XeF6, die das oktaedrische Anion XeF62- enthalten. Cs2XeF6 und Rb2XeF6 bilden monokline Kristalle (a0 = 853,7(5); b0 = 669,6(2); c0 = 843,6(5) pm; β = 121,7(1)° für Cs2XeF6 und a0 = 812,6(4); b0 = 631,9(2); c0 = 795,6(4) pm; β = 121,5(1)° für Rb2XeF6). K2XeF6: tetragonal mit a0 = 868,8(2); c0 = 747,8(2) pm; Na2XeF6: hexagonal mit a0 = 642,1(3); c0 = 844,8(5) pm. Es wird gezeigt, daß sich die Verbindungen M2XeF6 inkongruent in wasserfreiem HF lösen, wobei sich unter anderem das Solvolyseprodukt XeF4 bildet. Es wird nachgewiesen, daß die Thermolyse von M2XeIVF6 und M2XeVIF8 unter ähnlichen Bedingungen abläuft.
    Notes: Interaction of XeF2 or XeF4 with MF (M = Na, K, Rb, Cs) has been studied. Hexafluoroxenates(IV) M2XeF6 containing the octahedral XeF62- anion (in accordance with spectroscopy data) were formed in the reaction. Cs2XeF6 and Rb2XeF6 form monoclynic crystals (a0 = 853.7(5); b0 = 669.6(2); c0 = 843.6(5) pm; β = 121.7(1)° and a0 = 812.6(4); b0 = 631.9(2); c0 = 795.6(4) pm; β = 121.5(1)°, respectively). K2XeF6 has a tetragonal lattice (a0 = 868.8(2); c0 = 747.8(2) pm), while Na2XeF6 has a hexagonal one (a0 = 642.1(3); c0 = 844.8(5) pm). M2XeF6 is shown to dissolve in unhydrous HF incongruently, one of the solvolitic products being XeF4. Thermolysis of M2XeIVF6 and M2XeVIF8 were shown to proceed under similar temperatures.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 9
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    Acid-Base Properties of Xenon Di- and Tetrafluoride in High Temperature Reactions (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 182-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über die Säure-Base-Eigenschaften des Di- und Tetrafluorxenons in Reaktionen bei erhöhten TemperaturenEs wurde die Reaktion von Xenondifluorid und Xenontetrafluorid mit Fluorkomplex-Verbindungen verschiedener Übergangsmetalle bei erhöhter Temperatur untersucht. Unter diesen Bedingungen wurde die Bildung von Anionenkomplexen M2XeIVF6 festgestellt. Es wurde gezeigt, daß XeF4 unabhängig davon, ob es direkt in die Reaktion eingeführt wird oder dort aus XeF2 entsteht, zwei typische Eigenschaften aufweist: die eines Oxydationsmittels (〉 300°C) und einer Säure (zwischen 150°C und 300°C). Das Reaktionsverhalten des XeF4 hängt ferner von den Eigenschaften des Reaktionspartners ab. Die Eigenschaften der Xenonfluoride als Lewis-Säuren folgen der Reihe: XeF6 ≈ XeF4 ≫ XeF2.
    Notes: Reaction of xenon di- and tetrafluoride with different transition element fluorocomplexes at high temperatures has been studied. The formation of XeIV anionic complexes M2XeF6 has been found. XeF4 is shown to reveal two kinds of properties: oxidative (higher than 300°C) and acidic (between 150-300°C), independently whether it was initially introduced into the system or arised in it from XeF2. The reaction path of xenon tetrafluoride is shown to depend upon the other reagent properties. The conclusion is made that Lewis acidic properties of xenon fluorides decrease as follows: XeF6 ≈ XeF4 ≫ XeF2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 10
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    Die hydrothermale Kristallisation des Magadiits. 1. Die Kristallisationskinetik - Möglichkeiten ihrer Beschreibbarkeit (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 191-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Hydrothermal Magadiite Crystallisation. 1. The Kinetic of the Crystallisation - Possibilities of their DescriptionThe topic of this paper is the synthesis of the sodium-silicate hydrate (Na—SH) magadiite within reaction mixtures of the ternary system Na2O · SiO2 · H2O. The crystallisation kinetics are studied and characterized by means of physical and chemical methods. As a result of this investigations a schematic model representation of the magadiit crystallisation is given.
    Notes: Gegenstand der Arbeit ist die Synthese des Natriumsilikathydrates (Na—SH) Magadiit im ternären System Na2O · SiO2 · H2O. Die Kinetik der Kristallisation wird verfolgt und durch physikalische und chemische Methoden charakterisiert. Auf Basis dieser Ergebnisse wird eine Modellvorstellung für die Kristallisation des Magadiits entwickelt und angegeben.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 11
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    Zur Darstellung und Struktur von M1—LnTa3O9 (Ln = Pr, Nd) = röntgenographische und elektronenmikroskopische Untersuchungen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 208-208 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 12
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    Zur Synthese von permethylierten α,ω-Bis(cyclopentasilanyl)-silanenProfessor Ulrich Wannagat zum 65. Geburtstage am 31. Mai 1988 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 27-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Synthesis of Permethylated α,ω-Bis(cyclopentasilanyl)silanesMembers of the hitherto unkown class of α,ω-Bis(cyclopentasilanyl)silanes (Si5Me9)—(SiMe2)n—(Si5Me9) with n = 2-5 were synthesized and characterized by spectroscopic methods. Mass spectroscopic fragmentation shows a weakening of the central SiSi-bonds similar to other oligosilanes.
    Notes: Vertreter der bisher noch nicht beschriebenen Klasse der α,ω-Bis(cyclopentasilanyl)silane (Si5Me9)—(SiMe2)n—(Si5Me9) mit n = 2-5 wurden synthetisiert und spektroskopisch charakterisiert. Aus dem massenspektroskopischen Zerfall kann geschlossen werden, daß, ähnlich wie bei anderen Oligosilanen, auch hier eine Schwächung der zentralen SiSi-Bindung eintritt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600104
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  • 13
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    Zur Struktur und Reaktivität von stannylierten Propylaminen und -sulfiden. Kristall- und Molekülstruktur von Bis(3-dimethylchlorostannylpropyl)sulfid S(CH2CH2CH2SnMe2Cl)2 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 110-118 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure and Reactivity of Stannylated Propyl Amines and Propyl Sulfides. Crystal and Molecular Structure of Bis(3-chlorodimethylstannylpropyl)sulfide S(CH2CH2CH2SnMe2Cl)2The synthesis and reactivity of stannylated propyl amines and propyl sulfides, respectively, E(CH2CH2CH2SnMe3)2 (1, E = NMe; 2 E = S) and N(CH2CH2CH2SnMe3)3 3 are reported. 1 and 3 react with dimethyl dichlorostannane under thermal cyclisation to 1,5-dimethyl-5-chloro-1aza-5-stannabicyclo[3.3.01,5]octane Me(Cl)Sn(CH2CH2CH2)2NMe 4 and 5-chloro-1-aza-5-stannatricyclo[3.3.3.01,5]-undecane ClSn(CH2CH2CH2)3N 5, respectively. The reaction of 2 with dimethyl dichlorostannane leads to the formation of bis(3-chloro-dimethylstannylpropyl)sulfide S(CH2CH2CH2SnMe2Cl)2 6, whereas the treatment of 2 with tin tetrachloride yields the bis(3-di-chloro-methylstannylpropyl)sulfide S(CH2CH2CH2SnMeCl2)2 7. The 1H, 13C, and 119Sn NMR data are discussed. 6 crystallizes in the ortho-rhombic space group Pna21 with the unit cell parameters a = 2275.0(1), b = 733.6(2), c = 1062.0(4) pm, V = 1.77273 nm3, Z = 4. The structure was refined to a final R value of 0.041. Both tin atoms adopt distorted trigonal bipyramidal configurations as a result of intramolecular interactions with the bridging sulphur. The sulphur and the chlorine atoms occupy the apical positions. The Sn—S distances amount to 309.7(4) and 311.8(4) pm.
    Notes: Es wird über die Darstellung und Reaktivität der stannylierten Propylamine bzw. -sulfide E(CH2CH2CH2SnMe3)2 (1, E = NMe; 2, E = S) und N(CH2CH2CH2SnMe3)3 3 berichtet. 1 und 3 reagieren mit Dimethyldichlorstannan unter thermischer Cyclisierung zum 1,5-Dimethyl-5-chloro-1aza-5-stannabicyclo[3.3.01,5]-octan Me(Cl)Sn(CH2CH2CH2)2NMe 4bzw. 5-Chloro-1-aza-5-stannatricyclo[3.3.3.01,5]undecan ClSn(CH2CH2CH2)3N 5. Die Umsetzung von 2 mit Die Umsetzung von 2 mit Dimethyldichlorstannan führt dagegen zum Bis(3-chlorodimethyl-stannylpropyl)sulfid S(CH2CH2CH2SnMe2Cl)2 6, wogegen mit Zinntetrachlorid das Bis(3-dichlormethylstannylpropyl)-sulfid S(CH2CH2CH2SnMeCl2)2 7 resultiert. Die 1H-, 13C- und 119Sn-NMR-Daten werden diskutiert. 6 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pna21 mit den Gitterkonstanten a = 2275,0(1), b = 733,6(2), c = 1062,0(4) pm, V = 1,77273 nm3, Z = 4. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,041 verfeinert. Die Zinnatome sind durch intramolekulare Wechselwirkungen mit dem verbrückenden Schwefel jeweils verzerrt trigonal-bipyramidal konfiguriert, der Schwefel und die Chloratome besetzen die apicalen Positionen. Die Sn—S-Abstände betragen 309,7(4) und 311,8(4) pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600113
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  • 14
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    Nickelacyclen als isolobale C8-Ringe: Die Struktur von [(CH3CN)NiP(C6H11)3]4 und der Vergleich mit anderen Azaolefinkomplexen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 119-127 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cyclic Nickel Compounds as Isolobale C8-Rings: The Structure of [(CH3CN)NiP(C6H11)3]4 and the Comparison with Other Azaolefine ComplexesThe crystal structure of [(CH3CN)NiP(C6H11)3]4 has been determined on a single crystal by X-ray structure analysis. The compound is tetrameric with a eight-membered ring, which included four nickel atoms and four nitrogen atoms. The conformation of this ring system is comparable with 1.3.5.7-cyclooctatetraene. The application of the Isolobalprinciple to this and other nickelacycles enables to compare the stereochemistry of wellknown eigth-membered rings of hydrocarbons.
    Notes: Die Kristallstruktur von [(CH3CN)NiP(C6H11)3]4 wurde durch Röntgeneinkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung liegt tetramer vor und bildet aus vier Nickelatomen und vier Stickstoffatomen einen Achterring. Die Konformation dieses Achterrings ist der des 1,3,5,7-Cyclooctatetraens sehr ähnlich. Durch Anwendung des Isolobalprinzips auf diese und andere Nickelacyclen kann die Stereochemie dieser Verbindungen mit den Strukturen bekannter Achtringe von Kohlenwasserstoffen verglichen werden.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600114
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  • 15
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    Zum Chemischen Transport der Titansilicide mit Chlor und lod (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 128-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of Titanium Silicides with Chlorine and IodineCrystals of Ti5Si3, TiSi and TiSi2 were grown by C.T.R. with halogens as transport medium. Using chlorine as transport agent a transport from hot to cold has been observed in each case. Using iodine as transport agent a transport from cold to hot was found at low pressures. The reasons of this behaviour are interpreted by a thermodynamical transport model. However, the transport of Ti5Si3 is combined with the deposition of Ti2Si3 is combined with the deposition of Ti2O3, which is formed in a reaction with the silica glass of the container. Some estimations have been carried out to this compound.
    Notes: Durch chemische Transportreaktionen mit Halogenen als Transportmittel wurden Kristalle der Phasen Ti5Si3, TiSi und TiSi2 erhalten. Dabei erfolgt mit Chlor als Transportmittel in jedem Falle ein Transport von heiß nach kalt. Mit Iod als Transportmittel ergibt sich bei kleinen Drücken ein Transport von kalt nach heiß. Die Ursachen diese Verhaltens werden mit Hilfe eines thermodynamischen Transportmodells erklärt. Ti5Si3 wird jedoch immer neben Ti2O3 erhalten, welches durch Reaktion mit dem Behältermaterial SiO2 gebildet wird. Hierzu werden weitere Abschätzungen vorgenommen.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600115
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  • 16
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    Oxidationsreaktionen der Additionsprodukte von CF3l, Te(CF3)2 und Sb(CF3)3 an Cyclohexen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 141-146 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation Reactions of the Addition Products of CF3I, Te(CF3)2, and Sb(CF3)3 to CyclohexeneCF3I, Te(CF3)2, and Sb(CF3)3 add to cyclohexen in good to very good yields to form CF3C6H10I, CF3C6H10TeCF3, and CF3C6H10Sb(CF3)2, respectively, which can be oxidized to the corresponding organo iodine, tellurium, and antimony dihalides. The preparations, properties, and 19F NMR spectra of the new compounds are described.
    Notes: CF3I, Te(CF3)2 und Sb(CF3)3 addieren in guten bis sehr guten Ausbeuten an Cyclohexen unter Bildung von CF3C6H10I, CF3C6H10TeCF3 bzw. CF3C6H10Sb(CF3)2, die zu den entsprechenden Organo-iod-, -tellur- bzw. -antimondihalogeniden oxidiert werden können. Die Darstellungen, Eigenschaften und 19F-NMR-Spektren der neuen Verbindungen werden beschrieben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600116
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  • 17
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    Röntgenuntersuchung von Einkristallen ternärer Lanthanoid-Vanadium(III)-Oxide LnVO3 (Ln = Gd, Dy, Er) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 153-157 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Structure Analysis of Single Crystals of Ternary Rare Earth Vanadium(III) Oxides LnVO3 (Ln = Gd, Dy, Er)X-ray structure investigations were performed on single crystals of LnVO3 (Ln = Gd, Dy, and Er), grown by flux electrolysis. The three compounds are isotypic, they crystallize in an orthorhombic distorted perovskite structure.
    Notes: An Einkristallen von LnVO3 (Ln = Gd, Dy und Er), die durch Schmelzflußelektrolyse gezüchtet wurden, erfolgten Röntgenstrukturuntersuchungen. Die drei Verbindungen sind isotyp, sie kristallisieren in einer orthorhombisch verzerrten Perowskitstruktur.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600118
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  • 18
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    Perfluoralkyltellur-Verbindungen: Untersuchungen zur Bildung von [(CF3)2TeX]+-Kationen und [(CF3)2TeX2+n]n--Anionen (X = F, Cl, Br) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 147-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Perfluoroalkyl Tellurium Compounds: Investigations of the Preparation of [(CF3)2TeX]+ Cations and [(CF3)2TeX2+n]n- Anions (X = F, Cl, Br)The reactions of (CF3)2TeF2 with BF3, AsF5 and SbF5 yield the new complex compounds [(CF3)2TeF][BF4] and [(CF3)2TeF][EF6], respectively, while during the reactions of (CF3)2TeX2 (X = Cl, Br) with halide acceptors only decompositions take place. (CF3)2TeX2 form with MX (X = F, Cl; M = K, Rb, Cs, Me4N, Ag) the isolable salts of the composition M[(CF3)2TeX3]. M[(CF3)2TeBr3] is only detected in solution besides decomposition products. No evidence for the formation of hexa-coordinated tellurates(IV) M2[(CF3)2TeX4] is found.
    Notes: (CF3)2TeF2 reagiert mit BF3, AsF5 und SbF5 zu [(CF3)2TeF][BF4] bzw. [(CF3)2TeF][EF6], während die Reaktionen von (CF3)2TeX2 (X = Cl, Br) mit Halogenidionen-Akzeptoren nur Zersetzungsprodukte liefern. Aus den Umsetzungen von (CF3)2TeX2 mit MX (X = F, Cl; M = K, Rb, Cs, Me4N, Ag) werden die Salze der Zusammensetzung M[(CF3)2TeX3] isoliert, M[(CF3)2TeBr3] wird nur in Lösung neben Zersetzungsprodukten erhalten. Die Bildung hexakoordinierter Tellurate M2[(CF3)2TeX4] kann in keinem Fall nachgewiesen werden.
    Additional Material: 3 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600117
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  • 19
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    Festkörperreaktionen in Katalysatoren und Katalysatorkomponenten. XV. Zum Reduktionsverhalten von Sulfat-lonen in γ-Al2O3 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 158-162 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solid State Reactions in Catalysts and Components of Catalysts. XV. On the Reduction Behaviour of Sulfate Ions in γ-Al2O3Different sulphuric acid modified alumina samples were used as model systems for sulfided and regenerated Al2O3 carrier catalysts. From investigations of temperature programmed reduction can be concluded that sulphur is reduced by hydrogen to sulfide state at temperatures between 500 and 750°C. The greater part will desorbed as H2S but a smaller one remains adsorbed on the alumina surface.
    Notes: Als Modellsysteme für sulfidierte und oxydativ regenerierte Al2O3-Trägerkatalysatoren wurde Aluminiumoxid auf unterschiedliche Weise mit Schwefelsäure modifiziert. Aus den Untersuchungen zur temperaturprogrammierten Reduktion geht hervor, daß der Schwefel bei Temperaturen zwischen 500 und 750°C durch Wasserstoff bis zum Sulfid reduziert und zum größten Teil als H2S desorbiert wird, in geringem Ausmaß aber auch an der Al2O3-Oberfläche adsorbiert verbleibt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 20
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    Neue Titanocen-Derivate mit Thiokresolatliganden (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 163-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Titanocene Derivatives with Thiocresolate LigandsOn reaction of titanocene dichloride (Cp2TiCl2; Cp = η5-C5H5) with NaSC6H4CH3-o or LiSC6H4CH3-p in toluene/benzene or in pure benzene at room temperature, one chloride ligand is substituted to give Cp2TiCl(SC6H4CH3-o) (I) or Cp2TiCl(SC6H4CH3-p) (II) respectively. Analogously, from Cp2Ti(Cl)CH3 Cp2TiCH3(SC6H4CH3-o) (III) or Cp2TiCH3(SC6H4CH3-p) (IV) is formed. By, substitution of both chloride ligands, the bis(thiocresolato) complexes Cp2Ti(SC6H4CH3-o)2 (V) Cp2Ti(SC6H4CH3-m)2 (VI) and Cp2Ti(SC6H4CH3-p)2 (VII) could be prepared from the corresponding thiocresols in ether using triethylamine as supporting base. The substances were characterized by i.r., 1H n.m.r., and mass spectra.
    Notes: Titanocen-dichlorid (Cp2TiCl2; Cp = η5-C5H5) reagiert mit NaSC6H4CH3-o oder LiSC6H4CH3-p in Toluol/Benzol oder reinem Benzol bei Raumtemperatur unter Substitution eines Chlorid-Liganden zu Cp2TiCl(SC6H4CH3-o) (I) bzw. Cp2TiCl(SC6H4CH3-p) (II). In analoger Reaktionsführung bildet sich aus Cp2Ti(Cl)CH3 Cp2TiCH3(SC6H4CH3-o) (III) bzw. Cp2TiCH3(SC6H4CH3-p) (IV). Die unter Substitution beider Chlorid-Liganden erhaltenen Bis(thiokresolato)-Komplexe Cp2Ti(SC6H4CH3-o)2 (V), Cp2Ti(SC6H4CH3-m)2 (VI) und Cp2Ti(SC6H4CH3-p)2 (VII) konnten aus den entsprechenden Thiokresolen mit Triethylamin als Hilfsbase in Ether dargestellt werden. Alle Substanzen wurden IR-, 1H-NMR- sowie massenspektrometrisch charakterisiert.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 21
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    Direktsynthese von orthometallierten Ketonen des Typs RCO(o-C6H4)Mn(CO)4-n Ln(R = Alkyl- und Arylrest, n = 0,1,2, L = Ligand). (Zur Kristallstruktur von C6H5CO(o-C6H4)Mn(CO)3AS(C6H5)3) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 191-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 22
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    Masthead (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 561 (1988) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885610101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 23
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    Die Kristallstruktur von Magnesiumhexaaqua-bis(hexamethylen-tetramin-1-ium)-hexacyanoferrat(II) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 185-190 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Crystal Structure of Magnesiumhexaaqua-bis(hexamethylenetetramine-1-ium)-hexacyanoferrate(II)Single crystals of [Mg(H2O)6](C6H13N4)2[Fe(CN)6] were obtained from diffusion of a methanolic solution of hexamethylenetetramine into an aqueous solution of a mixture of MgCl2 and H4[Fe(CN)6] were obtained from diffusion of a methanolic solution of hexamethylenetetramine into an aqueous solution of a mixture of MgCl2 and H4[Fe(CN)6]. Characterization of the product was performed by CHN-analysis, electron microscopy, infrared spectra, and X-ray methods. The compound is orthorhombic, a = 1386.3(4), b = 1386.3(4), c = 1385.6(4) pm, space group Pbca, the structure wa refined to an unweighted R = 6.7% (1255 intensities). According to the infrared spectra and the X-ray refinement intensive hydrogen bonds are present.
    Notes: Einkristalle von [Mg(H2O)6](C6H13N4)2[Fe(CN)6] wurden durch Diffusion einer methanolischen Lösung von Hexamethylentetramin (HMT) in eine wäßrige Lösung von MgCl2 und H4[Fe(CN)6] erhalten. Die Charakterisierung des Produktes erfolgte mittels CHN-Analyse, Rasterelektronenmikroskopie, Infrarotspektroskopie und Röntgenmethoden. Eine Einkristallstrukturanalyse ergab die orthorhombische Raumgruppe Pbca, die Verfeinerung konvergierte bei einem ungewichteten R-Wert von 6,7% für 1255 Reflexe. Die Ergebnisse der Kristallstrukturanalyse wie auch die Infrarotspektren zeigen die besondere Bedeutung von Wasserstoffbindungen auf.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600122
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  • 24
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    14/15N-NMR und 11B-NMR-Daten von Trifluormethylthioaminoboranen mit natürlicher Isotopenhäufigkeit (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 560 (1988), S. 169-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 14/15N N.M.R. and 11B N.M.R. Data of Trifluoromethylthioamino-boranes with Natural Isotope Abundance (Part 2)14/15N as well as 11B-NMR data for trifluoromethylthioabminoboranes of the types XnB[N(SCF3)2], with X = F, Cl, Br, N3, or NHSCF3, n = 0, 1 or 2, and Cl3-nB(NHSCF3)n with n = 1, 2 or 3, as well as for the amine-borne Me3NBCl2N(SCF3)2 and the cyclic borazene (CF3SNHBNH)3 are reported.These data are used, together with a qualitative analysis of the bonding situation based on observed rotational barriers and known structures, to analyse for B ← N back donation in these compounds. Relatively small variations in δ14/15N compared to those observed for alkylaminoboranes as well as large variations in δ11B are suggestive of small contributions only from back bonding. In addition the „halogene like“ nature of the (CF3S)2N group is confirmed. For the series X2BN(SCF3)2 (X = F, Cl, Br on N3), XB[N(SCF3)2]2 (X = Cl, Br, N3 or N(SCF3)2) and Cln-3B(NHSCF3)n (n = 1, 2 or 3) a linear relationship for δ11B and δ14/15N is observed.It is furtheron demonstrated that hitherto known δ14/15N/11B correlations are valid only in case of strong B ← N back donation.
    Notes: Die 14/15N- sowie 11B-NMR-Daten von Trifluormethylthioaminoboranen des Typs XnB[N(SCF3)2]3-n (X = F, Cl, Br, N3, NHSCF3; n = 0-2) und Cl3-nB(NHSCF3)n (n = 1 bis 3), sowie von einem Amin-Boran Me3N · BX2Y (X = Cl, Y = N(SCF3)2) und Cycloborazin [CF3SNHBNH]3 werden mitgeteilt. Mit Hilfe dieser Daten und einer qualitativen Analyse der Bindungsverhältnisse anhand beobachteter Rotationsbarrieren und bekannter Strukturen wird die B←N-Rückbindung in diesen Verbindungen analysiert. Die im Vergleich zu Alkylaminoboranen geringen Änderungen in δ14/15N sowie die großen Änderungen in δ11B werden auf geringe Rückbindungsbeiträge zurückgeführt. Darüber hinaus wird dadurch die „Halogenähnlichkeit“ des (CF3S)2N-Restes bestätigt. Für die Reihen X2BN(SCF3)2 (X = F, Cl, Br, N3), XB[N(SCF3)2]2 (X = Cl, Br, N3, N(SCF3)2) und Cln-3B(NHSCF3)n (n = 1-3) ergibt sich für δ11B und δ14/15N eine lineare Beziehung. Es wird weiterhin gezeigt, daß bisher bekannte δ14/15N/11B-Korrelationen für den Fall starker B←N-Rückbindung gelten.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885600121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 25
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    Neue Oxometallate der Formel BaBeLa2O5, SrBeNd2O5 und SrBeSm2O5 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 561 (1988), S. 7-11 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Oxocompounds of the Formula BaBeLa2O5, SrBeNd2O5, and SrBeSm2O5.The hitherto unknown compounds (A) BaBeLa2O5, (B) SrBeNd2O5, and (C) SrBeSm2O5 were prepared by high temperature reactions. Single crystal work lead to monoclinic symmetry for (A) (space group P21/c a = 7.5109(11), b = 6.7875(35), c = 9.8945(35) Å, β = 90.56 (2)°, Z = 4). (B) und (C) crystallize with orthorhombic symmetry (space group Pnma, (B): a = 9.5780(32), b = 7.2527(45), c = 6.5829(20) Å, Z = 4, (C): a = 9.5039(9), b = 7.1885(8), c = 6.5223(8) Å, Z = 4). The statistical occupation of the Kagomé-network by M2+ and Ln3+ is discussed. It is shown that compounds of the formula SrBeLn2O5 form this structure type until Ln = Gd.
    Notes: Neu dargestellt wurden die Verbindungen (A) BaBeLa2O5, (B) SrBeNd2O5 und (C) SrBeSm2O5. (A) kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/c mit a = 7,5109(11), b = 6,7875(35), c = 9,8945(35) Å, β = 90,56°(2), Z = 4). (B) und (C) gehören zur Raumgruppe Pnma [(B): a = 9,5780(32), b = 7,2527(45), c = 6,5829(20) Å, Z = 4, (C): a = 9,5039(9), b = 7,1885(8), c = 6,5223(8) Å, Z = 4]. Die statistische Besetzung des Kagomé-Gerüsts mit M2+ und Ln3+ wird diskutiert und die Existenzgrenze der Reihe SrBeLn2O5 aufgezeigt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885610102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 26
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    Zur Kenntnis des Systems CsF/CuF2: Cs4Cu3F10Professor Heinrich Nöth zum 60. Geburtstage am 20. Juni 1988 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 561 (1988), S. 12-24 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the System CsF/CuF2: Cs4Cu3F10.By annealing of CsF and CuF2 under dried Ar [closed Au-tube, 630°C, 190 d] we received single crystals of hitherto unknown Cs4Cu3F10. They are nearly colorless, a blue tint is barely perceptible. The new fluoride crystallizes in the triclinic system (P1) with: a = 850.5(3) pm, b = 774.0(3) pm, c = 626.8(3) pm, α = 113.92(4)°, β = 111.84(4)°, γ = 103.12(4)° and Z = 1. Characteristical are units of three face shared octahedrons [Cu3F12]. The distances d(Cu—F) are ranging from 186.5 to 225.1 pm.The Madelung Part of Lattice Energie, MAPLE, is calculated and discussed, just so Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR.
    Notes: Erstmals konnten Einkristalle von Cs4Cu3F10 durch Tempern [geschlossenes Au-Rohr, 630°C, 190 d, alles unter Ar] von CsF und CuF2 erhalten werden. Sie sind fast farblos, ein Stich ins Blaue ist kaum merklich. Das neue Fluorocuprat(II) kristallisiert triklin (P1) mit: a = 850,5(3) pm, b = 774,0(3) pm, c = 626,8(3) pm, α = 113,92(4)°, β = 111,84(4)° und γ = 103,12(4)°, Z = 1. In charakteristischen [Cu3F12]-Einheiten sind drei Oktaeder flächenverknüpft. Die Abstände d(Cu—F) variieren von 186,5 bis 225,1 pm.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird (wie auch Effective Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR) berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 11 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885610103
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  • 27
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    Struktur-Reaktivitäts-Beziehungen bei Koordinativ-ungesättigten Chelatkomplexen. IX. Vergleichende synthetische Untersuchungen zur axialen Ligation von tricyclischen und makrocyclischen Eisenkomplexen Schiffscher Basen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 561 (1988), S. 25-37 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure Reactivity Correlations in Coordinatively Unsaturated Metal Chelate Complexes. IX. Comparative Investigations on the Axial Ligation of Tricyclic and Macrocyclic Iron Chelate Complexes of Schiff BasesThe addition of axial bases at the iron chelates 1a and 2b has been compared by isolation of stable adducts with methanol, pyridine, and imidazole. 1a forms octahedral high-spin adducts whereas 2b gives mainly pentacoordinated intermediate-spin and octahedral low-spin derivatives. The iodo-iron(III) derivatives are high-spin too in the case 1a and intermediate-spin in the case 2b. The carbonyl substituted macrocycles 2 are closer related to iron porphyrines than the analogous chelates 3 and 4.
    Notes: Die Addition axialer Basen an die Eisenchelate 1a und 2b wurde durch Isolierung stabiler Addukte mit Methanol, Pyridin und Imidazol verglichen. 1a bildet oktaedrische high-spin-Addukte, während 2b hauptsächlich pentakoordinierte intermediate-spin-und oktaedrische low-spin-Derivate ergibt. Auch die Iodoeisen(III)-Derivate sind bei 1a high-spin- und bei 2b intermediate-spin-Komplexe. Die carbonylsubstituierten Makrocyclen 2 sind den Eisenporphyrinen enger verwandt als die analogen Chelate 3 und 4.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885610104
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  • 28
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    Darstellung neuer, unsymmetrisch substituierter N-(2-Aminophenyl)azomethine von β-Ketoaldehyden durch Template-Kondensation mit Nickel(II) als potentielle Vorstufen unsymmetrisch substituierter makrocyclischer Komplexe (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 561 (1988), S. 38-48 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of New Unsymmetrically Substituted N-(2-Aminophenyl)-azomethines of β-Ketoaldehydes via Template Condensation with Nickel(II) as Potential Precursors of Unsymmetrically Substituted Macrocyclic ComplexesThe synthesis of new unsymmetrically substituted nickel(II) complexes of type 4 is described. These complexes arises via template condensation of the unsymmetrically substituted tridentate amino-azomethines 3, whereas only the amino group of the less reactive and the carbonyl group of the more reactive aminoazomethine react with each other. Diamagnetic square-planar nickel(II) complexes with a [N3O] donor set and an uncoordinated amino group are formed. The complexes are precursors of carbonyl-substituted macrocyclic chelates. Further condensations of the amino group with e. g. dialdehydes or diketons are possible. All the new complexes are characterized by visible and 1H and 13C n.m.r. spectra as well. The influence of several peripheral substituents on the distribution of the electron density of the ligand is investigated. Strong O…H bonds forms a 6-membered ring between the uncoordinated amino group, the coordinated carbonyl group and the substituents at the R3 position.
    Notes: Die Synthese neuer unsymmetrisch substituierter Nickel(II)-Komplexe des Typs 4 wird beschrieben. Die Komplexe entstehen durch Template-Kondensation der unterschiedlich substituierten dreizähnigen Aminoazomethine 3, wobei nur die Aminogruppe des weniger reaktiven und die Carbonylgruppe des reaktiveren Aminoazomethins miteinander reagieren. Es entstehen diamagnetische planare Nickel(II)-Komplexe mit [N3O]-Koordination und einer freien Aminogruppe. Die Komplexe stellen Vorstufen für carbonylsubstituierte makrocyclische Chelate dar. Die freie Aminogruppe ist weiteren Kondensationsreaktionen, z. B. mit Dialdehyden oder Diketonen, zugänglich. Alle neuen Komplexe werden durch sichtbare sowie 1H- und 13C-NMR-Spektren ausführlich charakterisiert. Der Einfluß der verschiedenen peripheren Substituenten auf die Verteilung der Elektronendichte im Liganden wird untersucht. Zwischen der freien Aminogruppe des Liganden, der koordinierten Carbonylgruppe und dem Substituenten R3 bildet sich über starke H-Brücken ein Sechsring aus.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885610105
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  • 29
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    Oxidative Addition von Hexafluoraceton an 1-Chlor-, 1-(2,2,2-Trifluorethoxy)- und 1-[2,2,2-Trifluor-1-(trifluormethyl)ethoxy]-phosphorinan (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 561 (1988), S. 49-56 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidative Addition of Hexafluoroacetone at 1-Chloro-, 1-(2,2,2-Trifluoroethoxy)- and 1-[2,2,2-Trifluoro-1-(trifluoromethyl)ethoxy]phosphorinaneHexafluoroacetone adds oxidatively to 1-chlorophosphorinane (1) forming the 1,3,4λ5σ5-dioxaphospholane 2 which reacts with antimony pentachloride to give the phosphonium salt 3 showing a ring rearrangement. The hydrolysis of 2 furnishes the phosphinate 4 under splitting off hexafluoroacetone. Following a different reaction pathway 1 and hexafluoroacetone yield also 1-chloro-1-oxo-λ5σ4-phosphorinane (5a) and 1-chloro-1-[2,2,2-trifluoro-1-(trifluoromethyl)ethylidene]-λ5σ4-phosphorinane (6). From the phosphinites 7 and 8 the 1,2λ5σ5-oxaphosphetanes 9, 10a and 10b are obtained, in which the four membered ring is annellated at the phosphorinane ring. Substituent permutation processes are not observed in 9, 10a and 10b.
    Notes: Hexafluoraceton addiert sich oxidativ an 1-Chlorphosphorinan (1) zu dem 1,3,4λ5σ5-Dioxaphospholan 2, das mit Antimonpentachlorid unter Ringumlagerung das Phosphoniumsalz 3 ergibt. Die Hydrolyse von 2 liefert das Phosphinat 4, wobei Hexafluoraceton abgespalten wird. Auf einem anderen Reaktionsweg bildet sich aus 1 und Hexafluoraceton auch 1-Chlor-1-oxo-λ5σ4-phosphorinan (5a) sowie 1-Chlor-1-[2,2,2-trifluor-1-(trifluormethyl)-ethyliden]-λ5σ-phosphorinan (6). Die Phosphinite 7 und 8 setzen sich zu 1,2λ5σ5-oxaphosphetanen 9, 10a und 10b um, in denen der Vierring an den Phosphorinanring anelliert ist. Substituenten-Umordnungsprozesse sind an 9, 10a und 10b nicht zu beobachten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885610106
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  • 30
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    Komplexe mit aromatischen Carbonsäuren. III Darstellung und Kristallstruktur von Na2Zn2[C6H3(COO)3]2· 11H2OProfessor Heinrich Nöth zum 60. Geburtstage am 20. Juni 1988 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 561 (1988), S. 57-65 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes with Aromatic Carboxylic Acids. III. Preparation and Cystal Structure of Na2Zn2[C6H3(COO)3]2· 11H2OSingle crystals of Na2Zn2[C6H3(COO)3]2· 11 H2O were grown in an aqueous silica gel. Zn2+ is coordinated in a distorted trigonally bipyramidal fashion. Na+ is coordinated octahedrally. The [C6H3(COO)3]3- ions are almost planar. Double-chains consisting of Zn2+, Na+, and [C6H3(COO)3]3- ions are the main feature of the crystal structure. These double-chains are interlinked by further Na+ ions to form infinite layers. Intermolecular hydrogen bonds of partly high strength are established within one layer and between adjacent layers.
    Notes: Einkristalle von Na2Zn2[C6H3(COO)3]2· 11H2O wurden durch Kristallisation in wässerigem Kieselgel dargestellt. Zn2+ ist verzerrt trigonal bipyramidal, Na+ hingegen oktaedrisch koordiniert. Das[C6H3(COO)3]3- Ion ist weitgehend planar. Das wesentliche Strukturmerkmal sind Doppelketten, welche aus [C6H3(COO)3]3--Ionen und Zn2+ sowie Na+ gebildet werden. Diese Doppelketten sind durch weitere Na+-Ionen zu unendlichen Schichten verknüpft. Intermolekulare, z. T. sehr starke, Wasserstoffbrückenbindungen wirken sowohl innerhalb der Schichten als auch zwischen benachbarten Schichten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885610107
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  • 31
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    Imidodiphosphorsäuretetraphenylester als Ligand in Fluorokomplexen. 1. Fluorokomplexe des Titans (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 167-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tetraphenyl Imidodiphosphate as Ligand in Fluoro Complexes. 1. Fluoro Complexes of TitaniumIn acetonitrile TiF4 reacts with tetraphenyl imidodiphosphate forming two tetrafluoro (I, II) and three trifluoro complexes (III, IV, V) as well as one difluorotitanium complex (VI). The difluoro complex VI is exclusively formed by sing an excess of the ligand. VI was isolated and analytically characterized. The constitution and configuration of the complexes are concluded from 19F and 31P n.m.r. data. The tetraphenyl imidodiphosphate is only bidentately bonded, i.e. as chelate or bridging ligand; in the substitution complexes III-VI it is coordinated as anion.
    Notes: TiF4 bildet mit Imidodiphosphorsäuretetraphenylester in CH3CN zwei Tetrafluoro- (I, II) und drei Trifluorokomplexe (III, IV, V) sowie einen Difluorotitan-Komplex (VI). Mit Ligandenüberschuß entsteht ausschließlich der Difluorokomplex, der isoliert und elementar-analytisch charakterisiert wurde. Die Konstitutions- und Konfigurationsaussagen zu den übrigen Komplexen basieren auf 19F- und 31P-NMR-Untersuchungen. Der Imidodiphosphorsäureestr ist in den Komplexen stets zweizähnig als Chelat- oder Brückenligand gebunden; in den Substitutions-komplexen III-VI ist er in seiner anionischen Form enthalten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 32
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    Zur Reaktion von Diphenylfluorphosphan mit Aldehyden Kristallstruktur von Diphenylphosphinigsäure-[α-(difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)]piperonylester (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 173-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaction of Diphenylfluorophosphane with Aldehydes. Crystal Structure of [α-(Difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)] Piperonyl DiphenylphosphiniteDiphenylfluorophosphane, Ph2PF, reacts with aldehydes forming phosphinito phosphoranes, Ph2F2P—CHR—O—PPh2. [α-(Difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)] piperonyl diphenyl-phosphinite, obtained by the reaction of Ph2PF with piperonal, crystallizes in the triclinic space group P1 with a = 969.3 pm, b = 2360 pm, c = 607,3 pm, α = 88.33°, β = 102.79°, γ = 92.40° and Z = 2.
    Notes: Diphenylfluorphosphan, Ph2PF, reagiert mit Aldehyden unter Bildung von Phosphinitophosphoranen, Ph2F2P—CHR—O—PPh2. Der mit Piperonal erhaltene Diphenyl-phosphinigsäure-[α-(difluorodiphenyl-λ5-phosphanyl)]piperonylestr kristallisiert in der triklinen Raumgruppe P1 mit a = 969,3 pm, b = 2360 pm, c = 607,3 pm, α = 88,33°, β = 102,79°, γ = 92,40° und Z = 2.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 33
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    Crystal chemistry of MX · MgX2 · 6H2O type compounds (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 180-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Zur Kristallchemie der Verbindungen des Typs MX · MgX2 · 6H2OVon den Verbindungen des Typs MX · MgX2 · 6 H2O wurden unter Variation der M+- und X--Ionen die Doppelsalzhexahydrate CsCl · MgCl2 · 6 H2O, Li(H2O)Cl · MgCl2 · 6 H2O, NH4Br · MgBr2 · 6 H2O, RbBr · MgBr2 · 6 H2O. CsBr · MgBr2 · 6 H2O, KI · MgI2 · 6 H2O, NH4I · MgI2 · 6 H2O und RbI · MgI2 · 6 H2O synthetisiert. Durch röntgenographische Untersuchungen an Pulverpräparaten wurden die Gitterparameter und die Raumgruppe bestimmt. Aus den Ergebnissen wurde die Zuordnung zu Strukturtypen vorgenommen. Danach besteht die Struktur aus einer Verknüpfung aller (M+)X6--Oktaeder untereinander über gemeinsame Ecken zu perowskitanalogen Baueinheiten, in deren Hohlräumen die Mg(H2O)62+-Oktaeder angeordnet sind. Ein “Toleranzfaktor” t von 1,045 bis 1,061, berechnet aus den Radienverhältnissen, stellt ein Charakteristikum für die obere Existenzgrenze dieser Struktur dar. Carnallit besitzt einen höheren Wert und deshalb eine andere Struktur.
    Notes: The following MX · MgX2 · 6H2O compounds (double salt hexahydrates) were synthesized by variation of the M+ and X- ions: CsCl · MgCl2 · 6 H2O, Li(H2O)Cl · MgCl2 · 6H2O, NH4Br · MgBr2 · 6 H2O, RbBr · MgBr2 · 6 H2O, CsBr. MgBr2 · 6 H2O, KI · MgI2 · 6 H2O, NH4I. Mgl2 · 6 H2O and RbI · MgI2 · 6H2O. By X-ray analysis of powder samples the lattice parameters and the space group were determined. On the basis of the results thus obtained, an identification with structural types was carried out. In accordance with the findings, the structure is made up of (M+)X6-octahedra which are linked into perovskite type units by sharing vertices. Their interstices are occupied by the Mg(H2O)62+ octahedra. A “tolerance factor” t which has been calculated on the basis of the proportion of radii and which attains values between 1.045 and 1.061 is a criterion for the upper limit of the area of existence of this structure. Carnallite has a higher to value and, therefore, a different structure.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 34
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    Beiträge zur Untersuchung anorganischer nichtstöchiometrischer Verbindungen. XXXV. Reduktion von Blockstrukturen im Elektronenmikroskop - in situ-Beobachtung einer topotaktischen Reaktion im System Nb2O5/WO3 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 192-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 35
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    Untersuchungen zum chemischen Transport der Vanadiumoxide V2O5, V3O7 und V6O13 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 192-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 36
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    EPR-Spektren von löslichen Alkylammoniumfluorofer(III) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 563 (1988), S. 185-191 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: EPR Spectra of Soluble Alkylammonium Fluoroferrates(III)The existence of (FeF6)3- has been proved in methanolic solution of alkylammonium fluoroferrates (III) with excess of fluorides. Information about structures of the investigated polycrystalline compounds (NH3CH3)FeF4, (NH3CH3)2FeF5, and (NH3CH3)3FeF6 has been obtained by fitting experimental EPR curves with the help of model functions.
    Notes: In methanolischer Lösung von Alkylammoniumfluoroferraten(III) wird das Vorliegen von (FeF6)3-bei Fluoridüberschuß nachgewiesen. Für die untersuchten polykristallinen Verbindungen (NH3CH3)FeF4, (NH3CH2)2FeF5 und (NH3CH3)3FeF6 werden durch Anpassung von Modellfunktionen an die experimentellen EPR-Spektren Strukturaussagen abgeleitet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885630123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 37
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    Masthead (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 38
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    Zur Verbindungsbildung MO: M2O3. Zur Kenntnis von BaCr2O4 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 26-30 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About a Compound Formation MO:M2O3. X. On BaCr2O4For the first time single crystals of BaCr2O4 were prepared as a high temperature compound of the SrCr2O4-type. It crystallizes with orthorhomibic symmetry, space group D2h13 - Pmmn, a = 12,286; b = 5,921; c = 5,146 Å Z = 4. The crystal structure are described and the relationship to the metastable compounds α-CaCr2O4 and SrCr2O4 are discussed.
    Notes: BaCr2O4 wurde erstmals einkristallin als Hochtemperaturverbindung vom SrCr2O4-Typ dargestellt. Es kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D2h13 - Pmmn mit a = 12,286; b = 5,921; c = 5,146 Å Z = 4. Die Struktur wird beschrieben und das Verhalten gegenüber den entropiestabilisierten metastabilen Verbindungen α-CaCr2O4 diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 39
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    Darstellung und elektronenmikroskopische Untersuchung von monoklinem (Zn, Nb)12O29 und (Mg,Nb)12O29 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 7-16 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Electronmicroscopical Investigation of Monoclinic (Zn,Nb)12O29 and (Mg,Nb)12O29Different chlorinating transport agents were tried for the chemical transport of Zn2/3Nb11 1/3O29 and Mg2/3Nb11 1/3O29. With NH4Cl we succeeded in getting solid solutions of M2/3Nb11 1/3O29 (M = Zn or Mg) and Nb12O29. Only Mg2/3Nb11 1/3O29 could be deposited as a pure phase using HgCl2 as transport agent. The investigation of the transport products with a transmission electron microscope confirmed the expected structure of edge sharing [3×4] blocks like Nb12O29. Nevertheless many different defective crystal areas were observed.
    Notes: Verschiedene chlorierende Transportmittel wurden für den chemischen Transport von Zn2/3Nb11 1/3O29 und Mg2/3Nb11 1/3O29 erprobt. Mit NH4Cl gelang es, Mischkristalle von M2/3Nb11 1/3O29 (mit M = Zn oder Mg) und Nb12O29 zu erhalten. Phasenrein ließ sich nur Mg2/3Nb11 1/3O29 mit dem Transportmittel HgCl2 abscheiden. Die Untersuchung der Transportprodukte mit dem Transmissionselektronenmikroskop bestätigte den Aufbau aus kantenverknüpften [3×4]-Blöcken wie bei Nb12O29. In vielen Kristallbereichen wurde allerdings eine unterschiedliche Fehlordnung beobachtet.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640102
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  • 40
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    Zur Kristallchemie der Oxotantalate M4Ta2O9. III. Beiträge zur Kristallchemie von Zn4-xMgxTa2O9 und Zn2,1Mg0,9Ta2O8 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 31-36 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Chemistry of Oxotantalates M4Ta2O9. III. A Contribution on the Crystal Chemistry of Zn4-xMgxTa2O9 and Zn2.1Mg0.9Ta2O8X-ray powder and single crystal investigations of the Zn4-xMgxTa2O9 system show the instability of the Zn4Ta2O9-type against the substitution of Mg2+ ions. In all cases of substitution, oxides of the formula Zn4-xMgxTa2O9 crystallizes with a corund related structure. The metal positions (M2+) are occupied statistically by Zn2+. Compounds of the type Zn3-xMgxTa2O8 have the structure of Zn3Nb2O8. One of the point positions is occupied by Mg2+ and Zn2+. The existence of The existence of the different structure types and the polyhedra deformation are discussed in respect to the Mg2+ contents in Zn3-xMgxTa2O8.
    Notes: Untersuchungen mit Röntgenpulver- und Einkristalltechnik im System Zn4-xMgxTa2O9 zeigen, daß beim Einbau von Mg2+ der Zn4Ta2O9-Typ verlassen wird. Alle Misch kristalle kristallisieren im aufgefüllten Korundtyp. Zn2+ und Mg2+ besetzen im Metallteilgitter die vorhandenen Positionen statistisch. Verbindungen vom Typ Zn3-xMgxTa2O8 kristallisieren nicht im Zn3Ta2O8-Typ, sondern wie Zn3Nb2O8. Eine Metallpunktlage ist mit Mg2+ und Zn2+ besetzt. Die Existenz der verschiedenen Strukturtypen und die Polyederdeformation werden im Hinblick auf den Ersatz von Zn2+ gegen Mg2+ diskutiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640105
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  • 41
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    Hexafluorotitan(IV)-Säure: Untersuchungen zur Bildung und Struktur kristalliner Hydrate (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 17-25 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Hexafluorotitanic(IV) Acid: Studies on Formation and Structure of Crystalline HydratesThe system hexafluorotitanic(IV) acid  -  water was investigated y low-temperature difference thermal analysis (DTA) and temperature-dependent X-ray powder diffraction in the water-rich range of 80-100 mol% H2O. A quasi-binary behavior was found, and the melting diagram was constructed. It shows the existence of three crystalline hydrates H2TiF6 · nH2O with n = 4, 6, and (probably) 10. The tetrahydrate and the hexahydrate melt congruently at -12 and 0°C, respectively; the most water-rich hydrate decomposes in the sub-solidus range at -79°C into solid hexahydrate and ice. The tetrahydrate exhibits a phase transition in the solid state at -57°C. Single crystals were grown of the hexahydrate and a trihydrate, too, and were used for complete structure determination of these compounds from X-ray data. The ionic formulae of the oxonium salts are (H5O2)2TiF6 · 2 H2O and (H3O)(H5O2)TiF6, respectively. The structures are governed by extensive hydrogen bonding. The hexahydrate is isotypic to H2SiF6 · 6 H2O.
    Notes: Das System Hexafluorotitan(IV)-säure-Wasser wurde mit Tieftemperatur Differenzthermoanalyse (DTA) und temperaturabhängiger Röntgenpulverbeugung im wasserreichen Bereich von 80 bis 100 Mol-% H2O untersucht. Es wurde quasibinäres Verhalten festgestellt und das Schmelzdiagramm konstruiert. Dieses zeigt die Existenz von drei kristallinen Hydraten H2TiF6. nH2O mit n = 4,6 und (wahrscheinlich) 10. Das Tetrahydrat und das Hexahydrat schmelzen kongruent bei -12 und 0°C; das wasserreichste Hydrat zerfällt im Subsolidusbereich bei -79°C in festes Hexahydrat und Eis. Das Tetrahydrat durchläuft im festen Zustand eine Phasenumwandlung bei-57°C. Einkristalle werden vom Hexahydrat und auch von einem Trihydrat erhalten und dienten zur vollständigen Strukturbestimmung dieser Verbindungen aus Röntgenbeugungsdaten. Die ionischen Formeln der Oxoniumsalze lauten (H5O2)2TiF6 · 2 H2O bzw. (H3O)(H5O2)TiF6. Die Strukturen sind durch zahlreiche Wasserstoffbrücken geprägt. Das Hexahydrat ist isotyp zu H2SiF6 · 6 H2O.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640103
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  • 42
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    Neue Oxoplumbate(II) mit lnselstruktur: Rb4[PbO3] und Cs4[PbO3] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 45-60 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Oxoplumbates(II) with Isolated Anion Structure: Rb4[PbO3] and Cs4 [PbO3]For the first time Rb4[PbO3] have been prepared as single crystals. The structure determination (four-circle diffractometer data) [Rb4[PbO3]: 1818 I0 (hkl), MoKα, R = 6.49%, Rw = 6.83%, space group Pbca (a = 681.2(1), b = 1178.7(1), c = 1979,9(1) pm), Z = 8; Cs4[PbO3]: 3663 Io (hkl), AgKα, R = 11.35%, Rw = 9.82%, space group P21 (a = 1188.1(2), b = 734.4(1), c = 1176.2(2) pm, β = 111.52(2)°), Z = 4] proves in both cases the expected “isolated” [PbO3] groups. Comparing the oxides the arrangements of these groups shows surprising differences (see text). The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, have been calculated.
    Notes: Erstmals dargestellt wurden Rb4[PbO3] und Cs4[PbO3] in Form von Einkristallen. Nach der Strukturbestimmung mit Vierkreisdiffraktometerdaten [Rb4[PbO3]: 1818 I0 (hkl), Mokα, R = 6,49%, Rw = 6,83%, Raumgruppe Pbca (a = 681,2(1), b = 1178,7(1), c = 1979,9(1) pm), Z = 8; Cs4[PbO3]: 3663 Io (hkl), AgKα, R = 11,35%, Rw = 9,82%, Raumgruppe P21 (a = 1188,1(2), b = 734,4(1), c = 1176,2(2) pm, β = 111,52(2)°), Z = 4] liegen bei beiden Oxiden „isolierte“ [PbO3]-Gruppen von, deren Anordnung zueinander sich jedoch grundsätzlich unterscheidet, (Einzelheiten vgl. Text). Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, werden angegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640107
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  • 43
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    Formation of a continuous series of solid solutions in the System TiTe3O8—ZrTe3O8 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 115-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bildung einer kontinuierlichen Reihe fester Lösungen im System TiTe3O8—ZrTe3O8Über den gesamten Zusammensetzungsbereich im System TiTe3O8—ZrTe3O8 werden bei niedrigen Temperaturen feste Lösungen aus amorphem Material gebildet, das durch gleichzeitige Hydrolyse von Titan-iso-propoxid, Zirkon-n-butoxid und Tellurtetrachlorid erhalten wurde. Diese kontinuierliche Reihe fester Lösungen ist gekennzeichnet durch eine kubische Einheitszelle mit a linear ansteigend vom 1,096 bis 1,131 nm, wenn Ti durch Zr ersetzt wird. Bei allen Verhältnissen Ti:Zr enthält die Struktur TeO4-Gruppen.
    Notes: Over the entire range of compositions in the system TiTe3O8—ZrTe3O8, solid solutions are formed at low temperatures from amorphous materials prepared by the simultaneous hydrolysis of titanium isopropoxide, zirconium n-butoxide, and tellurium tetrachloride. A continuous series of solid solutions is indexed in a cubic with a increasing linearly from 1.096 to 1.131 nm as Ti is substituted by Zr. At all Ti:Zr ratios the structures contain TeO4 groups.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640115
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 44
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    Der chemische Transport von Niob(V)-oxid und von Lithiumniobat mit Schwefel (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 127-128 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical Transport of Niobium(V) Oxide and of Lithium Niobate with SulphurNiobium(V) oxide is transported by means of sulphur (calculated for 10 bar at 1223 K) from 1273 → 1173 K. The same applies for niobate. Similar experiments of lithium oxide lead to turbidity of the quartz ampoule.
    Notes: Niob(V)-oxid wird mit Schwefel (berechnet für 10 bar S2 bei 1223 K) von der heißen Zone (1273 K) zur kälteren Zone (1173 K) transportiert. Dasselbe gilt für Lithiumniobat. Gleiche Versuche mit Lithiumoxid führten zur Trübung der Quarzampulle.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 45
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    Neue m-Phenylen-bis-disubstituierte Phosphane (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 564 (1988), S. 121-126 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New m-Phenylene-bis-disubstituted PhosphanesNew m-phenylen-bis-disubstituted phosphanes are described. The crystal structure of a new manganese-phosphane complex 4 is reported.
    Notes: Es werden neue m-Phenylen-bis-disubstituierte Phosphane beschrieben. Mit m-C6H4[P(N(CH3)2)2]2 2 und (CH3C5H4)Mn(CO)3 1 entsteht ein zweikerniger Komplex 4; seine Röntgenstrukturanalyse wird angegeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885640116
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 46
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    Darstellung und Charakterisierung von bindungsisomeren Halogenorhodanorhenaten(IV) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 565 (1988), S. 7-22 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Characterization of Bond-Isomeric Halogenorhodanorhenates(IV)The new compounds [ReCI5(SCN)]2-, [ReCI5(NCS)]2-, tr.-[ReCI4(SCN)2]2-, cis- and tr.-[ReCI4(NCS)(SCN)]2-, cis- and tr.-[ReCI4(NCS)2]2-, tr.-[ReCI4I(SCN)]2-, tr.-[ReCI4I(NCS)]2-, tr.-[ReCI4Br(NCS)]2-, tr.-[ReCI4F(NCS)]2- are prepared from [ReCI5I]2-, [ReCI5Br]2-, cis- and trans-[ReCI4I2]2- by oxidative ligand exchange with (SCN)2 or by substitution reactions in organic solvents and isolated by ion exchange chromatography on DEAE cellulose. The bondisomers are significantly distinguished by the frequencies of inner ligand vibrations:νCN(S) 〉 νCN(N),νCS(N) 〉 νCS(S),δNCS 〉 δSCN. The electronic absorption spectra measured at 10 K exhibit in the region 5000 to 17000cm-1 all intraconfigurational transitions (t2g3) splitted into 8 Kramers doublets by lowered symmetry and spin orbit coupling. The O—O-transitions are deduced from vibrational fine structure and confirmed by electronic Raman bands in some cases. The magnetic moments are in the range from 3.1 to 3.6 B.M. The cyclovoltammetric studies show that the step ReIV/ReIII is quasireversible; the ReIII complexes are instable.
    Notes: Die neuen Verbindungen [ReCI5(SCN)]2-, [ReCI5(NCS)]2-, tr.-[ReCI4(SCN)2]2-, cis- und tr.-[ReCI4(NCS)(SCN)]2-, cis- und tr.-[ReCI4(NCS)2]2-, tr.-[ReCI4I(SCN)]2-, tr.-[ReCI4I(NCS)]2-, tr.-[ReCI4Br(NCS)]2-, tr.-[ReCI4F(NCS)]2- werden aus [ReCI5I]2-, [ReCI5Br]2-, cis- und trans-[ReCI4I2]2- durch oxidativen Ligandenaustausch mit (SCN)2 oder durch Substitutionsreaktionen in organischen Lösungsmitteln dargestellt und durch Ionen-austauschchromatographie an DEAE-Cellulose in reiner Form isoliert. Die Bindungsisomeren unterscheiden sich in den IR- und Raman-Spektren deutlich durch die Frequenzen der internen Ligandschwingungen:νCN(S)〉 νCN(N) ,νCS(N) 〉 νCS(S)〉 ,δNCS 〉 δSCN. In den bei 10 K registrierten elektronischen Absorptionsspektren werden alle Intrakonfigurationsübergänge (t2g3), die als Folge niedriger Symmetrie (D4h, C4v, C2v, Cs) und der Spin-Bahn-Kopplung in 8 Kramerssche Dubletts aufgespalten sind, zwischen 5000 und 17000 cm-1 beobachtet. Die O—O-Übergänge ergeben sich aus der Analyse der Schwingungsfeinstruktur und werden in einigen Fällen durch elektronische Raman-Banden gleicher Frequenz bestätigt. Die magnetischen Momente betragen 3,1-3,6 B.M., die cyclovoltammetrischen Messungen zeigen, daß die Stufe ReIV/ReIII quasireversibel ist, die dreiwertigen Komplexe sind instabil.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885650102
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  • 47
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    Neutronenbeugungsmessungen an SrBr2 · H2O und Srl2 · H2O, symmetrisch und asymmetrisch gebundene Kristallwasser-moleküle (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 49-54 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Neutron Diffraction Studies of SrBr2 · H2O and SrI2 · H2O, Symmetrically and Asymmetrically Bonded Water MoleculesSingle crystal neutron diffraction studies were performed on the isostructural (space group Pnma) SrBr2 · H2O and SrI2 · H2O. Lengths and structure of the hydrogen bonds are correlated with Raman and IR spectroscopic data. The bifurcated and trifurcated H-bonds present are altogether significantly stronger than linear ones with similar H…Br and H…I distances, respectively. In the case of SrI2 · H2O, the H-bonds of the two hydrogen atoms of the water molecules exhibit equal strength (symmetric water molecule) as shown by the respective OH vibrational energies despite the different H…I distances. The water molecule of SrBr2 · H2O is asymmetrically bonded (different strength of the H-bonds).
    Notes: An den isotypen Hydraten SrBr2 · H2O und SrI2 · H2O (Raumgruppe Pnma) wurden Einkristallneutronenbeugungsmessungen vorgenommen. Die Bindungslängen sowie die Anordnung der verzweigten Wasserstoffbrücken werden mit Raman- und IR-spektroskopischen Daten korreliert. Die zwei- bzw. dreifach verzweigten Wasserstoffbrücken sind insgesamt signifikant stärker als gleich lange lineare Brücken zu Br--und I--Ionen. Die von den beiden Wasserstoffatomen des SrI2 · H2O gebildeten H-Brücken sind, wie die entsprechenden OH-Schwingungsfrequenzen zeigen, trotz der unterschiedlichen H…I-Abstände gleich stark (H2O symmetrisch). Das Kristallwassermolekül des SrBr2 · H2O ist asymmetrisch gebunden (unterschiedlich starke H-Brücken).
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660107
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 48
    Electronic Resource
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    Die Kristallstruktur von AgPb4O4CI, eine kuriose Variante des Blei(II)-oxid-Strukturtyps (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 62-70 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of AgPb4O4Cl, a Curious Variant of the Tetragonal Structure Type of PbOAgPb4O4Cl was prepared for the first time and the crystal structure was explored by single crystal measurement. The compound crystallizes with tetragonal symmetry in space group P4/n - No. 85 with a = 8.197(2) Å, c = 6.257(4) Å and two formulae per unit cell. The structure was refined by full matrix least-squares techniques to an R value of 0.049. AgPb4O4Cl shows a typical layer structure. Layers of Pb2+, Ag+ and O2- are separated by chloride layers. The crystal-chemical relations to the structural arrangement of the tetragonal modification of PbO is shown.
    Notes: AgPb4O4Cl wurde erstmalig dargestellt und die Kristallstruktur an Einkristallen aufgeklärt. AgPb4O4Cl kristallisiert tetragonal (Raumgruppe P4/n - No. 85) mit a = 8,197(2) Å, c = 6,257(4) Å und Z = 2. Die Verfeinerung der Einkristallmessung mittels der Methode der kleinsten Fehlerquadrate ergab den Gütefaktor Rw = 0.049. AgPb4O4Cl zeigt eine Schichtstruktur, wobei Chloridionen die Schichten aus Pb2+, Ag+ und O2- trennen. Die kristallchemische Beziehung zum Aufbau der tetragonalen Modifikation von PbO wird dargelegt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660109
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  • 49
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    Kristallstruktur sowie FIR- und Ramanspektren von GaCrSe3 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 55-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure, F.I.R., and Raman Spectra of GaCrSe3The crystal structure of GaCrSe3 oP20 was determined by single crystal X-ray methods (final R = 1.6% for 949 observed reflections, I 〉 2σI). GaCrSe3 crystallizes in the orthorhombic space group Pnma with Z = 4 (CuTaS3 type) and a = 1011.82(7), b = 373.45(3), and c = 1239.2(1) pm. The structure is built up on rectangular columns in [010] of edge shared GaSe4 tetrahedra and CrSe6 octahedra of the sequence (GaSe4)(CrSe6)2(GaSe4) in [101] and [101], respectively, which are connected via the corners in such a manner that channels in [010] of trigonal prismatic cavities are formed. The single crystals were grown by vapour phase transport method using I2 as transporting agent. The f.i.r. and Raman spectra of GaCrSe3 as well as a group theoretical treatment of the phonon modes are reported. In the ternary system Ga2Se3-Cr2Se3, monoclinic Ga1,3Cr0,7Se3 and hexagonal CrGa1,66Se4 (FeGaS4-type) have been established additionally to the orthorhombic GaCrSe3.
    Notes: Die Kristallstruktur der bisher nicht beschriebenen Verbindung GaCrSe3oP20 wurde anhand von Einkristalldaten bestimmt (R = 1,6% für 949 beobachtete (I 〉 2σI) Reflexe). GaCrSe3 kristallisiert in der orthorhombischen Raumgruppe Pnma mit Z = 4 (CuTaS3-Typ) sowie a = 1011,82(7), b = 373,45(3) und c = 1239,2(1) pm. Der Struktur liegen rechteckige Säulen in [010] aus kantenverknüpften CrSe6-Oktaedern und GaSe4-Tetraedern der Folge (GaSe4)(CrSe6)2(GaSe4) in [101] bzw. [101] zugrunde, die über die Ecken der Oktaeder- und Tetraederbaueinheiten so verknüpft sind, daß in [010] angeordnete Kanäle mit trigonal-prismatischen Lücken gebildet werden. Die Darstellung von Einkristallen des GaCrSe3 erfolgte durch Gasphasen-transport mit Iod. Das FIR- und Ramanspektrum des GaCrSe3 sowie die Schwingungsabzählung der Gitterschwingungen dieses Strukturtyps werden mitgeteilt. Neben dem orthorhombischen GaCrSe3 existieren im System Ga2Se3-Cr2Se3 monoklines Ga1,3Cr0,7Se3 und hexagonales CrGa1,66Se4 (FeGa2S4-Typ).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660108
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  • 50
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    N, N-Bis(trimethylsilyl)dithiocarbazinsäure-S-methylester: Darstellung, Struktur und Reaktionen mit Halogenverbindungen des Titans, Niobs, Tantals und Molybdäns (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 71-76 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N,N-bis(trimethylsilyl)-S-methyldithiocarbazate. Preparation, Molecular Structure, and Reactions with Titanium, Niobium, Tantalum, and Molybdenum HalidesThe reaction of Me3SiCl with NH2NHC(S)SMe yields as single product the title compound (Me3Si)2Nnhc(S)SMe (1). The Si2NNC(S)S moiety is not planar. The Si—N-distances are in the range 176.9(8) to 178.1(9) pm. 1 does not react to hydrazido or diazenido complexes with Cp2TiCl2, CpTiCl3, MCl5 and CpMCl4 (M = Nb, Ta). With MoO2Cl2(dmso)2 the dimeric compound (dmso)2Mo(μ-NNC(S)SMe)2Mo(O)Cl2 is obtained.
    Notes: Die Reaktion von Me3SiCl mit NH2NHC(S)SMe ergibt als einziges Produkt die Titelverbindung (Me3Si)2NNHC(S)SMe (1). Ihr Molekülgerüst ist nicht planar. Die Si—N-Abstände betragen 176,9(8) bis 178,1(9) pm. 1 reagiert mit Cp2TiCl2, CpTiCl3, MCl5 und CpMCl4 (M = Nb, Ta) nicht zu Hydrazido- oder Diazenidokomplexen. Mit MoO2Cl2(dmso)2 wird der dimere Komplex (dmso)2Mo(μ-NNC(S)SMe)2Mo(O)Cl2 erhalten.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660110
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  • 51
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    μ-Nitridokomplexe von Molybdän(IV) und Wolfram(V): Mo2NBr5 und W2NBr7 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 77-82 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: μ-Nitrido Complexes of Molybdenum(IV) and Tungsten(V): Mo2NBr5 and W2NBr7Mo2NBr5 was prepared by the reaction of molybdenum tetrabromide with the bromide of Million's base, [Hg2N]Br, in boiling CH2Br2. It forms a brown, moisture sensitive, paramagnetic crystal powder (μeff = 1.12 B.M.). In an analogous manner W2NBr7 was synthesized from tungsten pentabromide; it is a black, moisture sensitive, paramagnetic crystal powder (μeff = 0.77 B.M.). Neither Mo2NBr5 nor W2NBr7 can be converted to anionic complexes by addition of PPh4Br. Nevertheless, the ion [W2NBr8] ⊖ could be obtained as PPh4 ⊕ salt by the reaction of PPh4[W2NCl10] with excess trimethylbromosilane.PPh4[W2NBr8] reacts with PPh4Br yielding PPh4[WNBr4] and (PPh4)2[W2Br10]. A new method of synthesis for WNBr3 was found in the reaction of WBr6 with [Hg2N]Br in dibromomethane at 80°C. The i.r. spectra are reported.
    Notes: Mo2NBr5 wird als braunes, feuchtigkeitsempfindliches, paramagnetisches Kristallpulver (μeff = 1,12 B.M. bei 20°C) aus MoBr4 und dem Bromid der Millonschen Base, [Hg2N]Br, in siedendem Dibrommethan erhalten. In analoger Weise entsteht W2NBr7 als schwarzes, feuchtigkeitsempfindliches, paramagnetisches Kristallpulver (μeff = 0,77 B.M. bei 20°C) aus WBr5. Weder Mo2NBr5 noch W2NBr7 lassen sich mit PPh4Br in anionische Bromokomplexe überführen. Dagegen erhielten wir das vom W2NBr7 abgeleitete [W2NBr8]⊖-Ion als PPh4⊕-Salz durch Umsetzung von PPh4[W2NCl10] mit überschüssigem Trimethylbromsilan. PPh4[W2NBr8] setzt sich mit PPh4Br zu PPh4[WNBr4] und (PPh4)2[W2Br10] um. Für WNBr3 wird eine neue Synthese aus WBr6 und [Hg2N]Br in Dibrommethan bei 80°C beschrieben. Die IR-Spektren werden mitgeteilt.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660111
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  • 52
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    Darstellung und Reaktionen von methylenverbrückten Phosphor(III)-Phosphor(V)-Verbindungen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 90-102 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Reactions of Methylene-bridged Phosphorus(III)-Phosphorus(V) CompoundsThe synthesis of methylene-bridged diphosphorus compounds of the type Y2PCH2P(S)X2 (with Y = F, Cl, OPri, NMe2, Ph) is reported. Reactions of these compounds with bicycloheptadiene-metaltetracarbonyls to form complexes of the type (L—L′)M(CO)4 and (L—L′)2M(CO)4, respectively, as well as some oxidation reactions and the conversion of the phosphine F2PCH2P(S)F2 to the cyclotetraphosphine [PCH2P(S)F2]4 are described.
    Notes: Über die Darstellung von methylenverbrückten Diphosphorverbindungen der Zusammensetzung Y2PCH2P(S)X2 (mit Y = F, Cl, OPri, NMe2, Ph; X = F, OPri, NMe2, Ph) wird berichtet. Umsetzungen der erhaltenen Verbindungen mit Bicycloheptadien-Metalltetracarbonylen zu Komplexen des Typs (L—L′)M(CO)4 bzw. (L—L′)2M(CO)4 (mit M = Cr, Mo, W), einige Oxidationsreaktionen und die Umwandlung des Phosphans F2PCH2P(S)F2 zum Cyclotetraphosphan [PCH2P(S)F2]4 werden beschrieben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660113
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  • 53
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    Die Kristallstruktur von (PPh4)2[Mo2(O2C—Ph)4Br2] · 2 CH2Br2 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 83-89 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structure of (PPh4)2[Mo2(O2C—Ph)4Br2] · 2 CH2Br2The title compound, prepared by the reaction of Mo2(O2C—Ph)4 with PPh4Br and PPh4N3, respectively, under the assistance of CH2Br2, was characterized by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 2, R = 0.074 (5261 independent observed reflexions). The lattice dimensions are at -70°C: a = 1562.9, b = 1406.2, c = 1662.1 pm, β = 94.11°. the compound consists of PPh4⊕ ions, CH2Br2 molecules, and centrosymmetric anions [Mo2(O2C—Ph)4Br2]2⊖. The axis Br—Mo⍣Mo-Br is nearly linear (bond angle 175.6°) with bond lengths MoMo = 212.3 pm and Mo—Br = 303 pm, corresponding with a weak electrostatic Mo—Br bond. In the FIR spectrum the Mobr stretching vibration is found at 85 cm-1, which corresponds with the low value of the force constant of 0.24 N · cm-1.
    Notes: Das aus Mo2(O2C—Ph)4 und PPh4N3 unter Mitwirkung von CH2Br2 in Dibrommethan zugängliche (PPh4)2[Mo2(O2C—Ph)4Br2] · 2 CH2Br2 wird durch eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 2, R = 7,4% für 5261 unabhängige beobachtete Reflexe. Die Gitterkonstanten betragen für -70°C: a = 1562,9; b = 1406,2; c = 1662,1 pm; β = 94,11°. Die Verbindung besteht aus PPh2⊕-Ionen, eingelagerten CH2Br2- Molekülen und zentrosymmetrischen [Mo2(O2C—Ph)4Br2]2⊖-Ionen. Entlang der nahezu gestreckten Achse Br—Mo⍣Mo—Br mit einem MoMoBr-Bindungswinkel von 175,6° betragen die Abstände MoMo 212,3 pm und Mo—Br 303 pm, was einer nur lockeren elektrostatischen Anziehung entspricht. Dementsprechend tritt die MoBr-Valenzschwingung im IR-Spektrum extrem langwellig bei 85 cm-1 auf, entsprechend einer MoBr-Valenzkraftkonstante von 0,24 N · cm-1.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660112
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  • 54
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    Polysulfonylamine. IX. Trimethyl(dimesylamino)stannan: Festkörperstruktur und Reaktionen mit kovalenten Chloriden (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 103-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polysulfonyl Amines. IX. Trimethyl(dimesylamino)stannane: Solid State Structure and Reactions with Covalent ChloridesTrimethyl(dimesylamino)stannane, (CH3)3SnN(SO2CH3)2, is prepared from (CH3)3SnOH and HN(SO2CH3)2 in aqueous solution or from (CH3)3SnCl and AgN(SO2CH3)2 in acetonitrile. It crystallizes in the monoclinic space group Ce. In the crystal structure the Sn atoms are linked by bridging (CH3SO2)2N groups to form infinite zigzag chains in the direction of the b axis. Each Sn atom is surrounded by three C atoms and two O atoms of different mesyl groups in a strongly distorted trigonal bipyramidal arrangement. The approximately linear OSnO group (O—Sn—O angle 172.9°) is not perpendicular to the equatorial plane of the Sn atom; the O—Sn—C angles are in the range from 66.4 to 116.1°. The Sn—O distances amount to 227.5 and 230.1 pm. The very short S—N distances (159.6 and 162.3 pm) and the large S—N—S angle (116.1°) are consistent with (p—d)π interactions between nitrogen and sulfur. The compound is cleaved quantitatively by methane- and ethanesulfonyl chorides, benzoyl chlorides, hydrogen chloride, and chlorine, yielding (CH3)3SnCl and trisulfonyl amines, N-benzoyl dimesylamine, dimesylamine, and N-chloro dimesylamine, respectively.
    Notes: Trimethyl(dimesylamino)stannan, (CH3)3SnN(SO2CH3)2, wird aus (CH3)3SnOH und HN(SO2CH3)2 in Wasser oder aus (CH3)3SnCl und AgN(SO2CH3)2 in Acetonitril erhalten. Es kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc. In der Kristallstruktur sind die Sn-Atome über (CH3SO2)2N-Brücken zu unendlichen Zick-Zack-Ketten in Richtung der b-Achse verknüpft. Jedes Sn-Atom ist von drei C-Atomen und zwei O-Atomen verschiedener Mesylgruppen in einer stark verzerrten trigonal-bipyramidalen Anordnung umgeben. Die nahezu lineare OSnO-Gruppe (O—Sn—O-Winkel 172,9°) steht nicht senkrecht auf der Äquatorebene des Sn-Atoms; es treten O—Sn—C-Winkel von 66,4 bis 116,1° auf. Die Sn—O-Abstände betragen 227,5 und 230,1 pm. Die sehr kurzen S—N-Abstände von 159,6 und 162,3 pm sowie der große S—N—S-Winkel von 116,1° deuten auf (p-d)π-Wechselwirkungen zwischen Stickstoff und Schwefel. Die Verbindung wird durch Methan-und Ethansulfonylchlorid, Benzoylchlorid, Chlorwasserstoff bzw. Chlor quantitativ unter Bildung von (CH3)3SnCl und Trisulfonylaminen, N-Benzoyl-dimesylamin, Dimesylamin bzw. N-Chlor-dimesylamin gespalten.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660114
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  • 55
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    Strukturelle Eigenschaften der Dicyanamid- und Tricyanmethanid-Komplexe von Kupfer(II), Nickel(II) und Kobalt(II) mit Liganden des Pyrazol-Typs Nukleophile Additionsreaktionen in einigen der untersuchten Systeme (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 111-120 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Structure Properties of Dicyanamide and Tricyanmethanide Complexes of Copper(II), Nickel(II), and Cobalt(II) with Ligands of Pyrazole Type  -  Nucleophilic Addition Reaction in Some of the Studied SystemsFrom the MII—X-—L systems with M = Cu, Ni, Co; X = N(CN)2, C(CN)3; L = pyrazole, 3(5)-methylpyrazole, 3,5-dimethylpyrazole, 3,4,5-trimethylpyrazole, indazole, a series of new compounds of the type MX2L2, as well as the compounds Cu{indazole-N(CN)2}2 and Ni{pyrazole-N(CN)2}2 were isolated. The later compounds contain anionic chelate ligands which are formed by nucleophilic addition of the pyrazole ligand to dicyanamide bonded in the coordination sphere. These complexes of chelate ligands give with the corresponding dicyanamide complexes pairs of coligand isomers. The IR, electronic, or ESR spectra indicate that all complexes are polymeric in character, their central atoms showing a six coordination. This is made possible through bridging bidentate dicyanamide or tricyanmethanide ligands, and likewise through ligand function of the nitrogens from free CN groups of the chelate ligands participating also in some bridging function.
    Notes: Aus den Systemen MII—X-—L, mit M = Cu, Ni, Co; X = N(CN)2, C(CN)3; L = Pyrazol, 3(5)-Methylpyrazol, 3,5-Dimethylpyrazol, 3,4,5-Trimethylpyrazol, Indazol, wurde eine Reihe neuer Komplexe des Typs MX2L2 sowie auch die Verbindungen Cu{Indazol-N(CN)2}2 und Ni{Pyrazol-N(CN)2}2 isoliert. Die letztgenannten Komplexe enthalten anionische Chelat-Liganden, die durch nukleophile Addition des Pyrazol-Liganden an koordinativ gebundenes Dicyanamid entstanden sind. Diese Chelat-Liganden enthaltenden Komplexe bilden mit den entsprechenden Dicyanamid-Komplexen Coligandenisomeren-Paare. IR-, Elektronen oder auch ESR-Spektren zeigen an, daß sämtliche Komplexe Koordinationspolymere darstellen, mit einer Koordinationszahl sechs der Zentralatome. Diese wird ermöglicht durch eine in Brückenfunktion wirkende Zweizähnigkeit der Dicyanamid- bzw. Tricyanmethanid-Liganden, oder über eine ebenfalls in Brückenfunktion wirkende Ligator-Funktion des Stickstoffs freier CN-Gruppen des Chelat-Liganden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660115
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  • 56
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    Kristall- und Molekülstruktur von 1,8-Dihydroxy-3,6-dithiaoctan-bis-quecksilber(II)-chlorid (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 131-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of 1,8-Dihydroxy-3,6-dithiaoctan-bis-mercury(II) ChlorideThe crystal structure of 1,8-dihydroxy-3,6-dithiaoctane-bis-mercury(II) chloride has been determined by X-ray crystal structure analysis. The compound crystallizes monoclinic, space group C2/c with a = 15.311(2), b = 5.870(2), c = 17.479(2) Å, β = 102.76° and 4 formula units per unit cell. The structure was solved by heavy atom technique and refined to a final R value of R = 0.050. Mercury is digonally coordinated by an S and a Cl ligator. In consequence of weak interactions to an oxygen atom of the ligand as well as to three further Cl ions the coordination number is increased to six and a strongly distorted octahedron is formed. The crystal structure is built up from polymeric complex molecules.
    Notes: Die Kristallstruktur von 1,8-Dihydroxy-3,6-dithiaoctan-bis-quecksilber(II)-chlorid wurde mittels Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert monoklin in der Raumgruppe C2/c mit a = 15,311(2), b = 5,870(2), c = 17,479(2) Å, β = 102,76°; Z = 4. Die Struktur wurde mit Hilfe der Schweratommethode gelöst und bis zu einem R-Wert von 0,050 verfeinert. Quecksilber wird von einem S- und einem Cl-Ligator digonal koordiniert. Infolge schwacher Wechselwirkungen zu einem Sauerstoffatom des Liganden sowie zu 3 weiteren Cl-Ionen erhöht sich die Koordinationszahl unter Ausbildung eines stark verzerrten Oktaeders auf 6. Die Kristallstruktur ist aus polymeren Komplexmolekülen aufgebaut.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660117
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 57
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    Sekundäre Phosphanchalkogenide. X. Reaktionen von Diphenylphosphanoxid, Ph2P(O)H, mit den Bis(2,4-pentandionato)-Komplexen des Nickels, Palladiums und Platins, Bis(cycloocta-1,5-dien)nickel(0) und Nickeltetracarbonyl Kristall- und Molekülstruktur von [Ni(acac){(Ph2PO)2H}] (acac- = O,O′-C5H7O2-) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 121-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Secondary Phosphine Chalcogenides. X. Reactions of Diphenylphosphane Oxide, Ph2P(O)H, with the Bis(2,4-pentandionato) Complexes of Nickel, Palladium, and Platinum, Bis(cycloocta-1,5-diene)nickel(0) and Nickel Tetracarbonyl. Crystal and Molecular Structure of [Ni(acae) {(Ph2PO)2H}] (acac- = 0,0′-C5H7O2-)Reaction of [{Ni(acac)2}3] and [Pd(acac)2] with Ph2P(O)H yields [M(acac){(Ph2PO)2H}] (M = Ni, Pd) whereas [Pt(acac)2] results [Pt{(Ph2PO)2H}2]. The Nickel(0) complexes [Ni(cod)2] and [Ni(CO)4] react with Ph2P(O)H to give [Ni(cod)(Ph2PO)2] and [{Ni(μ-OPPh2)2}n], respectively. The IR and NMR spectra as well as some reactions of these complexes are described.The crystal structure of [Ni(acac){(Ph2PO)2H}] has been investigated by X-ray methods and refined to an R value of 0,099 (Rw = 0,088). The coordination geometry around the Ni atom is square planar with a slight tetrahedral distortion. The existence of a strong hydrogen bond within the (Ph2PO)2H- ligand is proved by the O…O distance at 237 pm.
    Notes: [{Ni(acac)2}3] und [Pd(acac)2] reagieren mit Ph2P(O)H zu [M(acac){(Ph2PO)2H}] (M = Ni, Pd), während [Pt(acac)2] [Pt{(Ph2PO)2H}2] ergibt. Die Nickel(0)-Komplexe [Ni(cod)2] und [Ni(CO)4] setzen sich mit Ph2P(O)H zu [Ni(cod)(Ph2PO)2] bzw. [{Ni(μ-OPPh2)2}n] um.Die IR- und NMR-Spektren dieser Komplexe und einige ihrer Reaktionen werden beschrieben.Die Kristallstruktur von [Ni(acac){(Ph2PO)2H}] wurde röntgenographisch bestimmt und bis zu einem R-Wert von 0,099 (Rw = 0,088) verfeinert. Die quadratisch-planare Koordinationsgeometrie um das Ni-Atom weist eine geringfügige tetraedrische Verzerrung auf. Das Vorliegen einer starken Wasserstoffbrückenbindung im (Ph2PO)2H--Liganden wird durch den O…O-Abstand von 237 pm bewiesen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660116
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  • 58
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    Über Chalkogenolate. 189. Synthese und Charakterisierung von Estern der Dithiopyruvinsäure (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 137-143 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 189. Synthesis and Characterization of Esters of Dithiopyruvic AcidThe hitherto unknown dark violet colored title compounds CH3—CO—CS—SR, where R = CH3 and C2H5, and the deep yellow CH3—CO—CS—SCH2—C6H5 have been obtained by reaction of the corresponding ester of dithiopropionic acid with SeO2. The compounds are sensitive to light and air.The esters have been characterized by means of electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra.Attempts to synthesize derivatives of trithiopyruvic acid by use of different procedures were without success.
    Notes: Die bisher unbekannten dunkelvioletten Titelverbindungen CH3—CO—CS—SR mit R = CH3, C2H5 und das tiefgelb gefärbte CH3—CO—CS—SCH2—C6H5 wurden durch Umsetzung des entsprechenden Dithiopropionsäureesters mit SeO2 hergestellt. Sie sind stark licht- und luftempfindlich.Die Ester wurden mit Elektronenabsorptions-, Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren charakterisiert.Die Darstellung von Derivaten der Trithiopyruvinsäure nach verschiedenen Verfahren gelang nicht.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660118
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 59
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    Komplexe mit aromatischen Carbonsäuren. V. Über die Schichtstruktur von Cd[C6H4(COO)2] · H2O (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 144-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes with Aromatic Carboxylic Acids. V. On the Layer Structure of Cd[C6H4(COO)2] · H2OSingle crystals of Cd[C6H4(COO)2] · H2O were grown in aqueous silica gel. According to differential thermal analysis the dehydration commences at 160°C, and decomposition to CdO occurs between 380 and 420°C. Cd2+ is surrounded by one water molecule and six oxygen atoms stemming from carboxylate groups (Cd—O: 225.4-247.0 pm). One carboxylate group chelates Cd2+. Two carboxylate oxygen atoms are bound to two Cd2+ each. The coordination polyhedra are interlinked by a common edge and two common corners. Further connection is established by the phthalate dianions. This leads to layers parallel (010). The COO- groups are titled differently against the plane of the C6 ring (40° and 71°). The C—O bond lengths reach from 125.9 to 128.3 pm, the C—C bonds of the C6 ring from 136.7 to 140.3 pm.
    Notes: Einkristalle von Cd[C6H4(COO)2] · H2O wurden in wässerigem Kieselgel dargestellt. Differenzthermoanalytischen Untersuchungen zufolge setzt die Kristallwasserabgabe bei 160°C ein. Die Zersetzung zu CdO erfolgt zwischen 380 und 420°C. Cd2+ ist von einem Wassermolekül und sechs zu Carboxylatgruppen gehörenden Sauerstoffatomen umgeben (Cd—O: 225,4 bis 247,0 pm). Eine Carboxylatgruppe koordiniert chelatartig. Zwei Carboxylatsauerstoffatome wirken zweibindig gegenüber Cd2+. Die Koordinationspolyeder sind miteinander über eine gemeinsame Kante und zwei gemeinsame Spitzen verknüpft. Eine weitere Vernetzung erfolgt durch die Phthalatdianionen. Insgesamt resultiert ein Schichtverband, der parallel (010) orientiert ist. Die COO--Gruppen sind unterschiedlich stark aus der Ebene des C6-Ringes herausgedreht (40° und 71°). Die C—O-Bindungslängen reichen von 125,9 bis 128,3 pm, die C—C-Bindungen im C6-Ring von 136,7 bis 140,3 pm.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660119
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 60
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    Darstellung von Iod(trifluoracetyl)sulfan und die Schwingungs-spektren von CF3C(O)SX (X = Cl, Br, I) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 151-159 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Iodo (trifluoroacetyl)sulfane and the Vibrational Spectra of CF3C(O)SX (X = Cl, Br, I)The preparation of CF3C(O)SI from CF3C(O)SH and N-iodo-succinimide is reported. This iodine sulfane is stable below -78°C and is characterized by 19F-n.m.r., u.v./v.i.s., and raman spectra. The mode description is based on a comparison with raman frequencies of CF3C(O)SCl and CF3C(O)SBr.A modified method to prepare CF3C(O)SH from CF3C(O)Cl with H2S is given.
    Notes: Es wird über die Darstellung von CF3C(O)SI aus CF3C(O)SH mit N-Iod-succinimid berichtet. Das unterhalb von -78°C stabile Iodsulfan wird durch sein 19F-NMR-, UV/VIS- und Raman-Spektrum charakterisiert, und es wird die Zuordnung der Schwingungen der spektro-skopischen Reihe CF3C(O)SX (X = Cl, Br, I) angegeben.CF3C(O)SH wurde nach einem modifizierten Verfahren aus CF3C(O)Cl mit H2S in einer Druckreaktion hergestellt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660120
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 61
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    Technetium(I)-Komplexe Tc(CO)3BrL2 (L = Phosphine, Pyridinderivate, Isocyanide) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 160-168 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Technetium(I) Complexes Tc(CO)3BrL2 (L = Phosphine, Pyridine, Isocyanide)Technetium Pentacarbonyl Bromide reacts with π-acceptor ligands L (L = Phosphine, Pyridine, Isocyanide) to form disubstituted compounds of the type Tc(CO)3BrL2. The stereochemistry of the complexes was established by infrared and 1H-NMR measurement. Chemical shifts and the half-widths of the 99Tc-NMR signals are discussed.
    Notes: Technetiumpentacarbonylbromid reagiert mit π-Akzeptor-Liganden L, wie Phosphinen, Pyridinderivaten und Isocyaniden zu den Disubstitutionsverbindungen Tc(CO)3BrL2. Die Stereochemie der gebildeten Komplexe wurde durch IR- und 1H-NMR-Spektroskopie ermittelt. Der Einfluß der Liganden auf Lage und Halbwertsbreite der 99Tc-NMR-Signale wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660121
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 62
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    Study on the equilibria in the MBr2—CH3OH—H2O Systems (M = Zn, Cd, Co, Ni) at 25°C (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 185-192 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchung der Gleichgewichte in den Systemen MBr2—CH3OH—H2O (M = Zn, Cd, Co, Ni) bei 25°CEs werden die Löslichkeitsisothermen der Dreistoffsysteme MBr2—CH3OH—H2O (M = Zn, Cd, Co, Ni) bei 25°C bestimmt und die Existenzbereiche für ZnBr2 · 2 H2O, ZnBr2, CdBr2 · 4 H2O, CdBr2, CdBr2 · 2 CH3OH, CdBr2 · 3 CH3OH, CoBr2 · 6 H2O, CoBr2 · 4 H2O, CoBr2 · 2 H2O, CoBr2 · 3 CH2OH, CoBr2 · 6 CH3OH, NiBr2 · 6 H2O, NiBr2 · 2 H2O und NiBr2 · 6 CH3OH. Dehydratationsprozesse sowie auch mögliche Solvatisierung der Metallkationen in gesättigter Lösungen werden diskutiert.
    Notes: The solubility isotherms of the three-component systems MBr2—CH3OH—H2O (M = Zn, Cd, Co, Ni) at 25°C and regions of the existence of ZnBr2 · 2 H2O, ZnBr2, CdBr2 · 4 H2O, CdBr2, CdBr2 · 2 CH3OH, CdBr2 · 3 CH3OH, CoBr2 · 6 H2O, CoBr2 · 4 H2O, CoBr2 · 2 H2O, CoBr2 · 3 CH3OH, CoBr2 · 6 CH3OH, NiBr2 · 6 H2O, NiBr2 · 2 H2O, and NiBr2 · 6 CH3OH are determined. Dehydration processes and the probable solvation of metal cations in saturated solutions are discussed.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660124
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 63
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    Effect of anion type on Double Salt Formation in MnL2—M′nL2—H2O systems (Ln- = PO43-, CH3COO-, HCOO-, NO2-, SO42-, IO3-, NO3-, CIO4-) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 180-184 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Über den Einfluß des Anions auf die Doppelsalzbildung in MnL2—M′nL2—H2O Systemen (Ln- = PO43-, CH3COO-, HCOO-, NO2-, SO42-, IO3-, NO3-, ClO4-)Ein Zusammenhang zwischen der Fähigkeit zur Doppelsalzbildung in MnL2—M′nL2—H2O-Systemen und der Lewis Basizität von Oxoanionen (Ln-) wird beschrieben. Danach werden Doppelsalze gebildet, wenn die Lewis Basizität des Oxoanions größer ist als die des Wassers. Die Fähigkeit zur Doppelsalzbildung korreliert darüber hinaus mit den Ka-Werten der entsprechenden Oxosäuren. Der Einfluß der Ladungen des Oxoanions und des Zentralatoms sowie des Ionenradius auf die M—OL-Bindungsstärke wird untersucht.
    Notes: A correlation is found between the ability for double salt formation in MnL2—M′nL2—H2O systems (Ln- is oxoanion) and the Lewis base strength of the oxoanion. It is established that double salts are formed when the Lewis base strength of the oxoligand is higher than that of water. The ability for double salt formation also correlates with the Ka values for the corresponding oxoacids. The influence of the charge of the oxoanion as well as the charge and ionic radius of the central atom on the strength of M—OL (metal-oxoligand) bond is considered.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660123
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 64
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    Masthead (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988) 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 65
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    Untersuchungen an Systemen aus Salzen und gemischten Lösungsmitteln. XXXVI. 1H- und 27AI-NMR-Untersuchungen des Solvatationsverhaltens in konzentrierten Lösungen des Systems AICI3-Wasser-Alkohol (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 566 (1988), S. 169-179 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Systems of Salts and Mixed Solvents. XXXVI. 1H and 27Al N.M.R. Spectroscopic Investigations of the Solvation Behaviour in Concentrated AlCl3-Water-Alcohol Solutions1H. n.m.r. spectroscopic investigations in dependence on the solvent composition and the salt concentration are useful for the characterization of solvation processes in concentrated solutions of AlCl3-water-methanol, -ethanol, -ethylene glycol, and -diethylene glycol. In these systems water is preferentially coordinated at the first coordination sphere of the Al3+ ion within the whole region of the solvent composition.The nature of the solvation species has been investigated using 27Al n.m.r. spectroscopy. In order to reduce the „solid-type“ interactions in the concentrated solutions the Magic Angle Spinning method (MAS) was used. Particularly water-poor and water-free solutions produce structured 27Al-Mas-signals. For the system AlCl3-water-ethanol an identification of solvation species is given.
    Notes: Durch 1H-NMR-Untersuchungen in Abhängigkeit von der Lösungsmittel-zusammensetzung und der Salzkonzentration werden Solvatationsprozesse in konzentrierten Lösungen von AlCl3-Wasser-Methanol, -Ethanol, -Ethylenglycol und -Diethylenglycol näher charakterisiert. Es wird jeweils eine bevorzugte Solvatation des Al3+-Ions durch Wasser über den gesamten Zusammensetzungsbereich der Lösungsmittel festgestellt.27Al-NMR-Untersuchungen dienen zur Identifizierung von Solvatationsspezies. Zur Reduzierung der festkörperähnlichen Wechselwirkungen in den konzentrierten Elektrolytlösungen wurde die Methode der schnellen Probenrotation um den „magischen“ Winkel (MAS) eingesetzt. Insbesondere wasserarme und wasserfreie Lösungen der Systeme zeigen strukturierte 27Al-MAS-Signale. Im System AlCl3-Wasser-Ethanol wird eine Identifizierung von Solvatationsspezies vorgenommen.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885660122
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 66
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    Beiträge zur Chemie des Phosphors. 190. Alkalimetall-tetraphosphinoborate, MIB(PH2)4 (MI = Li, Na) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988), S. 7-12 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 190. Alkali Metal Tetraphosphinoborates, MIB(PH2)4 (MI = Li, Na)LiB(PH2)4 is formed by reacting BX3 (X = Cl, Br) with LiAl(PH2)4 under proper conditions. No indications of the intermediates BX3 - n(PH2)n have been found. NaB(PH2)4 can be prepared in pure form by phosphinating BCl3 with NaPH2. It is a colorless crystalline solid which decomposes at room temperature. According to Raman and NMR spectroscopic investigations tetrahedral B(PH2)4⊖ ions exist in solution. Due to the high resolution of the 31P-NMR spectra the 1J(31P10B) coupling constant could also be determined.
    Notes: Die Reaktion von BX3 (X = Cl, Br) mit LiAl(PH2)4 führt unter geeigneten Bedingungen zur Bildung von LiB(PH2)4. Hinweise auf die Zwischenstufen BX3 - n(PH2)n (n = 1-3) wurden nicht gefunden. Reines NaB(PH2)4 ist durch Phosphinierung von BCl3 mit NaPH2 als farbloser, bei Raumtemperatur zersetzlicher, kristalliner Feststoff erhältlich. Nach Raman- und NMR-spektroskopischen Untersuchungen liegen in Lösung tetraedrische B(PH2)4⊖-Ionen vor. Aufgrund der hohen Auflösung der 31P-NMR-Spektren kann auch die 1J(31P10B)-Kopplungskonstante bestimmt werden.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 67
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    Die Bromokomplexe von Molybdän(IV) [MoBr6]2⊖ und [Mo2Br10]2⊖. Die Kristallstruktur von (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 556 (1988), S. 57-61 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bromo Complexes of Molybdenum(IV) [MoBr6]2- and [Mo2Br10]2-. Crystal Structure of (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2The bromomolybdates(IV) (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 and (PPh4)2[Mo2Br10] are obtained by reactions of molybdenum tetrabromide with PPh3MeBr and PPh4Br, respectively. They form black-brown, hydrolysis sensitive crystal powders. The crystal structure of (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 was determined by X-ray diffraction (2376 independent observed reflexions, R = 0.082). Crystal data: a = 1024, b = 1131, c = 1179 pm, α = 108.2°, β = 106.8°, γ = 99.0°, space group P1, Z = 1. The compound consists of PPh3Me+ ions, CH2Br2 molecules and nearly octahedral [MoBr6]2- ions with MoBr bond lengths between 252.7 and 254.0 pm.
    Notes: Die Bromomolybdate(IV) (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 und (PPh4)2[Mo2Br10] entstehen durch Einwirkung von (PPh3Me)Br bzw. (PPh4)Br auf Molybdäntetrabromid in Dibrommethan als schwarzbraune, feuchtigkeitsempfindliche Kristallpulver. Die Kristallstruktur von (PPh3Me)2[MoBr6] · 2 CH2Br2 wurde mit Hilfe von Röntgenbeugung ermittelt. Raumgruppe P1, Z = 1 (2376 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 8,2%). Gitterkonstanten: a = 1024, b = 1131, c = 1179 pm; α = 108,2°, β = 106,8°, γ = 99,0°. Die Verbindung besteht aus PPh3Me⊕-Ionen, eingelagerten CH2Br2-Molekülen und [MoBr6]2⊖-Ionen der Symmetrie Ci mit Mo—Br-Abständen von 252,7 bis 254,0 pm.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885560104
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 68
    Electronic Resource
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    Zur Reaktivität von PCl5 mit Übergangsmetallcarbonylen und -phosphiden (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988), S. 111-121 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactivity of PCl5 with Transition Metal Carbonyls and PhosphidesMoP2 reacts with 8 equivalents of PCl5 to MoCl4, which may be isolated in form of MoCl4(CH3CN)2. The reaction of PCl5 with M(CO)6 (M = Mo, W) depends on the solvent. Thus MoOCl3 · POCl3 was obtained in CCl4 whereas in CH3CN the compounds WCl4(CH3CN)2, MoCl3(CH3CN)4, mer-MoCl3(CH3CN)3, fac-MoCl3(CH3CN)3 and [Kat]+[MoCl4]- · nCH3CN ([Kat]+ = [PCl4]+, n = 6; [Kat]+ = [PPN]+, n = 4), respectively, are isolated depending on the amount of PCl5. The structure of the products is discussed on the basis of the IR- and Raman spectra and of magnetic moments.
    Notes: MoP2 reagiert mit 8 Äquivalenten PCl5 unter Bildung von MoCl4, welches als MoCl4(CH3CN)2 isoliert werden kann. Die Reaktion von PCl5 mit M(CO)6 (M = Mo, W) ist lösungsmittelabhängig. Während in CCl4 das MoOCl3 · POCl3 isoliert wird, führt die Umsetzung in CH3CN in Abhängigkeit von der Menge an PCl5 zu WCl4(CH3CN)2 bzw. MoCl3(CH3CN)4, mer-MoCl3(CH3CN)3, fac-MoCl3(CH3CN)3 und [Kat]+[MoCl4]- · nCH3CN ([Kat]+ = [PCl4]+, n = 6; [Kat]+ = [PPN]+, n = 4). Die Struktur der erhaltenen Produkte wird anhand der IR- und Ramanspektren bzw. von magnetischen Messungen diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670113
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 69
    Electronic Resource
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    Zinc(II), cadmium(II), and mercury(II) halide coordination compounds with 1,8-bis(2-pyridyl)-3,6-dithiaoctane. The crystal and molecular structure of Hg2(C16H20N2S2)Br4 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988), S. 101-110 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Koordinationsverbindungen von Zink (II), Cadmium (II) und Quecksilber(II)-Halogeniden mit 1,8-Di-2-pyridyl-3,6-dithiactan. Kristallstruktur von Hg2(C16H20N2S2)Br4Es werden verschiedene Komplexe von 1,8-Di-2-pyridyl-3,6-dithiaoctan (bpdto) mit MX2 (M = Zn, Cd oder Hg und X = Cl, Br oder I) hergestellt und mittels Elementar-analyse, IR, 1H-NMR und konduktometrischen Messungen untersucht. Die Kristallstruktur von Hg2(bpdto)Br4 wird mit Hilfe von Röntgenbeugungsdaten ermittelt (R = 0,079). Hg2(C16H20N2S2)Br4 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/c mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle; Gitterkonstanten a = 14,410(3), b = 6,209(5), c = 14,478(5) Å, β = 113,98(1)°. Im Komplex sind zwei Hg-Atome verzerrt-tetraedrisch koordiniert von je einem S-Atom [Hg—S 2,670(3) Å], einem N-Atom [Hg—N 2,366(8) Å] des verbrückenden Liganden und zwei terminalen Br-Atomen [Hg—Br 2,502(1) und 2,501(2) Å].
    Notes: We describe the synthesis and characterization (by elemental analysis, conductance measurements and 1H NMR and IR spectrometry) of compounds with the general formulae M(bpdto) X2 (M = Zn, X = Cl, Br or I; M = Cd, X = Cl or Br) and M2(bpdto)X4 (M = Cd, X = I; M = Hg, X = Cl, Br or I) (bpdto = 1,8-bis(2-pyridyl)-3,6-dithiaoctane). In addition, the structure of Hg2(bpdto)Br4 was determined by single crystal structure analysis and refined to a conventional R factor of 0.079. Hg2(C16H20N2S2)Br4 crystallized in the monoclinic space group P21/c with a = 14.410(3), b = 6.209(5), c = 14.478(5) Å, β = 113.98(1)° and Z = 4. The molecule was found to have two mercury atoms, each tetrahedrally coordinated to two bromide anions [Hg—Br 2.502(1) and 2,501(2) Å], and to one nitrogen atom [Hg—N 2.366(8) Å] and one sulphur atom [Hg—S 2.670(3) Å] of the ligand molecule, which acted as a bridge between the two metal atoms.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670112
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Fulltext
  • 70
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    NMR investigations on Stannabicycloundecanes of the type RSn(CH2CH2CH2)3N (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988), S. 122-130 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: NMR-Untersuchungen an Stannabicycloundecanen des Typs RSn(CH2CH2CH2)3NEs werden 1H-, 13C- und 119Sn-NMR-Daten von sieben Stannabicycloundecanen des Typs RSn(CH2CH2CH2)3N (1, R = Cl; 2, R = Br; 3, R = I; 4, R = OH; 5, R = SPh; 6, R = Me; 7, R = Sn(CH2CH2CH2)3N) mitgeteilt. Aus den Protonen-NMR-Koaleszenzdaten bei tiefer Temperatur wird ΔGTc* für die Racemisierung des Bicyclo[3.3.3]-Gerüstes zu 37 ± 1 kJ/mol bestimmt. Die Werte sind unabhängig vom Substituenten R. In den entsprechenden Siliciumderivaten (R = Me) werden geringere Aktivierungsparameter gefunden.
    Notes: The 1H, 13C, and 119Sn NMR data of seven stannabicycloundecanes of the type RSn(CH2CH2CH2)3N (1, R = Cl; 2, R = Br; 3, R = I; 4, R = OH; 5, R = SPh; 6, R = Me; 7, R = Sn(CH2CH2CH2)3N) are reported. From 1H NMR coalescence data at low temperature the free activation enthalpies for the racemisation of the bicyclo[3.3.3]skeleton were estimated to be 37 ± 1 kJ/mol. They are independent of the substituent R. However, it decreases when the tin atom is replaced by silicon for R = Me.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670114
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  • 71
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    Zur Koordinationschemie des 1,3-Dithiol-2-on-4,5-dithiolats (dmid) - ein Vergleich mit 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-dithiolat (dmit). Kristall- und Molekülstruktur des Tetrabutylammonium-bis(1,3-dithiol-2-on-4,5-dithiolato)nickelat(III), (n-C4H9)4N[Ni(dmid)2] (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988), S. 131-144 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Chemistry of 1,3-Dithiole-2-one-4,5-dithiolate (dmid) - Comparison with 1,3-Dithiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit). Crystal and Molecular Structure of Tetrabutyl-ammonium bis (1,3-dithiole-2-one-4,5-dithiolato)nickelate(III), (n-C4H9)4N[Ni(dmid)2]Synthesis and properties of metal(II) and/or metal(III) bis-chelates of 1,3-dithiole-2-one-4,5-dithiolate (dmid), of general type An[M(dmid)2] (A = Bu4N+, Ph4As+; M = Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Pd, Au, Fe; n = 1, 2) are described. By comparison of the i.r., 13C-n.m.r., e.p.r. spectra, cyclovoltammetric data, and EHT calculations of chelates of dmid and those of the chelates of 1,3-di-thiole-2-thione-4,5-dithiolate (dmit) the consequences of oxygen for sulfur substitution on position 2 of the heterocyclic ligand upon the dithiolene behavior of the complexes are discussed. The x-ray crystal structure analysis of Bu4N[Ni(dmid)2] yields a space group P1 with a = 11.925(2), b = 12.095(2), c = 12.164(2) Å, α = 97.88(1), β = 109.82(1), γ = 97.21(2)° and Z = 2.
    Notes: Synthese und Eigenschaften von Metall(II)- und/oder Metall(III)-bis Chelaten des 1,3-Dithiol-2-on-4,5-dithiolats (dmid) vom Typ An[M(dmid)2] (A = Bu4N+, Ph4As+; M = Zn, Cd, Hg, Cu, Ni, Pd, Au, Fe; n = 1, 2) werden beschrieben. Anhand der IR-, 13C-NMR-, EPR-Spektren und Cyclovoltammogramme dieser Chelate und analoger Chelate des 1,3-Dithiol-2-thion-4,5-dithiolats (dmit) sowie EHT-Rechnungen werden die Auswirkungen der Substitution von Schwefel durch Sauerstoff an der 2-Position diskutiert. Die Röntgenkristallstrukturanalyse von Bu4N[Ni(dmid)2] ergab die Raumgruppe P1 mit a = 11,925(2), b = 12,095(2), c = 12,164(2) Å, α = 97,88(1), β = 109,82(1), γ = 97,21(2)° und Z = 2.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670115
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  • 72
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    Zur Charakterisierung des Extragitter-Aluminiums in Y-Zeolithen mittels der FerronmethodeVgl. auch Z. Chem. 27 (1987) 194. (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988), S. 145-152 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Characterization of Non-Framework Aluminium in Zeolites Y by the Ferron MethodBy using the ferron method it is shown that the non-framework aluminium occuring in dealuminated zeolites Y exists in form of different kinds of Al-oxo-hydroxo-species. At the beginning of dealumination (673 K) besides polymeric species with relatively low degree of polymerization monomeric and a special kind of oligomeric cations occur. These special cations alter into a mixture of oligomeric species with increasing temperature of dealumination (813 K). Simultaneously the degree of polymerization of the polymeric species increases.
    Notes: Mit der Ferronmethode wird gezeigt, daß das in thermisch behandelten Y-Zeolithen auftretende Extragitter-Aluminium aus unterschiedlichen Arten von Al-oxo-hydroxo-Spezies besteht. Am Anfang der Dealuminierung (673 K) liegen neben monomeren spezielle oligomere Kationen vor; gleichzeitig werden aber auch polymere Spezies mit relativ niedrigem Polymerisationsgrad gebildet. Mit steigender Temperatur der thermischen Behandlung (813 K) entsteht aus den oligomeren Teilchen ein Gemisch niedermolekularer Kationen. Die polymeren Spezies unterliegen dabei einer Veränderung im Sinne einer zunehmenden Kondensation bzw. Polymerisation.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670116
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  • 73
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    Zwei Wege zu Si-funktionellen Cyclosilazanen - Kristallstruktur des 1,3,6,8,10,12-Hexa-aza-2,4,5,7,9,11-hexasila-dispiro[4.1.4.1]dodecan (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 556 (1988), S. 129-140 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two Ways to Si-functional Cyclosilanes  -  Crystal Structure of 1,3,6,8,10,12-Hexa-aza-2,4,5,7,9,11-hexasila-dispiro [4.1.4.1]dodecanAminochlorosilanes [RSiCl2NHCMe3, R = Cl (1), H (2)] are obtained in the reaction of the chlorosilanes with LiNHCMe3. HSiCl2N(iso-Bu)SiMe3 (3) is formed in the reaction of HSiCl3 and LiN(iso-Bu)SiMe3. HSiCl3 reacts with LiN(CMe3)SiMe3 under LiCl and Me3SiCl elimination to give the cyclodisilazane [(HSiCl—NCMe3)2 (4)]. In addition to C6H5SiCl2N(CMe3)SiMe3 (5), the main product of the reaction of trichloro-phenylsilane with LiN(CMe3)SiMe3 is C6H5SiCl2NHCMe3 (6). 3 loses Me3SiCl thermally, giving the cyclotrisilazane [(HSiCl—N—iso-Bu)3 (7)]. 5 loses iso-butane thermally with formation of C6H5—SiCl2—NH—SiMe3 (8). 1, 2 and 6 react with LiC4H9 under butane and LiCl elimination to give the cyclodisilazes [(RSiCl—NCMe3)2, R = H (4), Cl (9), C6H5 (10)]. 4 is fluorinated to (HSiF—NCMe3)2 (11) by NaF. The alcoholysis of 4 leads to the formation of [(H(RO)Si—NCMe3)2, R = Me (12), C6H5 (13)], the aminolysis to [(H(NR2)Si—NCMe3)2, R = Me (14), C2H5 (15)], only one chloro atom of 4 is substituted in the reaction with H2NCMe3 (16). 4 reacts with lithium to give the 1,3,6,8,10,12-hexa-aza-2,4,5,7,9,11-hexasila-dispiro[4.1.4.1]dodecan (17), for which the crystal structure is reported.
    Notes: Aminochlorsilane [RSiCl2NHCMe3, R = Cl (1), H (2)] werden durch die Reaktion der Chlorsilane mit LiNHCMe3 erhalten. HSiCl2N(iso-Bu)SiMe3 (3) entsteht in der Reaktion von HSiCl3 mit LiN(iso-Bu)SiMe3. HSiCl3 reagiert mit LiN(CMe3)SiMe3 unter LiCl- und Me3SCl-Abspaltung zum Cyclodisilazan [(HSiCl—NCMe3)2 (4)]. Neben C6H5SiCl2N(CMe3)SiMe3 (5) ist C6H5SiCl2NHCMe3 (6) das Hauptprodukt der Reaktion von Trichlorphenylsilan mit LiN(CMe3)SiMe3. 3 verliert thermisch Me3SiCl. Es entsteht das Cyclotrisilazan [(HSiCl—N—iso-Bu)3 (7)]. 5 verliert thermisch iso-Butan unter Bildung von C6H5—SiCl2—NH—SiMe3 (8). 1, 2 und 6 reagieren mit n-C6H9Li unter Butan- und LiCl-Abspaltung zu den Cyclodisilazanen [(RSiCl—NCMe3)2, R = H (4), Cl (9), C6H5 (10)]. 4 wird durch NaF zu (HFSi—NCMe3)2 (11) fluoriert. Die Alkoholyse von 4 führt zur Bildung von [(H(RO)Si—NCMe3)2, R = Me (12), C6H5 (13)], die Aminolyse zu [(H(R2N)Si—NCMe3)2, R = Me (14), C2H5 (15)]. Nur ein Chloratom von 4 wird in der Reaktion mit H2NCMe3 substituiert (16). Mit Lithium reagiert 4 zum 1,3,6,8,10,12-Hexa-aza-2,4,5,7,9,11-hexasila-dispiro[4.1.4.1]-dodecan (17). Die Kristallstruktur von 17 wird mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885560113
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  • 74
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    Monohalogenobenzoylhydrazones. V. Spectral and Bonding Properties of Some Novel Antimony(III) Complexes of p-chlorobenzoyl-di-(2-pyridyl)ketohydrazone studied by experimental and quantum-chemical methods (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 567 (1988), S. 161-172 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Monohalogenobenzoylhydrazone. V. Spektroskopische Untersuchungen und Bindungs-verhältnisse einiger neuer Antimon(III)-Komplexe von p-Chlorobenzoyl-di-(2-pyridyl)-ketohydrazon mittels experimenteller und quantenchemischer MethodenBei der Reaktion von Antimon(III)-chlorid, -bromid und -iodid mit dem p-Chlorobenzoylhydrazon des Di-(2-pyridyl)keton (DpClBHH) in methanolischer Lösung werden Komplexe des Typs SbX2(DpClBH) erhalten. Die Struktur dieser Verbindungen wird an Hand der spektroskopischen Daten diskutiert. Der Ligand koordiniert dreizähnig über die Carbonyl- und Azomethin-Gruppe sowie über den Stickstoff der Pyridyl-Gruppe. Eine verzerrt oktaedrische Koordination des Metalls wird vorgeschlagen. EH-MO-Rechnungen wurden zur Analyse der Elektronen-spektren und der Bindungsverhältnisse herangezogen. Weiterhin dienen Grenzorbital-Betrachtungen aus CNDO/2-Rechnungen zur Klärung der Metall-Liganden-Bindung.
    Notes: Reactions of antimony(III) chloride, bromide, and iodide with p-chlorobenzoylhydrazone of di-(2-pyridyl)ketone (DpClBHH) in methanolic solutions afford the complexes SbX2(DpClBH). The structures of the new compounds are discussed in relation to their spectroscopic properties. In these complexes the ligand behaved as terdentate, coordination occuring through the carbonyl and azomethine groups, as well as the nitrogen atom of the pyridyl group. Consequently, a distorted octahedral environment around the metal is proposed. Moreover, EHMO calculations have been used in the analysis of the bonding in the SbCl2(DpClBH) complex, as well as to interpret the electronic spectral data. In addition, CNDO/2 calculations performed on the aforesaid ligand have been used to throw light on the mode of attachment of the ligand to the metal ion by means of some quantum-chemical indices related to the frontier MO's.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885670118
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  • 75
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    Photokatalytische Systeme. LXVIII. Second-Sphere-Photoreaktion von Cyanometallaten mit Diphenyliodoniumionen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 557 (1988), S. 234-240 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photocatalytic Systems. LXVIII. Second-Sphere Photoreaction of Cyanometallates with Diphenyliodonium IonsSolutions of diphenyliodonium salts of [Ru(CN)6]4-, [Fe(CN)5DMSO]3-, [Mo(CN)8]4-, [Mn(CN)5NO]3-, [W(CN)8]4-, and [Fe(CN)6]4- in methanol and other non-aqueous solvents exhibit new, broad absorptions in the visible spectral range because of second-sphere interactions due to ion pair charge-transfer (IPCT). With the decreasing of the acceptor ability of the solvent and decreasing oxidation potential of the complex anion the absorptions are red-shifted. Substituents at the diphenyliodonium ion do not influence the absorption maxima. Irradiation into the IPCT bands leads to an efficient long-wavelength photooxidation of cyanometallate in competition with the photoinduced catalytic destruction of diphenyliodonium /ions.
    Notes: Die Lösungen der Diphenyliodoniumsalze von [Ru(CN)6]4-, [Fe(CN)5DMSO]3-, [Mo(CN)8]4-, [Mn(CN)5NO]3-, [W(CN)8]4- und [Fe(CN)6]4- in Methanol und anderen nichtwäßrigen Lösungsmitteln weisen aufgrund von Second-Sphere-Wechselwirkungen neue, breite Absorptionsbanden im sichtbaren Spektralbereich auf, die Ionenpaar-Charge-Transfer (IPCT)-Übergängen zugeordnet werden. Mit sinkender Akzeptorstärke des Lösungsmittels und zunehmender Oxidierbarkeit des komplexen Anions werden diese Absorptionen bathochrom verschoben, Substituenten am Phenylring beeinflussen die Absorptionsmaxima nicht. Die Einstrahlung in die IPCT-Banden bewirkt eine effiziente langwellige Photooxidation der Cyanometallate bei gleichzeitiger photoinduzierter katalytischer Zersetzung der Diphenyliodoniumionen.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885570125
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 76
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    Die Kristall- und Molekülstruktur von Mangan(VII)-oxid (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 7-20 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal and Molecular Structure of Manganese (VII) OxideMn2O7 crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 679.56 pm, b = 1668.7 pm, c = 945.4 pm, β = 100.20°, Z = 8. The Mn2O7 molecule consists of cornersharing pairs of MnO4 tetrahedra; the bridging Mn—O—Mn angle is 120.7°. The Mn—O bond lengths are 177.0 pm (bridge), 2 × 160.0 pm and 158.5 pm in the MnO4 tetrahedron.In the crystal the Mn2O7 molecules are packed in a way to yield the arrangement of a cubic close packing for the O atoms. Formally Mn2O7 can be described as a defect-anti-type of CaF2.We compare the geometrical properties of Mn2O7 with other molecular structures with an emphasis on the difference of structure and bonding between Mn2O7 and Tc2O7.
    Notes: Mn2O7 kristallisiert monoklin mit a = 679,56 pm, b = 1668,7 pm, c = 945,4 pm, β = 100,20°, Z = 8 in der Raumgruppe P21/c. Das Mn2O7-Molekül besteht aus zwei über ein verbrückendes O-Atom verknüpften MnO4-Tetraedern; der Brückenwinkel Mn—O—Mn beträgt 120,7°. Die Bindungsabstände Mn—O sind 177,0 pm (Brücke) sowie 2 × 160,0 pm und 158,5 pm im MnO4-Tetraeder.Im festen Zustand sind die Mn2O7-Moleküle in einer Weise gepackt, daß die Anordnung der O-Atome im Kristall einer kubisch dichtesten Kugelpackung entspricht, d. h. Mn2O7 läßt sich einfach als Defekt-anti-CaF2-Typ beschreiben.Die geometrischen Eigenschaften von Mn2O7 werden anderen Molekülstrukturen gegenüber-gestellt; insbesondere werden Mn2O7 und Tc2O7 bezüglich Struktur und Bindung verglichen.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580101
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 77
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    Weitere magnetische Untersuchungen an Ti3-xMxO5-Phasen (M = Al3+, Fe2+, Mn2+, Mg2+) mit einem Beitrag über CrTi2O5 (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 28-34 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Additional Magnetic Examinations of Ti3-xMxO5-Phases (M = Al3+, Fe2+, Mn2+, Mg2+) with a Contribution about CrTi2O5Ti3-xMxO5 was prepared with M = Al3+, Fe2+, Mn2+, and Mg2+. Die magnetic properties of this phases were examinated by the Faraday method in respect to the temperature. The well known magnetic effect of Ti3O5 near 450 K is shifted to lower degrees if Ti is replaced by Al, Fe, Mn, or Mg. Compared to Ti3-xVxO5 and Ti3-xCrxO5 the stability of the low temperature-form of Ti3O5 is much more reduced in Ti3-xMxO5 (M = Al, Fe, Mn, Mg). The crystal structure investigation of CrTi2O5 explained the anomalous behaviour of the Cr3+ and V3+ doped Ti3O5.
    Notes: Ti3-xMxO5 wurde für M = Al3+, Fe2+, Mn2+, Mg2+ magnetisch untersucht. Der für Ti3O5 bekannte magnetische Effekt bei 450 K verschiebt sich für alle eingebauten Ionen zu tieferen Temperaturen. Im Vergleich zu Ti3-xVxO5 und Ti3-xCrxO5 destabilisieren die hier untersuchten Ionen die Tiefform von Ti3O5 weit stärker als V3+ und Cr3+. Die Untersuchung der Kristallstruktur von CrTi2O5 erklärt die scheinbare Anomalie von Cr3+ und V3+.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580103
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 78
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    Ionische Strukturen von 4- bzw. 5fach koordiniertem Silicium Neue ionische Festkörperstrukturen von 4- bzw. 5fach koordiniertem Silicium: [Me3Si(NMI)]+Cl-, [Me2HSi(NMI)2]+Cl-, [Me2Si(NMI)3]2+ 2 Cl-· NMI (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 21-27 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ionic Structures of 4- and 5-coordinated Silicon. Novel Ionic Crystal Structures of 4- and 5-coordinated Silicon: [Me3Si(NMI)]+ Cl-, [Me2HSi(NMI)2]+ Cl-, [Me2Si(NMI)3]2+ 2 Cl-. NMIMe3SiCl forms with N-Methylimidazole (NMI) a crystalline 1:1-compound which is stable at room temperature. The X-ray single crystal investigation proves the ionic structure [Me3Si(NMI)]+Cl- 1 which is the result of the cleavage of the Si—Cl bond and the addition of an NMI-ring. The reaction of Me2HSiCl with NMI (in the molar ratio of 1:2), under cleavage of the Si—Cl bond and co-ordination of two NMI rings, yields the compound [Me2HSi(NMI)2]+Cl- 2. The analogous reaction of Me2SiCl2 with NMI (molar ratio 2:1) leads to a compound which consists of Me2SiCl2 and NMI in the molar ratio of 1:2. During the sublimation single crystals of the compound [Me2Si(NMI)3]2+ 2 Cl-. NMI 3 are formed.
    Notes: Me3SiCl bildet mit N-Methylimidazol (NMI) eine bei Raumtemperatur beständige, kristalline 1:1 Verbindung. Nach der Röntgenstrukturanalyse entsteht unter Spaltung der Si—Cl-Bindung und Anlagerung eines NMI-Rings eine Verbindung ionischer Struktur [Me3Si(NMI)]+Cl- 1. Die Reaktion von Me2HSiCl mit NMI (Molverhältnis 1:2) führt unter Spaltung der Si—Cl-Bindung und Koordination von zwei NMI-Ringen zur Verbindung [Me2HSi(NMI)2]+Cl- 2. Bei der analogen Umsetzung von Me2SiCl2 mit NMI (Molverhältnis 2:1) entsteht eine Verbindung, die Me2SiCl2 und NMI im Molverhältnis 1:2 enthält. Bei der Sublimation werden Einkristalle der Verbindung [Me2Si(NMI)3]2+ 2 Cl-· NMI 3 erhalten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 79
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    Untersuchungen zum Isothermen Schnitt des Systems Ti—Si—O bei 1273 KProfessor Harald Schäfer zum 75. Geburtstage am 10. Februar 1988 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 41-45 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Isothermal Section at 1273 K in the System Ti—Si—OThe isothermal section at 1273 K of the system Ti—Si—O has been investigated by means of phase analysis in quenched samples as well as by the investigation of the phase sequence in chemical vapour transport experiments. In equilibrium with SiO2 only TiSi2, TiSi, and Ti5Si3(O), respectively, can coexist as Si-containing compounds.Only Ti5Si3(O) can coexist with titanium oxides (Ti2O3 or TiO, respectively). Ti5Si4 is stable only if oxygen is absent.
    Notes: Der isotherme Schnitt des Systems Ti—Si—O wurde für 1273 K untersucht durch Phasenanalyse abgeschreckter Proben und durch Auswertung der Phasenfolge bei chemischen Transportreaktionen aus Gemischen koexistierender Phasen. In Gegenwart von SiO2 kommen als Si-haltige Gleichgewichtsphasen nur TiSi2, TiSi oder Ti5Si3(O) vor bzw. Titanoxide TiOx mit x ≥ 1,5. Ti5Si4 ist nur in Abwesenheit von Sauerstoff stabil.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580105
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 80
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    Silaheterocyklen. I Reaktionen von H2C=CHSiCl3 mit LiBut (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 55-86 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silaheterocycles. I. Reactions of H2C=CHSiCl3 with LiButThe reactions of H2C=CHSiCl3 (3) with LiBut in n-pentane are studied under various conditions (stoichiometry, concentration, temperature). They yield complex product-mixtures which are analysed by GC/MS and GC/IR techniques. The reaction pathways are determined by several factors: (a) The number of Cl atoms and the polarity of the Si-Cl bond, (b) the nucleophilicity of and (c) the participation of the ylidic form in the ground-state of 3. Under mild conditions the addition of LiBut to the vinyl group mainly leads to the ã-lithio adduct Cl3SiCH(Li)CH2But, which, in competition to substitution, undergoes different following reactions: (a) 1,2-LiCl elimination to silaethenes, (b) 2,3-LiH elimination to trans-silyl/butylethenes and (c) intermolecular Si-C-coupling with the formation of chains of high molecular weights. The primary compound Cl2Si=CHCH2But undergoes self-dimerization or reacts with butylated Si=C species to 1,3-disilacyclobutanes. Furthermore ethene derivatives R1R2R3SiCH=CHBut are produced by the addition of LiBut to the SiC double bond and 2,3-LiH elimination. The product pattern suggests the participation of silaethenes BuntCl(2-n)Si=CHCH2But (n = 0-2) in the reaction course.
    Notes: H2C=CHSiCl3 (3) wird unter verschiedenen Bedingungen (Stöchiometrie, Konzentration, Temperatur) mit LiBut in Pentan umgesetzt. Es resultieren komplizierte Produktgemische, die GC/MS- und GC/IR-analytisch untersucht werden. Das Reaktionsverhalten wird durch mehrere Faktoren bestimmt: (a) durch die Anzahl der Cl-Atome und die Polarität der Si—Cl-Bindung; (b) durch die Nukleophilie von und (c) durch die Beteiligung der ylidischen Grenzform am Grundzustand von 3. Unter milden Bedingungen führt die Addition von LiBut an die Vinylgruppe bevorzugt zum α-Lithioaddukt Cl3SiCH(Li)CH2But, das in Konkurrenz zur Substitution verschiedenen Folgereaktionen unterliegt: (a) Der 1,2-LiCl-Eliminierung zu Silaethenen, (b) der 2,3-LiH-Abspaltung zu trans-silyl/butylethenen und (c) der intermolekularen Si-C-Kopplung zu kettenförmigen, hochmolekularen Reaktionsprodukten. Das Primärprodukt Cl2Si=CHCH2But reagiert mit sich selbst oder tbutylierten Si=C-Spezies zu 1,3-Disilacyclobutanen oder durch Addition von LiBut an die Si=C-Bindung und nachfolgende LiH-Abspaltung zu Ethenderivaten R1R2R3SiCH=CHBut. Die Produkte legen eine Beteiligung der Silaethene BuntCl(2-n)Si=CHCH2But (n = 0-2) am Reaktionsgeschehen nahe.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580107
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  • 81
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    Silaheterocyklen. III. Erzeugung und Reaktivität von Di-tbutyl-Neopentylsilaethen, Bu2tSi=CHCH2ButMitteilung II: N. Auner, J. Organomet. Chem. 336 (1987) 83. (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 87-106 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Silaheterocycles. III. Synthesis and Reactivity of Di-tbutylneopentylsilaethene, Bu2t Si=CHCH2ButThe three di-tbutylvinylsilanes Bu2tSi(X)CH=CH2 (X = H 5, X = F 9, X = Cl 22) are prepared by the reaction of their SiCl precursors with vinyl lithium. In the treatment with LiBut the first step is the generation of the α-lithio compound Bu2tSi(X)CH(Li)CH2But, the following reactions are governed by the nature of the substituent X and the reaction conditions (solvent, concentration, temperature). For X = H 2,3-LiH elimination leads to Bu2tSi(H)CH=CHBut (7), with X = F or Cl Si=C formation by 1,2-LiX elimination competes with intermolecular Si-C-coupling producing Bu2tSi(H)CH(SiBu2tCH=CHBut)CH2But (13) as the main product. Bu2tSi=CHCH2But (1) probably coordinates to LiBut and reacts to yield Bu3tSiCH=CHBut (3) and 7, forms tetrabutyl-dineopentyl-1,3-disilacyclobutane 2 by cyclodimerization and 13 by addition of Bu2tSi(X)CH(Li)CH2But.
    Notes: Die drei Di-tbutylvinylsilane Bu2tSi(X)CH=CH2 (X = H 5, X = F 9, X = Cl 22) werden aus den chlorierten Vorstufen mit Vinyllithium dargestellt und mit LiBut umgesetzt. Der Primärschritt der Reaktion besteht in der Bildung der α-Lithioverbindungen Bu2tSi(X)CH(Li)CH2But; die Folgereaktionen werden von der Art des Substituenten X und von den Reaktionsbedingungen (Lösungsmittel, Konzentration, Temperatur) bestimmt. Für X = H erfolgt 2,3-LiH-Eliminierung zu Bu2tSi(H)CH=CHBut (7), für X = F und Cl wird in Konkurrenz zur Si=C-Bildung durch 1,2-LiX-Abspaltung durch intermolekulare Si-C-Kopplung Bu2tSi(H)CH(SiBu2tCH=CHBut)CH2But (13) als Hauptprodukt erzeugt. Bu2tSi=CHCH2Bu2t (1) reagiert wahrscheinlich aus einem Addukt mit LiBut zu Bu3tSiCH=CHBut (3) und 7 ab, bildet durch Cyclodimerisierung Tetrabutyldineopentyl-1,3-disilacyclobutan 2 und durch Addition von Bu2tSi(X)CH(Li)CH2But 13.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580108
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  • 82
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    RbHg2 und CsHg2, Darstellung, Kristallstruktur, elektrische LeitfähigkeitProfessor Albrecht Rabenau zum 65. Geburtstage am 11. November 1987 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 128-136 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: RbHg2 and CsHg2  -  Preparation, Crystal Structures, and Electrical ConductivitiesPreparation, crystal structures and electrical conductivities of the new compounds RbHg2 and CsHg2 are described. Both compounds form reddish-black, air sensitiv single crystals with a metallic lustre and crystallize isotypically to the orthorhombic KHg2 in the space group Imma (No. 74). The specific electrical resistivity of pressed powder pellets shows a metallic behaviour between 1.4 K and room temperature. From an analysis of crystal structures and electrical properties one can suggest a formula M+(Hg2)0e- to describe the chemical bonding in these compounds qualitatively.
    Notes: Es wird über Darstellung, Kristallstruktur und elektrische Leitfähigkeit der neuen Verbindungen RbHg2 und CsHg2 berichtet. Beide Verbindungen bilden rötlich-schwarze, metallisch glänzende, aber relativ spröde Kristalle und kristallisieren in einer Variante des AlB2-Typs isotyp zum orthorhombischen KHg2 in der Raumgruppe Imma (Nr. 74). Der spezifische elektrische Widerstand gepreßter Pulverproben zeigt zwischen 1,4 K und Zimmertemperatur eine metallische Temperaturcharakteristik. Kristallstruktur und elektrische Eigenschaften legen eine Beschreibung der chemischen Bindung im Sinne einer Formulierung M+(Hg2)0e- nahe.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580112
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  • 83
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    Untersuchungen zur Reaktion zwischen Alkalihexafluorosilicaten und einigen oxidischen Niobverbindungen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 142-150 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations of the Reaction between Alkalihexafluorosilicates and Some Oxidic Niobium CompoundsThe reactions of Na2SiF6 with M-Nb2O5 or NaNbO3 always produce Na2Nb2O5F2 and the thermolysis product is NaNbO3. On the other hand various reactions of K2SiF6. exist. Initially with M-Nb2O5 an intermediate phase of a bronzestructure type is formed, like α-K0,25NbO2,25F0,75, being converted into K3NbO2F4 and another amorphous niobium phase. Moreover K2NbO3F crystallizes in a long time reaction. However first of all K2NaNbO2F4 is formed by the reaction of K2SiF6 with NaNbO3 and only if there is an excess of K2SiF6 this substance is changed slowly into K3NbO2F4. The thermolysis of K3NbO2F4 can produce such compounds as K6Nb2O7F2.
    Notes: Die Reaktionen von Na2SiF6 mit M-Nb2O5 oder NaNbO3 führen stets zum Na2Nb2O5F2, dessen Thermolyseprodukt NaNbO3 ist. Andererseits existieren vielgestaltige Reaktionen des K2SiF6. Mit M-Nb2O5 wird eine Zwischenphase mit Bronzestruktur, ähnlich dem α-K0,25NbO2,25F0,75, gebildet die danach in K3NbO2F4 und eine röntgenamorphe Niobphase umgewandelt wird. Außerdem kristallisiert K2NbO3F in einer Langzeitreaktion. Jedoch wird in der Reaktion von K2SiF6 mit NaNbO3 zuerst K2NaNbO2F4 gebildet und nur bei Vorhandensein eines K2SiF6-Überschusses wandelt sich dieses langsam in K3NbO2F4 um. Durch gezielte Thermolyse des K3NbO2F4 können Verbindungen wie K6Nb2O7F2 erzeugt werden.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580114
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  • 84
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    Zur Kenntnis der Phasen A2-2xSn5+xCl12 (A = K, In) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 558 (1988), S. 193-200 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the A2-2xSn5+xCl12 (A = K, In) PhasesThe refinement of the structure of A2-2xSn5+xCl12 compounds (A = K+, In+) with single crystal data is reported. They crystallize with the Th7S12 type arrangement (a = 1192(2) pm, c = 428.9(8) pm (K-compound); a = 1189.8(6) pm, c = 431.2(3) pm (In-compound)) for which we propose the space group P6. The possibility of meroedric twinning is discussed. Due to the composition of these compounds the structure is necessarily disordered and this leads to a wide range of homogeneity which can be influenced by the size and the polarity of the A type cation.
    Notes: Wir berichten über die Strukturverfeinerung von A2-2xSn5+xCl12-Verbindungen (A = K+ bzw. In+) mit Einkristallmethoden. Sie kristallieren im Th7S12-Strukturtyp (a = 1192(2) pm, c = 428,9(8) pm (K-Salz); a = 1189,8(6) pm, c = 431,2(3) pm (In-Salz)), den wir in der Raumgruppe P6 beschreiben. Darüber hinaus diskutieren wir die Möglichkeit einer meroedrischen Verzwillingung. Die Struktur dieser Verbindungen ist aufgrund ihrer Zusammensetzung zwangsläufig ungeordnet, und dies führt zu einer beträchtlichen nichtstöchiometrischen Phasenbreite, die offensichtlich durch die Größe und Polarität des A-Kations beeinflußt werden kann.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885580119
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  • 85
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    Ein Oxid neuen Typs: Kli4[AlO4]Professor Georg Brauer zum 80. Geburtstage am 11. April 1988 gewidmet (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 559 (1988), S. 17-26 
    Details
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Oxoaluminate KLi4[AlO4]Transparent and colourless single crystals of Kli4[AlO4] have been prepared for the first time by heating mixtures of Li5AlO4 and K2O in the ratio 1:5 [Ni-tube, 950°C, 50 d]. The structure determination [four-circle diffractometer, MoKα, 1699 of 2427 I0 (hkl), R = 7.41%, Rw = 4.3%] proves the monoclinic space group P21/c with a = 554.4(3), b = 1544.1(7), c = 1103.3(6) pm, β = 109.71(5)°, parameters see text. Characterizing are “isolated” AlO4 groups with symmetry nearly Td. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, have been calculated.
    Notes: Erstmals wurde KLi4[AlO4] durch Erhitzen innig verriebener Gemenge von Li5AlO4 und K2O im molaren Verhältnis 1:5 [Ni-Bömbchen, 950°C, 50 d] dargestellt. Wir erhielten farblose monokline Einkristalle (P21/c) mit a = 554,4(3), b = 1544,1(7), c = 1103,3(6) pm, β = 109,71(5)°.Die Struktur wurde mittels Vierkreisdiffraktometerdaten [MoKα, 1699 von 2427 I0(hkl), R = 7,41%, Rw = 4,3%] bestimmt, Parameter siehe Text. Charakteristisch sind “isolierte” AlO4-Gruppen, Symmetrie nahezu Td. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, und Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, wurden berechnet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19885590102
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 86
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    Metallkomplexe mit Tetrapyrrol-Liganden, LI. Synthese, spektroskopische Eigenschaften und Struktur neuer Heterodimetall-Bis(octaethylporphyrinate) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2077-2082 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Complexes with Tetrapyrrole Ligands, LI1). - Synthesis, Spectroscopic Properties, and Structure of new Heterodimetal Bis-(octaethylporphyrinates)Hydrogenbis(octaethylporphyrinato)praseodymium(III), PrH-(OEP)2 (3a), reacts in a basic medium with thallium(I) ethanolate and mercury(II) trifluoroacetate to give the heterodimetallic bis-porphyrinates, thallium(I) bis(octaethylporphyrinato)praseodymate(III), TlPr(OEP)2 (4a), and (trifluoroacetato)mercury(II)bis(octaethylporphyrinato)praseodymate(III), (TFA)HgPr(OEP)2 (5a), respectively. Their constitution is proved by electronic absorption, IR, and 1H-NMR spectra. X-ray crystallography of 4a shows the Tl1 ion to lie in the apex of a square pyramid of nitrogen atoms belonging to one of the porphyrin rings of the [Pr(OEP)2]-ion and the PrIII ion within a square antiprism of the eight N atoms of the two porphyrin rings.
    Notes: Hydrogenbis(octaethylporphyrinato)praseodym(III), PrH(OEP)2 (3a), reagiert in basischem Medium mit Thallium(I)-ethanolat bzw. Quecksilber(II)-trifluoracetat zu den Heterodimetall-Bisporphyrinaten Thallium(I)-bis(octaethylporphyrinato)praseodymat-(III), TlPr(OEP)2 (4a) bzw. (Trifluoracetato)quecksilber(II)-bis(octaethylporphyrinato)praseodymat(III), (TFA)HgPr(OEP)2(5a). Die Konstitution der Produkte wird durch Elektronenanregungs-, IR- und 1H-NMR-Spektren belegt. Nach der Kristallstrukturanalyse von 4a bildet das Tl1-Ion die Spitze einer quadratischen Pyramide mit den vier N-Atomen eines Porphyrinrings des [Pr(OEP)2]-Ions, in dem das PrIII-Ion quadratisch-antiprismatisch von den acht N-Atomen der Porphyrinringe umgeben ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211202
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 87
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    Diborylethylen-Verbindungen als Liganden in Metallkomplexen, XIX. Neue Koordinationsvarianten des 2,3-Dihydro-1 H-1,3-diborols und 2,3-Dihydro-1 H-1,3-diborolyls in Platinkomplexen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2103-2108 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Diborylethene Compounds as Ligands in Metal Complexes, XIX. - New Coordination Patterns of 2,3-Dihydro-1 H-1,3-diboroles and 2,3-Dihydro-1 H-1,3-diborolyls in Platinum ComplexesBis(cyclooctadiene)platinum reacts with the 2,3-dihydro-1 H-1,3-diborole derivative 1a to yield the isomeric 16-VE complexes 2a and 3a; with 1b and 1c the 30-VE triple-decker 4b and 4c are formed. 2a is the first complex with 1a as two-electron donor. The X-ray structure analyses of 2a, 3a, and 4c reveal nonplanar heterocycles.
    Notes: Bis(cyclooctadien)platin reagiert mit dem 2,3-Dihydro-1 H-1,3-diborol-Derivat 1a zu den isomeren 16-VE-Komplexen 2a und 3a; mit 1b und 1c entstehen die 30-VE-Tripeldecker 4b und 4c. 2a ist der erste Komplex mit 1a als Zweielektronendonor. Die Röntgenstrukturanalysen von 2a, 3a und 4c ergeben nichtebene Borheterocyclen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211205
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 88
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    Synthese eines strukturell neuartigen Phosphaheterocyclus (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2121-2125 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of a Novel PhosphaheterocycleMethylenebis(dichlorophosphane) (1) reacts with methallylmagnesium chloride (1a) under Grignard conditions to give the diphosphatetraolefin 2. This was oxidized to the P,P′-dioxide 3. Multiple aldol reaction of tetraketone 4, obtained from 3, gave the novel diphosphaheterocycle 9b.
    Notes: Methylenbis(dichlorphosphan) (1) reagiert mit Methallylmagnesiumchlorid (1a) unter Grignardbedingungen zum Diphosphatetraolefin 2, das nach Oxidation zum P,P′-Dioxid 3 in das Tetraketon 4 übergeführt werden konnte. Durch mehrfache Aldolreaktion entsteht aus 4 der neuartige Diphosphaheterocyclus 9b.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211209
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 89
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    Photolyse von 5-Alkyliden-1,4-dihydro-1,4-dimethyl-5H-tetrazolen Diastereoselektive Bildung von (E)-Aziridiniminen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2117-2120 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Photolysis of 5-Alkylidene-1,4-dimethyl-5 H-tetrazoles. - Diastereoselective Formation of (E)-AziridiniminesIrradiation of [D6]benzene or [D8]tetrahydrofuran solutions of the alkylidenedihydrotetrazoles 5a and b through Pyrex affords a quantitative yield of the photo-stable aziridinimines (E)-/(Z)-6a (72:28 at 20°C, 90:10 at -60°C) and (E)-/(Z)-6b (76:24 bei 20°C, 95:5 at -60 and -105°C), respectively, besides molecular nitrogen. The diastereomers (E)- and (Z)-6a slowly equilibrate at 36°C with rate and equilibrium constants for 6a in [D8]tetrahydrofuran being (kEZ + kZE) = (6.82 ± 0.04) · 10-5 S-1, K = (kEZ + kZE) = (0.727 ± 0.038) and for neat 6b (kEZ + kZE) = (5.92 ± 0.08) · 10-5 S-1, K = (0.428 ± 0.013). Thus, the (E) diastereoselectivity of the photochemical formation of the aziridinimines 6 is kinetically controlled and shows that the geometry of the R1R2C=3 group fixed by the ring in 5 is retained to a large extent. This may be rationalized in terms of the diazenyl-1-azaallyl singlet diradicals (E,Z)-9 and/or the diazatrimethylenemethane singlet diradicals 1B2-10 as intermediates which both can be expected to exhibit some configurational stability. The diastereomerization on the route to the minor products (Z)-6 probably occurs in the transients (E,Z)-9 [→(E,E)-9] and/or 1A1-10 [→S0-10].
    Notes: Belichten der Alkylidendihydrotetrazole 5a und b in [D6]Benzol oder [D8]Tetrahydrofuran (Pyrex-Filter) ergibt quantitativ molekularen Stickstoff und die photostabilen Aziridinimine (E)-/(Z)-6a (72:28 bei 20°C, 90:10 bei -60°C) bzw. (E)-/(Z)-6b (76:24 bei 20°C, 95:5 bei -60 und -105°C). Die Diastereomeren (E)- und (Z)-6 äquilibrieren langsam bei 36°C, und zwar 6a in [D8]Tetrahydrofuran mit (kEZ + kZE) = (6.82 ± 0.04) · 10-5 S-1, K = (kEZ + kZE) = (0.727 ± 0.038) und 6b ohne Solvens mit (kEZ + kZE) = (5.92 ± 0.08) · 10-5 S-1, K = (0.428 ± 0.013). Die (E)-Diastereoselektivität der Aziridinimin-Bildung ist somit kinetisch bedingt und zeigt, daß die in 5 durch den Ring fixierte Geometrie der (R1R2)-Gruppe weitgehend erhalten bleibt. Das läßt sich erklären durch die Annahme der Diazenyl-1-azaallyl-Singulett-Diradikale (E,Z)-9 und/oder der Singulett-Diazatrimethylenmethane 1B2-10 als Zwischenstufen, denen man eine gewisse Konfigurationsstabilität zuschreiben kann. Die Diastereomerisierung auf dem Weg zu (Z)-6 tritt wahrscheinlich bei den Zwischenstufen (E,Z)-9 [→(E,E)-9] und/oder 1A1-10 [→S0-10] ein.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211208
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 90
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    1,2,3-Trimethylencyclopentane: Synthese und Reaktionen (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2127-2134 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 1,2,3-Trimethylenecyclopentanes: Synthesis and ReactionsThe first 1,2,3-trimethylenecyclopentanes 3 are synthesized from bismethylenecyclopentanones 1 by a Wittig reaction in the presence of sodium bis(trimethylsilyl)amide. Several side and succeeding reactions occur. These yield cyclopropane derivatives 4, products of repeated reactions with phosphorus ylides (10 or the polyspirocyclopropanes 12 and 14), Diels-Alder dimers 5 and Diels-Alder adducts 7. All products are characterized spectroscopically. The title compounds 3 can be isolated only if suitable substituents impede the succeeding and competing reaction modes. The high reactivities of the system 3 (e.g. 3o→5o) are compared with those of the ring homologs (dimer 15, monomers 16, 17).
    Notes: Die ersten 1,2,3-Trimethylencyclopentane 3 werden aus Bismethylencyclopentanonen 1 durch Wittig-Reaktion in Gegenwart von Natrium-bis(trimethysilyl)amid synthetisiert und spektroskopisch charakterisiert. Neben- und Folgereaktionen führen zu Cyclopropan-Derivaten 4, Produkten mehrfachen Phosphorylid-Angriffs (10 sowie die Polyspirocyclopropane 12 und 14) und Diels-Alder-Dimeren 5 sowie -Abfangprodukten 7. Die Titelverbindungen 3 sind nur isolierbar, wenn geeignete Substituenten die Folge- und Nebenreaktionen erschweren. Die hohen Reaktivitäten des Systems 3 (z. B. 3o→5o) werden verglichen mit denen der Ringhomologen (Dimeres 15, Monomere 16, 17).
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211210
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  • 91
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    Heterocyclische Siebenring-Verbindungen, XXXIII. Synthese und Eigenschaften von 5-Methoxy-1,4-benzothiazepin und von 5-Methoxy-1-methyl-1,4-benzothiazepinium-tetrafluoroborat (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2147-2150 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Heterocyclic Seven-Membered Ring Compounds, XXXIII. - Synthesis and Properties of 5-Methoxy-1,4-benzothiazepine and of 5-Methoxy-1-;Methoxy-1,4-benzothiazepinium TetrafluoroborateAcid-catalyzed cyclisation of the amide acetal 2 yields the seven-membered ring lactam 3 which could be N-methylated to give compound 4 by treatment with sodium hydride/methyl iodide. On reaction with trimethyloxonium tetrafluoroborate, 3 was O-alkylated to yield the title thiazepine 5, the thermal stability of which is compared with that of the isomeric 4-methoxy-1,5-benzothiazepine C. Compound 5 could be oxidized to give the sulfone 6; thermolysis of 5 leads to sulfur and 1-methoxyisoquinoline (8). Alkylation of 5 with methyl iodide/silver tetrafluoroborate yields the sulfonium salt 7 which rearranges to 1-methoxy-4-(methylthio)isoquinoline (9) on heating in acetonitrile.
    Notes: Aus dem Amid-acetal 2 erhält man durch säurekatalysierte Cyclisierung das Siebenringlactam 3, das mit Natriumhydrid/Methyliodid zu 4 N-methyliert werden konnte. Umsetzung von 3 mit Trimethyloxonium-tetrafluoroborat liefert das im Titel genannte Thiazepin 5, dessen thermische Stabilität mit der des isomeren 4-Methoxy-1,5-benzothiazepins C verglichen wurde. Verbindung 5 kann zum Sulfon 6 oxidiert werden; die Thermolyse von 5 verläuft unter Entschwefelung und man erhält 1-Methoxyisochinolin (8). Weitergehende Alkylierung von 5 mit Methyliodid/Silbertetrafluoroborat führt zum Sulfonium-Salz 7, das bei der Thermolyse in Acetonitril zu 1-Methoxy-4-(methylthio)isochinolin (9) umgelagert wird.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211212
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  • 92
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    Umsetzungen von N,N-Dialkylinaminen sowie β-Acylinaminen mit Ethinyl(p-tolyl)sulfon (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2163-2170 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of N,N-Dialkylynamines and β-Acylynamines with Ethynyl (p-Tolyl) sulfone(1-Alkynyl)dialkylamines 1a-g react like the corresponding N-(1-alkynyl)anilines 1h-m with the sulfonylacetylene 2 to yield the 2-amino-5-(p-tolylsulfinyl)furans 3. Five adducts are transformed by oxidation with potassium permanganate into the corresponding 5-sulfonylfurans 4; 3a and b and the (formerly described) anilinofurans 3n and o are isomerised thermally to the maleic acid derivatives 5.
    Notes: (1-Alkinyl)dialkylamine 1a-g reagieren wie die entsprechenden N-(1-Alkinyl)aniline 1h-m mit dem Sulfonylacetylen 2 unter Bildung der 2-Amino-5-(p-tolylsulfinyl)furane 3. Fünf Vertreter werden durch Oxidation mit Kaliumpermanganat zu den entsprechenden 5-Sulfonylfuranen 4 umgewandelt; 3a und b und die (früher beschriebenen) Anilinofurane 3n und o lassen sich thermisch zu den Maleinsäure-Derivaten 5 isomerisieren.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211215
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 93
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    Polyspirane, 16. - Umlagerungskaskaden, 11. Synthese, Struktur, Konformation und Dynamik von Heptacyclo[19.3.0.01,5.05,9.09,13.0 13,17.017,21]tetracosan ([6.5]Coronan) (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2171-2177 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Polyspiranes, 161.2). - Cascade Rearrangements, 111.2). - Synthesis, Structure, Conformation, and Dynamics of Heptacyclo-[19.3.0.01,5.05,9.09,13.013,17.017,21]tetracosane ([6.5]Coronane)[6.5]Coronane (2) was synthesized by addition of allylmagnesium bromide to ketone 7, rearrangement of the resulting homoallyl alcohol 8a to diene 9, hydrozirconization of 9 followed by bromination to give 11, and finally radical cyclization of 11. A direct cyclization of 9 using tri(n-butyl)tin hydride failed. 2 is all-cis-configurated, adopts a chair conformation in the crystal state and in solution and exhibits an extremely low barrier of inversion (ΔG173≠ 8.6 kcal/mol).
    Notes: [6.5]Coronan (2) wurde durch Addition von Allylmagnesiumbromid an das Keton 7, Umlagerung des resultierenden Homoallyl-alkohols 8a in das Dien 9, Hydrozirconierung von 9, nachfolgende Bromierung zu 11 und schließlich radikalische Cyclisierung von 11 hergestellt. Eine direkte Cyclisierung von 9 mit Tri(n-butyl)zinnhydrid gelang nicht. 2 ist all-cis-konfiguriert, liegt im Kristall wie in Lösung in einer Sesselkonformation vor und invertiert extrem leicht (ΔG173≠〈 8.6 kcal/mol).
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211216
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  • 94
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    Drei- und sechsfach verbrückte phenyloge Cyclophane (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2179-2185 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Three- and Sixfold Bridged Phenylogous CyclophanesThe syntheses of the threefold bridged cyclophanes 4, 5, of the sixfold bridged cyclophane 6, and of the triple-layered cyclophanes 7, 8 are reported. The yields have been optimized by variation of the reaction conditions and by use of the cesium effect. The enantiomer resolution of 7 and the X-ray structural analysis of 4 are discussed.
    Notes: Die dreifach verbrückten Cyclophane 4, 5, das sechsfach verbrückte Phan 6 und die Tripeldecker-Verbindungen 7, 8 werden beschrieben. Die Ausbeuten werden durch Variation verschiedener Bedingungen und durch den Cäsium-Effekt optimiert. Die Enantiomerentrennung von 7 und die Röntgen-Kristallstrukturanalyse von 4 werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211217
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  • 95
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    Chirale Elektronentransfer-aktive Chinone mit Triptycen-Teilstrukturen: Synthesekonzeption und Eigenschaften (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2187-2194 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chiral Electron-Transfer Active Quinones with Triptycene Units: Concept for their Synthesis and Molecular PropertiesThe syntheses of triptycene azulenoquinones 3, 6, and 9 from triptycene quinones 2, 5, and 8-methoxyheptafulvene 7 by [8 + 2] cycloaddition are described. Reaction of 3 and 6 with tribromoborane leads to biaryl compounds 4 and 10 by C-C coupling. Mechanistic aspects and the stereochemistry of this reaction are discussed. Compounds 4, 6, and 10 are chiral, electron-transfer active and show intramolecular interactions due to their structural arrangement. By way of spectroscopic, electrochemical, and spectroelectrochemical methods physical properties of some compounds are investigated.
    Notes: Triptycenazulenochinone 3, 6 und 9 werden aus den entsprechenden Triptycenchinonen 2 und 5 und 8-Methoxyheptafulven 7 über eine [8 + 2]-Cycloaddition hergestellt. Umsetzungen von 3 und 6 mit Bortribromid/Methanol ergeben die Bisarylverbindungen 4 und 10. Mechanistische Aspekte und die Stereochemie letzterer Reaktion werden diskutiert. Die Verbindungen 4, 6 und 10 sind chiral sowie Elektronentransfer-aktiv und weisen aufgrund ihrer Struktur Möglichkeiten für intramolekulare Wechselwirkungen auf. Durch spektroskopische, elektrochemische und spektroelektrochemische Methoden werden die Eigenschaften ausgewählter Verbindungen untersucht.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211218
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 96
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    Biindenyls, Biindenylides, and Diindeno-Fused Heterocycles from Oxidative Coupling of 1- and 2-Indanone (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2195-2200 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Biindenyle, Biindenylide und Diindeno-kondensierte Heterocyclen durch oxidative Kupplung von 1- und 2-Indanon1- und 2-Indanon werden in die Enolate übergeführt und oxidativ zu 1,4-Diketonen gekuppelt. Diese bieten einen einfachen Zugang zu einer Reiher von Biindenylen, Diindeno-kondensierten Heterocyclen und Biindenyliden.
    Notes: 1- and 2-indanone are transformed into the corresponding enolates and oxidatively coupled to yield 1,4-diketones providing easy access to a series of biindenyls, diindeno-fused heterocycles, and biindenylides.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211219
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 97
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    Electron Transfer and Conformational Interconversions in 1,n-Diphenylpolyenes (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2201-2208 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elektronenübertragungen und Konformationsänderungen in 1,n-Diphenylpolyenen1,4-Diphenylbutadien (1), 1,6-Diphenylhexatrien (2) und 1,8-Diphenyloctatetraen (3) werden mit Alkalimetallen reduziert, und die resultierenden paramagnetischen Monoanionen sowie diamagnetischen Dianionen werden durch ESR- bzw. (1H-, 13C-)-NMR-Spektroskopie charakterisiert. Das stereodynamische Verhalten der Ionen wird als Funktion der Kettenlänge, der Ladung und des Gegenions untersucht. Die Reduktion von 1, 2 und 3 dient als Modellexperiment für die Beladung von ausgedehnten linearen Polyenen (Polyacetylenen).
    Notes: 1,4-Diphenylbutadiene (1), 1,6-diphenylhexatriene (2), and 1,8-diphenylocatatetraene (3) are reduced with alkali metals and the resulting paramagnetic monoanions and diamagnetic dianions characterized by ESR and (1H-, 13C-)NMR spectroscopy, respectively. The stereodynamic behavior of the ions is studied as a function of chain length, charge, and counterion. The reduction of 1, 2, and 3 serves as a model experiment for the doping of extended linear polyenes (polyacetylenes).
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211220
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 98
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    Synthesen von DL-Cysteinen ausgehend von Acrylsäure-Derivaten (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2209-2223 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Amino Acids, 12. - Syntheses of DL-Cysteines from Acrylic Acid DerivativesThe addition of sulfenyl chlorides 1 to 2-alkenoic acid esters 2 gives mixtures of 2(3)-chloro-3(2)-thioalkenoic acid esters 3/4, whereas the addition of thiols 7 to methyl 2-chloro-2-propenoate (6) results in the formation of methyl 2-chloro-3-thiopropanoates 3 only. The dependence of the isomerization of 3 to 4 on the reaction conditions was investigated; at higher temperatures the formation of 4 is especially favored. At temperatures below 55°C the 2-azido compounds 8 are obtained without isomerization from 3 by reaction with sodium azide in the presence of a PT catalyst. Cysteine derivatives 9 or 10, resp., are obtained by hydrogenation of 8 with H2S/pyridine/H2O or with H2/Re2S; the overall yields of 9 or 10, resp., starting from 6 are as high as 70% DL-Cysteine is obtained in good overall yields as hydrochloride hydrate 16 by HCl-catalyzed hydrolysis of the 2-thiazolines 15a · HCl and 15e, which are prepared by HCl-catalyzed addition of thioacetamide (11a) to α-chloroacrylic acid (12) or the amide 13 and consecutive ring closure.
    Notes: Die Addition von Sulfenylchloriden 1 an 2-Alkensäureester 2 führt zu Isomerengemischen aus 2(3)-Chlor-3(2)-thioalkansäureestern 3/4, dagegen ergibt die Addition von Thiolen 7 and 2-Chlorpropensäure-methylester (6) isomerenreine 2-Chlor-3-thiopropansäure-methylester 3. Die Isomerisierung von 3 zu 4 in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen wird untersucht; sie erfolgt besonders leicht bei höheren Temperaturen. Aus 3 werden mit Natriumazid in Gegenwart von PT-Katalysatoren und Temperaturen unterhalb 55°C die isomerenreinen 2-Azido-Verbindungen 8 erhalten, die mit H2S/Pyridin/Wasser oder durch Hydrierung mit Re2S7 als Katalysator die entsprechenden S-substituierten Cystein-Derivate 9 bzw. 10 mit Ausbeuten bis zu 70% über alle Reaktionsstufen ergeben. DL-Cystein ist als Hydrochlorid-Hydrat 16 durch säurekatalysierte Hydrolyse der 2-Thiazoline 15a · HCl und 15e, die durch HCl-katalysierte Addition von Thioacetamid (11b) an α-Chloracrylsäure (12) bzw. deren Amid 13 und anschließende basische Cyclisierung erhalten werden, auf einfache Weise mit guten Gesamtausbeuten zugänglich.
    Additional Material: 10 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211221
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 99
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    Stereoselective synthesis of alcohols, XXVIII. Stereocontrol of addition of chiral (E)-(α-chlorocrotyl)boronates to chiral aldehydes (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2225-2230 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Stereoselektive Synthese von Alkoholen, XXVIII1). - Stereosteuerung bei der Addition chiraler (E)-(α-Chlorcrotyl)-boronsäureester an chirale AldehydeBie der Reaktion chiraler (E)-α-(Chlorcrotyl)boronsäureester 5 mit chiralen Aldehyden 1 hängt die Diastereoselektivität davon ab, ob die asymmetrische Induktion des Reagenz und die des Substrats gleichsinnig (matched pair) oder entgegengesetzt (mismatched pair) wirken. Im ersteren Fall konnten sehr hohe Diastereoselektivitäten zugunsten des Produktes 2 mit der Stereotriade C erreicht werden. Im zweiten Fall gelang die Steuerung der Diastereoselektivität durch das Reagenz zugunsten des Produktes 3 mit der Stereotriade D dann, wenn die asymmetrische Induktion des Aldehyds 1 einem ΔΔG≠-Wert von ≤1 kcal entsprach.
    Notes: On reaction of the chiral (E)-(α-chlorocrotyl)boronates 5 with chiral aldehydes 1, the diastereoselectivity depends on whether the asymmetric induction of the reagent and the substrate cooperate (matched pair) or whether they are opposed (mismatched pair). In the first situation, very high diastereoselectivity in favor of the products 2 with the stereotriade C was realized. In the second case, reagent control of stereoselectivity in favor of the products 3 with the stereotriade D was possible only if the asymmetric induction of the aldehyde 1 corresponded to a ΔΔG≠of ≤1 kcal.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211222
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 100
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    Facial selectivities and rate effects in the thermal [4+2] dimerization of arylated 1,3-dienes. 1,5-H shift versus dimerization of (Z)-1,3-Dienes (1988)
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 121 (1988), S. 2231-2238 
    Details
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Faciale Selektivitäten und Geschwindigkeitseffekte bei der thermischen [4 + 2]-Dimerisierung arylierter 1,3-Diene. 1,5-Verschiebung versus Dimerisierung bei (Z)-1,3-Dienen.Bei der thermischen [4+2]-Dimerisierung der Diene 1 und 4 beobachtet man eine parallele Zunahme der facialen Selektivität und der Geschwindigkeitskonstanten beim Übergang von den (E)-Aryl-alkyl-dienen 1h-m bzw. den (Z)-Dienen 4a, b zu den (E)-Aryl-aryl-dienen 1a-f. Dieses Phänomen wird über die Resonanzstabilisierung einer diradikalischen Zwischenstufe 8 interpretiert. Die (Z)-Diene 4c, d erleiden beim Erhitzen eine 1,5-H-Verschiebung zu den Isomeren 10a, b statt zu dimerisieren.
    Notes: For the thermal [4+2] dimerization of the dienes 1 and 4 a parallel increase in facial selectivity and reaction rate is observed on going from the (E)-alkyl-aryl dienes 1h-m and the (Z)-dienes 4a, b to the (E)-aryl-aryl dienes 1a-f. This phenomenon is interpreted in terms of the resonance stabilization of a diradical intermediate 8. The (Z)-dienes 4c, d show a sigmatropic 1,5-H shift instead of a dimerization on heating.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    URL: http://dx.doi.org/10.1002/cber.19881211223
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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