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  • 1985-1989  (3,415)
  • Inorganic Chemistry  (3,415)
  • 1
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 89-94 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About New Oxochromates: SrCr10O15 and BaCr10O15 Containing Divalent Chromium: MCr22+Cr83+O15High temperature reaction using reducing atmosphere lead to the new compounds (I) SrCr10O15 and (II) BaCr10O15. Single crystal X-ray investigations show orthorhombic symmetry: space group D2h18-Ccmb; I: a = 10.059; b = 11.406; c = 9.224 Å; II: a = 10.126; b = 11.491; c = 9.392 Å; Z = 4. Cr2+/Cr3+ are octahedral coordinated by O2-. Inside a CrO6-octahedral network are cavities comparable with those of some polyacids filled by Sr2+ or Ba2+ ions.
    Notes: Mit Hochtemperaturreaktionen in reduzierender Atmosphäre gelang die Darstellung der gemischtvalenten Oxochromate(I) SrCr10O15 und (II) BaCr10O15. Diese kristallisieren orthorhombisch, Raumgruppe D2h18-Ccmb mit (I): a = 10,059; b = 11,406; c = 9,224 Å und II: a = 10,126; b = 11,491; c = 9,392 Å; Z = 4. Cr2+/Cr3+ bilden mit O2- ein Oktaedergerüst, je 12 Oktaeder bauen wie bei Polysäuren für Sr2+ bzw. Ba2+ einen großvolumigen Hohlraum auf.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 109-114 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: BaNi2In4Sc4O15 with BaV10O15-Structure, but Ordered Metal DistributionSingle crystal X-ray investigations of BaNi2In4Sc4O15 [space group D2h18-Cmca, a = 12.146; b = 10.880; c = 9.834 Å; Z = 4] show a statistical distribution of Ni2+ and Sc3+ of one of the possible point positions. The other oxygen octahedra are occupied by In3+ and Sc3+. This is the difference to compounds of the formula BaM10O15 (M = V, Cr, Ni/Cr) with total statistical metal distribution.
    Notes: Einkristalluntersuchungen an BaNi2In4Sc4O15 [Raumgruppe D2h18-Cmca. a = 12,146; b = 10,880; c = 9,834 Å; Z = 4] zeigen, daß Ni2+ nur mit Sc3+ eine der oktaedrisch koordinierten Metallpunktlagen statistisch besetzt. Alle anderen Polyeder sind frei von Ni2+, womit diese Verbindung sich von den Oxiden BaM10O15 (M = V, Cr, Ni/Cr) mit total statistischer Metallverteilung unterscheidet.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 102-108 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution on the Crystal Chemistry of Oxotantalates. V. Ordered and Disordered Metal Distributions in MnZn2Ta2O8 and Mn0.33Zn0.67Ta2O6The compounds (I) MnZn2Ta2O8 and (II) Mn0.33Zn0.67Ta2O6 were prepared by solid state reactions. Single crystal X-ray investigations show (I): a = 19.286; b = 5.922; c = 5.228 Å; β = 90.3°; Z = 4; space group C2h6-C2/c; (II): a = 4.730; b = 17.154; c = 5.093 Å; Z = 4; space group D2h14-Pbcn. I belongs to the Zn3Nb2O8-type with ordered Mn2+, Zn2+ distribution. II crystalizes like tri-α-PbO2 (for example ZnTa2O6) but in respect to the metal distribution it belongs to the disordered α-PbO2-type.
    Notes: Mit Hilfe von Festkörperreaktionen wurden (I) MnZn2Ta2O8 und (II) Mn0,33Zn0,67Ta2O6 einkristallin dargestellt. [(I): a = 19,286; b = 5,922; c = 5,228 Å; β = 90,3°; Z = 4; Raumgruppe C2h6-C2/c; (II): a = 4,730; b = 17,154; c = 5,093 Å; Z = 4; Raumgruppe D2h14-Pbcn] I gehört zum Zn3Nb2O8-Typ mit geordneter Mn2+,Zn2+-Verteilung. Die Verwandtschaft zum Columbit wird aufgezeigt. II kristallisiert wie tri-α-PbO2 (z. B. ZnTa2O6), allerdings mit einer ungeordneten Metallverteilung, womit sie kristallchemisch zur α-PbO2-Struktur gehört.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 126-134 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 192. S-Bis(trimethylsilyl)amino Esters of Dithiocarbamic Acids. 1. Synthesis and PropertiesThe title compounds RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2, where R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2, CH2—C6H5, and with R = CH3 and R′ = C6H5 have been prepared by three procedures: by splitting the S—S bond of disulfanes [RR′N—CS—]2S2 with Na[N(Si(CH3)3)2] and with [(CH3)3Si]2N—MgBr as well as by reaction of Na[S2C—NRR′] with BrN[Si(CH3)3]2. The yields are compared.Physical and chemical properties are described, mass spectra are given.
    Notes: Die Titelverbindungen RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2 mit R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2 und CH2—C6H5 sowie mit R = CH3 und R′ = C6H5 wurden nach drei Verfahren hergestellt: durch Spaltung der S—S-Bindung von Disulfanen [RR′N—CS—]2S2 mit Na[N(Si(CH3)3)2] und mit [(CH3)3Si]2N—MgBr sowie durch Reaktion von Na[S2C—NRR′] mit BrN[Si(CH3)3]2. Die Ausbeuten werden verglichen.Physikalische und chemische Eigenschaften sowie Massenspektren werden mitgeteilt.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 12-18 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Oxoindate Ba4In2O7Ba4In2O7 was prepared for the first time by solid state reaction and investigated by X-ray methods. (Space group D4h17-14/mmm, a = 4.175; c = 29.483 Å; Z = 2). It shows a close crystal chemical relationship to Ba3In2O6 and La2SrCu2O6. One of the oxygen point positions is occupied only by a half. This fact alleviates the understanding of the layer structure of Ba4In2O7. The compound is compared with Sr4Tl2O7 and a further discussion in respect to Ba5In2O8 shows the probable identity of Ba5In2O8 with Ba4In2O7.
    Notes: Ba4In2O7 wurde erstmals dargestellt und an Einkristallen mit Röntgenbeugungsmethoden untersucht. (Raumgruppe D4h17-14/mmm, a = 4,175; c = 29,483 Å; Z = 2). Es liegt eine enge kristallchemische Verwandtschaft zu Ba3In2O6 und z. B. La2SrCu2O6 vor. Eine der Sauerstoffpunktlagen ist nur zur Hälfte besetzt; das macht den Schichtstrukturaufbau verständlich. Ba4In2O7 wird mit Sr4Tl2O7 verglichen. Eine Diskussion zeigt, daß Ba5In2O8 vermutlich mit Ba4In2O7 identisch ist.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 19-23 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: About an Oxotantalate with Partly Ordered Corundum-Structure: Mn0.6Mg3.4Ta2O9In the system of mixed crystals of the composition Mn4-xMgxTa2O9 single crystals with x = 3.4 were examined by X-ray methods (space group D43d-P3c1; a = 5.2141; c = 14.178 Å; Z = 2). The point positions of the divalent metals are occupied in an ordered manner. Order and disorder are discussed in respect to Mn2Zn2Nb2O9, Mn3ZnNb2O9, and oxotantalates (MM′)4Ta2O9 [M, M′ = Zn, Ni, Mg].
    Notes: Im System Mn4-xMgxTa2O6 wurden Einkristalle für x = 3,4 mit Röntgenbeugung untersucht (Raumgruppe D43d-P3c1, a = 5,2141; c = 14,178 Å, Z = 2). Mn2+ und Mg2+ besetzen die entsprechenden Metallpunktlagen partiell geordnet. Der Grad der Ordnung wird im Vergleich zu Mn2Zn2Nb2O9, Mn3ZnNb2O9 und den Oxotantalaten (MM′)4Ta2O9 [M, M′ = Zn, Ni, Mg] diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 7
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 63-74 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ligand Exchange on Halogenonitrosyl-technetate(II) Compounds. An EPR StudyHalide ligand exchange reactions on the 4t52g low-spin halogenonitrosyltechnetate(II) complexes (n-Bu4N)2[Tc(NO)Cl5], (n-Bu4N)[Tc(NO)Br4], and (n-Bu4N)[Tc(NO)I4] have been analyzed by EPR. The EPR parameters go, aTco, ‖ and A‖Tc measured for the different mixed-ligand complexes of the type [Tc(NO)X4-pYpZ]2- (X, Y-Cl, Br, I; Z - axially coordinated solvent molecule or halide) are shown to be clearly correlated to the composition of the coordination sphere and can be used to characterize the mixed-ligand complexes unambiguously.
    Notes: Es wird über EPR-Untersuchungen zum Halogen-Ligandenaustausch an den 4t52g-„low-spin“-Halogenonitrosyltechnetat(II)-Komplexen (n-Bu4N)2[Tc(NO)Cl5], (n-Bu4N)[Tc(NO)Br4] und (n-Bu4N)[Tc(NO)I4] berichtet. Die Spektrenparameter go, aTco,g‖ und A‖Tc der verschiedenen beobachteten Gemischtligandkomplexe des Typs [Tc(NO)X4-pYpZ]2- (X, Y-Cl, Br, I; Z - axial koordiniertes Solventmolekül bzw. Halogenid) zeigen eine definierte Abhängigkeit von der Zusammensetzung der Koordinationssphäre und erweisen sich für die eindeutige Charakterisierung von Gemischt-Ligandenkomplexen als geeignet.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 75-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 193. S-Bis(trimethylsilyl)amino Esters of Dithiocarbamic Acids. 2. Spectroscopic CharacterizationElectron absorption, infrared, and nuclear magnetic resonance spectra (1H, 13C, 29Si, 15N) of the title compounds RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2 with R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2, CH2—C6H5 as well as with R = CH3 and R′ = C6H5 are communicated and discussed.Coupling constants have been determined (data see „Inhaltsübersicht“).For the compound with R = R′ = CH3 the free activation energy of the rotation barrier around the N—CS bond is ΔG* = 58 kJ/mol at -2°C (coalescence temperature).
    Notes: Elektronenabsorptions-, Infrarot- und Kernresonanzspektren (1H, 13C, 29Si, 15N) der Titelverbindungen RR′N—CS—S—N[Si(CH3)3]2 mit R = R′ = CH3, C2H5, CH(CH3)2, CH2—C6H5 sowie mit R = CH3 und R′ = C6H5 werden mitgeteilt und diskutiert.Folgende Kopplungskonstanten wurden ermittelt (R = R′ = CH3):\documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} ^{\rm 1} {\rm J}\left({{}^{\rm 1}{\rm H} - {}^{12}{\rm C}} \right) = 119{\rm Hz},{}^2{\rm J}({}^1{\rm H} - {}^{29}{\rm Si} = 6,5{\rm Hz}, \\ ^{\rm 1} {\rm J}\left({{}^{{\rm 13}}{\rm C} - {}^{12}{\rm Si}} \right) = 57,7{\rm Hz},{}^2{\rm J}({}^{13}{\rm C} - {}^{15}{\rm N} = 1,97{\rm Hz}, \\ ^{\rm 1} {\rm J}\left({{}^{{\rm 29}}{\rm Si} - {}^{15}{\rm N}} \right) = 8,97{\rm Hz},{}^3{\rm J}({}^{15}{\rm N} - {}^1{\rm H)} \approx 0,5{\rm Hz}{\rm .} \\ \end{array} $$\end{document}Für die Verbindung mit R = R′ = CH3 beträgt die freie Aktivierungsenergie der Rotationsbarriere um die N—CS-Bindung ΔG* = 58 kJ/mol bei der Koaleszenztemperatur (-2°C).
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 107-118 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: „LaTa5O14“, a Derivative of the Tetragonal Tungsten Bronzes. Preparation and Structure„LaTa5O14“ single crystals were synthesized for the first time by heating mixtures La2O3/Ta2O5 (1:5) at temperatures of T = 1 685°C in air. „LaTa5O14“ crystallizes in the orthorhombic space group Cmmm with a = 16.977(1) Å, b = 17.594(1) Å and c = 3.8480(4) Å. The structure was refined to give R = 6.36% and Rw = 3.27%. The Ta atoms are partly surrounded by O octahedrally, partly pentagonal-bipyramidal. The unit cell is built up by layers of composition [Ta22O62]14- connected along the [001] direction with holes filled up totally or partly with La. The relationship to the tetragonal tungsten bronzes will be discussed.
    Notes: Im System La2O3/Ta2O5 gelang erstmals die Darstellung von gelben „LaTa5O14“-Einkristallen durch Tempern der Gemenge La2O3/Ta2O5 (1:5) bei T = 1 685°C an Luft. „LaTa5O14“ kristallisiert orthorhombisch in der Raumgruppe Cmmm mit den Gitterkonstanten a = 16,977(1) Å, b = 17,594(1) Å und c = 3,8480(4) Å. Die Struktur wurde bis R = 6,36% bzw. Rw = 3,27% verfeinert. Ta(1), Ta(3) und Ta(4) sind oktaedrisch, Ta(2) ist pentagonal-bipyramidal von O umgeben. Schichten aus diesen Polyedern sind über O-Teilchen entlang [001] miteinander eckenverknüpft. Vom Ta-O-Netzwerk der Zusammensetzung [Ta22O62]14- gebildete Lücken sind ganz oder teilweise mit La-Teilchen gefüllt; die Verbindung besitzt deshalb nur annähernd die Zusammensetzung LaTa5O14. Eine Verwandtschaft zu den tetragonalen Wolframbronzen ist erkennbar.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 119-127 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: High Resolution Electron Microscopy Investigation of La3TaO5(OH)Cl3 and Pr3TaO4Cl6 - A Comparison with Calculated ImagesThe phases La3TaO5(OH)Cl3 and Pr3TaO4Cl6 prepared by chemical transport have been investigated by high resolution electron microscopy. The micrographs taken agree well with simulated images. In spite of the close relationship of both structures the simulated images are not as similar as expected. The unoccupied channels at the corners of the cell can be seen distinctly. According to the resolution of our electron microscope La3TaO5(OH)Cl3 lattice constants of which are too small does not show any further detail, whereas the sites of the heavy atoms of Pr3TaO4Cl6 can be recognized at a suitable value of defocus.
    Notes: Kristalline Proben von La3TaO5(OH)Cl3 und der neuen Verbindung Pr3TaO4Cl6 konnten durch eine chemische Transportreaktion erhalten werden. Bei elektronenmikroskopischen Untersuchungen in Hochauflösung zeigten die Aufnahmen eine gute Übereinstimmung mit Bildern, die mit einem Kontrastprogramm simuliert worden waren. Wie eine Gegenüberstellung von zwei simulierten Defokusserien ergab, ist die enge strukturelle Verwandtschaft der beiden Oxidchloride hier nicht unmittelbar wiederzufinden. Man erkennt bei beiden Verbindungen die an den Eckpunkten der Zelle gelegenen unbesetzten Kanäle, die sich deutlich vom übrigen Kontrastmuster abheben. Bei La3TaO5(OH)Cl3, der Verbindung mit den kürzeren Gitterkonstanten, reichte das Auflösungsvermögen unseres Mikroskops für weitere Details im Innern der Elementarzelle nicht aus, während bei Pr3TaO4Cl6 die Schweratomlagen bei geeigneten Defokusbedingungen noch zu erkennen sind.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 133-142 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Oxotellurates(VI) of the Alkali Metals. Existence and Constitution of Li6TeO6For the first time Li6TeO6 is prepared as transparent, colourless single crystals, and the structure has been determined [four-circle diffractometer data, Siemens AED2, MoKα, 371 out of 371 IO(hkl), R = RW = 0.7%, R3, a = 791.99(6) pm, c = 696.44(7) pm, Z = 3].The structure refinement shows that Li6TeO6 is a variant of the NaCl-Typ. Nevertheless there is a relationship with α-Li6UO6 [2]. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECoN, the latter derived from Mean Effective Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden klar durchscheinende, farblose Einkristalle von Li6TeO6 dargestellt und strukturell untersucht. [Vierkreisdiffraktometerdaten, Siemens AED2, MoKα-Strahlung, 371 von 371 IO(hkl), R = RW = 0,7%, R3, a = 791,99(6) pm, c = 696,44(7) pm, Z = 3].Die Strukturbestimmung zeigt, daß Li6TeO6 eine Variante des NaCl-Typs ist. Dennoch besteht Verwandtschaft mit α-Li6UO6 [2]. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 12 Ill.
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  • 12
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 157-169 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Two New Variants of the NaCl Type of Structure: On Li4MoO5 and Li4WO5For the first time in form of colourless, transparent single crystals of Li4MoO5 [annealed mixtures of Li2O and MoO3, Li:Mo = 4.2:1, Ni-cylinder, 950°C, 28 d] as well as Li4WO5 [annealed mixtures of Li2O and WO3, Li:W = 4.4:1, Au-tube, 950°C, 28 d, slowly cooling] have been prepared. Single crystal data show isotypic oxides of the Li4TeO5-type, a deformed variant of the NaCl-type of structure [Li4MoO5: 1379 IO(hkl), four-circle-diffraktometer Philips PW 1100, ω--2Θ scan, AgKα, R = 8.7% and RW = 8.3%, space group P1 with a = 511.9(1), b = 772.7(2), c = 506.4(1) pm, α = 101.70(1)°, β = 101.48(1)°, γ = 108.58(2)°, Z = 2 and Li4WO5: 1027 IO(hkl), Philips PW 1100, ω-2Θ scan, MoKα, R = 4.0% und RW = 3.7%, space group P1 with a = 510.94(5), b = 771.59(7), c = 506.09(4) pm, α = 101.804(8)°, β = 101.78(1)°, γ = 108.770(9)°, Z = 2]. The structural relations are deduced from Schlegel Diagrams. The Madelung Part of Lattice Energie, MAPLE, and Effective Coordination Numbers, ECON, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurde in Form farbloser, transparenter Einkristalle Li4MoO5 [aus Gemengen von Li2O und MoO3. Li:Mo = 4,2:1, Ni-Bömbchen, 950°C, 28 d] sowie Li4WO5 [aus Gemengen von Li2O und WO3, Li:W = 4,4:1, Au-Rohr, 900°C, 30 d] dargestellt. Nach Einkristalldaten liegt bei den isotypen Oxiden vom Li4TeO5-Typ eine Ordnungsvariante des NaCl-Typs [Li4MoO5: 1379 IO(hkl), Vierkreisdiffraktometer Philips PW 1100, ω-2Θ scan, AgKα, R = 8,7% und RW = 8,3%, Raumgruppe P1 mit a = 511,9(1), b = 772,7(2), c = 506,4(1) pm, α = 101,70(1)°, β = 101,48(1)°, γ = 108,58(2)°, Z = 2 bzw. Li4WO5: 1027 IO(hkl), Philips PW 1100, ω-2Θ scan, MoKα, R = 4,0% und RW = 3,7%, Raumgruppe P1 mit a = 510,94(5), b = 771,59(7), c = 506,09(4) pm, α = 101,804(8)°, β = 101,78(1)°, γ = 108,770(9)°, Z = 2] vor.Die strukturellen Zusammenhänge werden aus den Schlegel-Diagrammen abgeleitet. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECON, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 15 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 13
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    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 185-194 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of CF3SClF+MF6- (M = As, Sb) and Crystal Structure of CF3SCl2+SbF6-CF3SClF+MF6- (M = As, Sb) is prepared by oxidative fluorination of CF3SCl with XeF+MF6-. The new salt is characterized by IR, Raman and NMR spectra in comparison with CF3SF2+MF6- and CF3SCl2+MF6-. In SO2 solution CF3SClF+SbF6- symmetrizises into CF3SF2+SbF6- and crystalline CF3SCl2+SbF6- with the monoclinic space group P21/c with a = 773.5(14) pm, b = 954.8(15) pm, c = 1242.0(18) pm, β = 100.24(8)°, Z = 4.
    Notes: Die Darstellung von CF3SClF+MF6- (M = As, Sb) erfolgt durch oxidative Fluorierung von CF3SCl mit XeF+MF6-. Das Salz wird schwingungs- und NMR-spektroskopisch charakterisiert, orientierend an den bekannten Daten von CF3SF2+MF6- und CF3SCl2+MF6-. In einer SO2-Lösung symmetrisiert sich CF3SClF+SbF6- zu CF3SF2+SbF6- und einkristallinem CF3SCl2+SbF6- mit der monoklinen Raumgruppe P21/c, a = 773,5(14) pm, b = 954,8(15) pm, c = 1242,0(18) pm, β = 100,24(8)°, Z = 4.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 14
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 199-207 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Properties of 1,2,3-Thiazaboroles, 3-Sulfoimido- and 3-Pseudohalido-1,2,3-dithiaborolesThe reactions of 3,4,5-trimethyl- and 4,5-diethyl-3-methyl-1,2,3-dithiaborole with di-t.-butylsulfurdiimide leads to the 1,2,3-thiazaboroles 2. 3-Bromo-1,2,3-dithiaboroles react with trimethylsilyl-N-sulfinylamine, -isocyanate, and -cyanide by formation of 3-sulfoimido- (3), 3-isocyanato- (4), and 3-cyano- (5) -1,2,3-dithiaboroles. 3-Isothiocyanato-1,2,3-dithiaboroles (6) are formed by addition of elemental sulfur to 5. 1H-, 11B-, 13C-, 14N-, 15N-NMR-, mass-, and IR spectra are reported and discussed.
    Notes: Die Reaktionen von 3,4,5-Trimethyl- und 4,5-Diethyl-3-methyl-1,2,3-dithiaborol mit Di-t.-butylschwefeldiimid führen zu den 1,2,3-Thiazaborolen 2. 3-Brom-1,2,3-dithiaborole reagieren mit Trimethylsilyl-N-sulfinylamin, -isocyanat und -cyanid unter Bildung von 3-Sulfoimido- (3), 3-Isocyanato- (4) und 3-Cyano- (5) -1,2,3-dithiaborolen. 3-Isothiocyanato-1,2,3-dithiaborole (6) werden gebildet bei Addition elementaren Schwefels an 5. 1H-, 11B-, 13C-, 14N-, 15N-NMR, Massen- und IR-Spektren werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 15
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Elektrochemische Synthese von neutralen Nickel(II)-Komplexen mit Schiffschen Basen: Kristallstruktur von Bis-{N-[2-(2-pyridyl) äthyl]-salicylideneiminato}nickel(II) TrihydratNickel(II)-Komplexe mit im Pyridin-Ring substituiertem N-2-(2-pyridyl)-äthyl-salicylideneiminat wurden durch Elektrolyse einer nicht wäßrigen Lösung des entsprechenden Liganden hergestellt; als Anode diente ein Ni-Draht. Die Struktur von Bis-{N-[2-(2-pyridyl)äthyl]-salicylideneiminato}nickel(II). Trihydrat wurde röntgenographisch bestimmt. Der Komplex kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit den Gitterkonstanten a = 13,055(4) Å, b = 13,097(6)Å, c = 16,189(5) Å, α = 102,92(3)°, β = 99,80(3)°, γ = 90,42(3)° und Z = 4. Eine Least-squares-Verfeinerung führte zu einem R-Wert von 0,047. Das Molekül ist nicht zentrosymmetrisch, da die zwei dreizähnigen Liganden eine meridionale Konfiguration um das oktaedrisch koordinierte Nickel(II) annehmen.
    Notes: Nickel(II) complexes with N-2-(2-pyridyl)ethyl-ring substituted salicylideneiminatos have been synthesized by an electrochemical procedure using a sacrificial anode in non-aqueous solution of the corresponding ligand. The structure of bis{N-[2-(2-pyridyl)]-salicylideneiminato}-nickel (II) trihydrate has been determined by X-ray diffraction. Crystals are triclinic, space group P1, with four formula units in a cell of dimensions a = 13.055(4) Å, b = 13.097(6) Å, c = 16.189(5) Å, and α = 102.92(3)°, β = 99.80(3)°, γ = 90.42(3)°. Full matrix least squares refinement on R converged with a conventional agreement factor of 0.047. The molecule is non-centrosymmetric with two terdentate ligands in a meridional configuration around octahedral nickel(II).
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 231-239 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies of the Heterogeneous Catalytical Ring Alkylation of Toluene with Methanol on Modified Zeolites ZSM-5Various ways for controlling the catalytic activity, the shape selectivity, and the deactivation behaviour of modified zeolites ZSM-5 has been shown by the example of the heterogeneous catalytical conversion of toluene with methanol. The preferred formation of the industrially interesting para-xylene is possible by use of ZSM-5-zeolites composed of large crystals, by dealumination of the external surface after hydrothermal treatment, by poisoning of external active centres after impregnation with inorganic salts as well as by isomorphic incorporation of boron for silicon and/or aluminium in the zeolite framework.
    Notes: Am Beispiel der heterogen-katalysierten Umsetzung von Toluen mit Methanol wurden verschiedene Wege zur Steuerung der katalytischen Aktivität, der Formselektivität und des Desaktivierungsverhaltens modifizierter H-ZSM-5-Zeolithe aufgezeigt. Eine Ausprägung der bei der Toluenmethylierung technisch interessanten para-Xylen-Selektivität gelingt durch den Einsatz von großkristallinen ZSM-5-Zeolithen, durch Dealuminieren der äußeren Oberfläche mittels hydrothermaler Behandlung, durch Vergiften äußerer aktiver Zentren mittels Tränkung anorganischer Salze sowie durch den isomorphen Einbau von Bor für Silicium und/oder Aluminium im Zeolithgerüst.
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 17
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 240-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 26-30 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ni5HfB2O10 with Ordered Metal DistributionNi5HfB2O10 was prepared for the first time and investigated by X-ray methods. It crystallizes with orthorhombic symmetry, space group D2h16 - Pnma, a = 9.328; b = 6.120; c = 12.334 Å; Z = 4. In opposition to the Ni5TiB2O10-type all metal point positions are strongly ordered. The authors are in doubt about the partly statistic metal distribution within Ni5M4+B2O10 (M4+ = Ti, Zr, Ge).
    Notes: Ni5HfB2O10 wurde erstmals dargestellt und an Einkristallen untersucht. Ni5HfB2O10 kristallisiert orthorhombisch, Raumgruppe D2h16 - Pnma, a = 9,328; b = 6,120; c = 12,334 Å, Z = 4. Im Gegensatz zum Ni5TiB2O10-Typ weist NiHfB2O10 eine total geordnete Metallverteilung auf. Die partiell statistische Verteilung von Ni2+ mit M4+ (M4+ = Ti, Zr, Ge) wird in Frage gestellt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 17-25 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 27Al NMR Studies on Alkali FluoroaluminatesThe 27Al NMR spectra of the alkali fluoroaluminates sensitively reflect the kind of condensation of the AlF6 octahedra. Whereas the chemical shift of the octahedral Al is shown to be rather independent on structural details, clear differences in the electric field gradients of isolated and condensed AlF6 octahedra were found. In contrast to the isolated octahedra which show only weak effects of quadrupole interaction, both for chains and layers of AlF6 octahedra axial EFG tensors result with quadrupolar coupling constants of between 10 and 13 MHz; for the threefold chains in CsAlF4 only a value of 7.5 MHz is obtained.
    Notes: Die 27Al-NMR-Spektren der Alkalifluoroaluminate spiegeln in empfindlicher Weise die Verknüpfung der AlF6-Oktaeder wider. Während sich die chemische Verschiebung für das oktaedrisch koordinierte Aluminium als nahezu unbeeinflußt von strukturellen Details erweist, ergeben sich deutliche Unterschiede in den elektrischen Feldgradienten (EFG) zwischen isolierten und verknüpften AlF6-Oktaedern. Im Gegensatz zu den isolierten Oktaedern, bei denen Quadrupolwechselwirkungseffekte nur eine untergeordnete Rolle spielen, ergeben sich sowohl für Ketten als auch schichtförmige Verknüpfung der AlF6-Oktaeder axiale EFG-Tensoren mit Quadrupolkopplungskonstanten zwischen 10 und 13 MHz, bei Verknüpfung als Dreierstrangkette im CsAlF4 lediglich ein Wert von 7,5 MHz.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 95-101 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A Contribution about the Crystal Chemistry of Alkaline Earth Oxochromates(V): Sr3(CrO4)2 and Sr18Ca3Cr14O56The crystal structure of (I) Sr3Cr3(CrO4)2 was examined by X-ray single crystal technique. It belongs to the Ba3(PO4)2-type, space group 3d5-R3m, a = 5.562; c = 20.221 Å; Z = 3. The replacement of Sr2+ leads to a compound of the formula (II) Sr18Ca3Cr14O56, space group 3v6-R3c, a = 11.004; c = 39.256 Å; Z = 3. The Sr2+ and Ca2+ ions occupy the alkaline earth positions in an ordered manner. So the formulation Sr2.57Ca0.43(CrO4)2 should be avoided although it belongs to the β-Ca3(PO4)2 = Ca3(CrO4)2-type. The crystal chemistry of (I) and (II) is discussed.
    Notes: Die Kristallstruktur von (I) Sr3(CrO4)2 wurde an Einkristallen exakt untersucht. Sie gehört zum Ba3(PO4)2-Typ, Raumgruppe D3d5-R3m, a = 5,562; c = 20,221 Å; Z = 3. Der Ersatz von Sr2+ gegen Ca2+ führt zur Verbindung (II) Sr18Ca3Cr14O56, Raumgruppe C3v6-R3c, a = 11,004; c = 39,256 Å; Z = 3. Es wird gezeigt, daß Sr2+ und Ca2+ die Erdalkalimetall-Positionen im β-Ca3(PO4)2-Typ geordnet besetzen, womit die Schreibweise Sr2,57Ca0,43(CrO4)2 nicht verwendet werden sollte, obwohl dieser Stoff zum β-Ca3(PO4)2 = Ca3(CrO4)-Typ gehört. Die Kristallchemie von (I) und (II) wird diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 63-74 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Molecular and Crystal Structure of 1,4-Bis[tris(tetrahydrofuran)lithium]-octaphenyltetrasilane1,4-Dilithium-octaphenyltetrasilane prepared from octaphenyl-cyclo-tetrasilane and lithium in tetrahydrofuran (THF) [4], can be isolated from tetrahydrofuran/n-pentane as an adduct with six molecules of tetrahydrofuran per formula unit. The orange-red compound crystallizes in the triclinic space group P1 {a = 1159.6(3); b = 1268.4(2); c = 1367.8(3) pm; α = 92,23(2)° β = 113.79(2)° γ = 111.62(2)° at -5 ± 3°C; Z = 1}. An x-ray structure determination (Rw = 0.046) shows the existence of a centrosymmetric molecule with an extended planar Li—Si4—Li unit; either lithium atom is bound to silicon and to the oxygen atoms of three molecules of tetrahydrofuran. Characteristic bond lengths and angles are: Li—Si 271; Si—Si 241 and 243; Si—C 190 to 192 pm; Li—Si—Si 126°; Si—Si—Si 127°. 29Si and 7Li n.m.r. measurements at low temperatures indicate the presence of three different adducts.
    Notes: Das aus Octaphenyl-cyclo-tetrasilan und Lithium in Tetrahydrofuran (THF) dargestellte, orangerote 1,4-Dilithium-octaphenyltetrasilan [4] kristallisiert aus Tetrahydrofuran/n-Pentan als Addukt mit sechs Molekülen Tetrahydrofuran triklin in der Raumgruppe P1. Die Verbindung weist folgende, bei -5 ± 3°C bestimmte Parameter der Elementarzelle auf: a = 1159,6(3); b = 1268,4(2); c = 1367,8(3) pm; α = 92,23(2)°; β = 113,79(2)° γ = 111,62(2)°; Z = 1. Nach den Ergebnissen einer Röntgenstrukturanalyse (Rw = 0,046) liegt ein zentrosymmetrisches Molekül mit gestrecktem, planarem Li—Si4—Li-Gerüst vor; jedes Lithium ist an Silicium und die Sauerstoffatome aus drei Tetrahydrofuran-Molekülen gebunden. Charakteristische Bindungslängen und -winkel sind: Li—Si 271; Si—Si 241 und 243; Si—C 190 bis 192 pm; Li—Si—Si 126°; Si—Si—Si 127°. 29Si- und 7Li-Kernresonanz-Messungen bei tiefen Temperaturen ergeben in Lösung drei unterschiedliche Addukte.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 572 (1989), S. 75-88 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Metal Derivatives of Molecular Compounds. II. Preparation and Structure of β-Potassium SilanideAt -5°C potassium silanide crystallizes from 1,2-dimethoxyethane/n-pentane in a to date unknown low temperature modification {β-form: orthorhombic, Pnma, Z = 4; a = 880.0(2), b = 541.6(1), c = 682.3(1) pm at -110 ± 3°C}. An x-ray structure determination shows the compound to be built up from isolated potassium cations and pyramidal silanide anions without perceptible disorder. Seven counterions make up the coordination sphere of either particle (K⃛Si 356 to 386 pm), two anion-anion contacts (Si⃛Si 355 pm) are observed in addition. The packing of ions represents a defect variant of the barite type, but there are also relationships to the high temperature modification (α-form, rock salt type) and to cesium trihydrogengermanide (thallium iodide type).
    Notes: Kaliumsilanid kristallisiert bei -5°C aus 1,2-Dimethoxyethan/n-Pentan in einer bisher unbekannten Tieftemperatur-Modifikation {β-Form: orthorhombisch, Pnma, Z = 4; a = 880,0(2), b = 541,6(1), c = 682,3(1) pm bei -110 ± 3°C}. Nach den Ergebnissen der Röntgenstrukturanalyse (R = 0,032) baut sich die Verbindung ohne erkennbare Fehlordnung aus isolierten Kalium-Kationen und pyramidalen Silanid-Anionen auf. Zur Koordinationssphäre beider Teilchen gehören sieben Gegenionen (K⃛Si 356 bis 386 pm); beim Anion kommen zwei zusätzliche Kontakte zu gleichnamigen Nachbarn (Si⃛Si 355 pm) hinzu. Die Kristallstruktur stellt eine Defektvariante des Baryt-Typs dar, Verwandtschaft besteht aber auch zur Hochtemperatur-Modifikation (α-Form, Steinsalz-Typ) und zum Caesium-trihydrogengermanidWährend der Name Kaliumsilanid unseres Erachtens eindeutig ist, sollte die homologe Germanium-Verbindung zur Unterscheidung von den binären Phasen Caesium-trihydrogengermanid genannt werden. (Thalliumiodid-Typ).
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 24
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Organo Transition Metal Compounds. 54. Formation of Cyclic Chalcogenides of the Type [Cp2*Zr(μ-E)]2 at Thermolysis of Permethylzirconocene Divinyl in Presence of Sulfur, Selenum, and Tellurium4-membered cyclic chalcogenides of the type [Cp2*Zr(μ-E)]2are formed at thermolysis of Cp2*Zr(CH=CH2)2 in presence of sulfur, selenum and tellurium using an aliphatic hydrocarbon as a solvent. During the reactions acetylene and ethylene are liberated in equimolar amounts, which indicates the formation of a zirconocene acetylene ethylene complex as an intermediate.
    Notes: Die Thermolyse von Cp2*Zr(CH=CH2)2 in aliphatischen Kohlenwasserstoffen als Lösungsmittel führt in Gegenwart von Schwefel, Selen und Tellur zur Bildung viergliedriger cyclischer Chalkogenide des Typs [Cp2*Zr(μ-E)]2. Die Reaktionen verlaufen unter Freisetzung äquimolarer Mengen an Acetylen und Ethylen, was auf die intermediäre Bildung eines Zirconocenethylen-acetylen-Komplexes schließen läßt.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 208-214 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Ceramic Powders. II. Mg2TiO4, MgTiO3, and MgTi2O5 Formed by Hydrolysis of 2-EthoxyethylatesSolutions of 2-ethoxyethylates of magnesium and titanium in 2-ethoxyethanol submitted to hydrolysis, evaporation and heating of the residue up to 450°C allow to prepare Mg2TiO4, MgTiO3, and MgTi2O5 in an amorphous state with smaller than 1% of volatile components. Highly dispersed powders showing an increased sintering activity are obtained as a result of recrystallization. Mg2TiO4 is formed as inverse spinel phase in a metastable state.
    Notes: Die 2-Ethoxyethylate von Magnesium und Titan bilden in 2-Ethoxyethanol stabile Lösungen, deren Hydrolyse nach dem Abdestillieren des Lösungsmittels und Erhitzen des Rückstandes bis auf 450°C die Herstellung von Mg2TiO4, MgTiO3 und MgTi2O5 im amorphen Zustand mit weniger als 1% flüchtigen Bestandteilen gestattet. Die Rekristallisation führt zu hochdispersen sinteraktiven Pulvern, im Fall von Mg2TiO4 zur Bildung der inversen Spinellphase unter metastabilen Bedingungen.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 26
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 573 (1989), S. 223-230 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pollucit- und Leucit-verwandte Phasen: A2BX5O12 und ACX2O6 (A = K, Rb, Cs; B = Be, Mg, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd; C = B, Al, Ga, Fe, Cr; X = Si, Ge)Darstellung und kristallographische Daten von 29 neuen Phasen dieser Strukturfamilie werden angegeben. Ein Überblick über die gesamte Strukturfamilie, die bis jetzt 59 Phasen enthält, wird gegeben. Die Familie enthält wenigstens sieben Strukturvarianten, von denen zwei die Pollucit-, CsAlSi2O6, und Leucit-, KAlSi2O6, Struktur sind. Beziehungen zwischen der Kationengröße und dem Strukturtyp werden vorgestellt. Ungewöhnliche Variationen in den Größen der Einheitszelle als Funktion der Kationengröße werden diskutiert, und auf die mögliche Bedeutung für das „partially collapsed framework“-Konzept von Taylor und Henderson wird hingewiesen.
    Notes: Synthesis and crystallographic data on 29 new phases in this family are given. A survey of the crystal chemistry of the complete family, containing 59 phases to date, is presented. The family contains at least seven structural variations, two of which are the pollucite, CsAlSi2O6 and leucite, KAlSi2O6 structures. Correlations between cation size and structure type are presented. Unusual variations in unit cell dimensions as a function of cation size are discussed and the possible relevance of the „partially collapsed framework“ concept of Taylor and Henderson indicated.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 27
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Drei Bromide des Lanthans: LaBr2, La2Br5 und LaBr3Farbloses LaBr3 wurde durch Umsetzung von La2O3 mit NH4Br bzw. in einkristalliner Form durch chemischen Transport mit AlBr3 erhalten. Schwarze Einkristalle von LaBr2 und La2Br5 wachsen aus der Schmelze, die man bei der metallothermischen Reduktion von LaBr3 mit Lithium erhält (verschweißte Tantalampulle, 850°C). Die Kristallstrukturen der drei Lanthanbromide wurden verfeinert: LaBr2. 2H2-Typ, hexagonal (P63/mmc); a = 409,88(4) pm; c = 1 390,0(1) pm; R = Rw = 0,092; La2Br5. Pr2I5-Typ, monoklin (P21/m); a = 789,09(6) pm; b = 424,89(4) pm; c = 1342,3(1) pm β = 91,60(1)º; R = 0,067; Rw = 0,055; LaBr3. UCl3-Typ, hexagonal (P63/m) a = 797,13(4) pm; c = 452,16(4) pm; R = 0,036; Rw = 0,032.
    Notes: Colourless LaBr3 was obtained via the ammonium-bromide route and in singlecrystalline form by chemical vapour-phase transport with aluminium tribromide. Black single crystals of LaBr2 and La2Br5 have been grown from the melts that are obtained by lithium reduction of lanthanum tribromide in sealed tantalum ampoules at 850°C. The crystal structures of the three bromides of lanthanum were refined: LaBr2. 2H2-MoS2 type, hexagonal (P63/mmc), a = 409.88(4) pm, c = 1390.0(1) pm, R = Rw = 0.092; La2Br5. Pr2I5 type, monoclinic (P21/m), a = 789.09(6) pm, b = 424.89(4) pm, c = 1342.3(1) pm, β = 91.60(1)º, R = 0.067, Rw = 0.055; LaBr3. UCl3 type, hexagonal (P63/m), a = 797.13(4) pm, c = 452.16(4) pm, R = 0.036, Rw = 0.032.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 28
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 2-Heteroatom-1,3-diazoles and Quinoxaline as Bridging π Acceptor Ligands for Metal Fragments M(CO)5 (M = Cr, Mo, W). Synthesis, Electrochemistry, Absorption and Emission SpectroscopyMono- and binuclear complexes of M(CO)5 fragments (M = Cr, Mo, W) with the 2,1,3-benzochalcogenadiazoles (chalcogens: O, S, Se) were synthesized and studied by cyclic voltammetry and by UV/Vis absorption and emission spectroscopy. The complexes exhibit low-lying metal-to-ligand charge transfer (MLCT, d → π*) transitions as evident from long wavelength absorptions and are easily reduced to yield persistent anion radicals. The bis(pentacarbonyltungsten) complexes of the sulfur and selenium ligands show weak near infrared (〉750 nm) emission from rather short lived MLCT excited states. While quinoxaline and monocyclic 2,1,3-thiadiazole also form binuclear W(CO)5 complexes, the related 2-methyl-1,2,3-benzotriazole does not bind W(CO)5 fragments in the neutral state but only as the more basic anion radical as evident from ESR spectroscopy.
    Notes: Ein- und zweikernige Komplexe von M(CO)5-Fragmenten (M = Cr, Mo, W) mit den 2,1,3-Benzochalkogenadiazolen (Chalkogene: O, S, Se) wurden dargestellt und durch Cyclovoltammetrie sowie durch UV/Vis-Absorptions- und Emissions-Spektroskopie untersucht. Die Komplexe weisen aufgrund niedrig liegender Metall-Ligand-Charge-Transfer (MLCT, d → π*)-Übergänge langwellige Absorptionen auf und werden leicht zu beständigen Radikalanionen reduziert. Die Bis(pentacarbonylwolfram)-Komplexe der Schwefel- und Selen-Systeme zeigen schwache Emission im nahen Infrarot (〉750 nm) aus sehr kurzlebigen MLCT-angeregten Zuständen. Während Chinoxalin und monocyclisches 2,1,3-Thiadiazol ebenfalls noch Bis(pentacarbonylwolfram)-Komplexe liefern, koordiniert 2-Methyl-1,2,3-benzotriazol W(CO)5-Fragmente nicht im Neutral-Zustand sondern - wie ESR-Untersuchungen zeigen - erst als basisches Radikalanion.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 154-164 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Perowskite with Deficiencies in the Oxygen Part: Ba4[Na2W2O11]For the first time colourless single crystals of Ba2NaWO5.5 were prepared by reaction of Na4WO5 [2] and „BaO2“ [Ba:Na:W = 4:4:1, Ni-cylinder, 725°C, 35 d]. Single crystal data [432 of 505 I0 (hkl), Four-circle-diffractometer Siemens AED2, MoKα, R = 6.1%, Rw = 5,6%] verify the space group P mmm with a = 579.16(8), b = 580.85(8), c = 859.4(1) pm, Z = 1.The structure is based upon the CaTiO3-type of structure. Ba2+ take the place of Ca2+ meanwhile Ti4+ is substituted alternately by W6+ and Na+. Complete occupation of all lattice positions would lead to a deficite of positive charge. This is compensate by deficiencies in the oxygen part of the lattice. Related to [Na(1)1Na(2)1W(1)1W(2)1O(1)4O(2)2O(3)2O(4)3] these deficiencies are statistically distributed on O(4).Structural relations are deduced by Schlegel-Diagrams. The Madelung Part of Lattice Energie, MAPLE, Effektive Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden farblose Einkristalle von Ba4[Na2W2O11] durch Reaktion von Na4WO5 [2] mit „BaO2“ [Ba:Na:W = 4:4:1, Ni-Bömbchen, 725°C, 35 d] dargestellt. Einkristalldaten [432 von 505 I0 (hkl), Vierkreis-Diffraktometer Siemens AED2, MoKα, R = 6,1%, Rw = 5,6%] belegen die Raumgruppe P mmm mit a = 579,16(8), b = 580,85(8), c = 859,4(1) pm, Z = 1.Der Struktur hegt der Perowskit-Typ zugrunde, wobei Ca2+ durch Ba2+ und Ti4+ gesetzmäßig durch W6+ und Na+ ersetzt ist. Das bei vollständiger Besetzung aller Positionen resultierende Defizit positiver Ladung ist durch Lücken im Anionenteil kompensiert. Gemäß [Na(1)1Na(2)1W(1)1W(2)1O(1)4O(2)2O(3)2O(4)3] liegen diese nur bei O(4), statistisch verteilt, vor.Die strukturellen Zusammenhänge werden mit Hilfe von Schlegel-Diagrammen erklärt. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, sowie Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, berechnet, werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 165-170 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The New Intercalation Compound TaS2 · 0.5 C4NH5. Preparation and Physical PropertiesThe new intercalation compound TaS2 · 0.5 C4NH5 is obtained by reaction of 2H-TaS2 with surplus pyrrol in a closed system at 473 K. The powder diffraction pattern can be indexed based on a hexagonal unit cell with lattice parameters a = 3.315(1) and c = 22.256(7) Å. The temperature induced deintercalation has been studied from 293 to 1073 K. From 677 to 725 K there is a plateau in the TG curve which is attributed to the staging compound TaS2 · 0.33 C4NH5. Up to 1073 K a total mass of 10% has been squeezed out.From 300 to 50 K there is a nearly linear decrease of the resistivity of TaS2 · 0.5 C4NH5 while below 40 K a pronounced ascent has been observed followed by a transition to superconductivity at T ≤ 7,5 K. The degree of polymerized pyrrol in the host structure has been studied using XPS and a N1s signal, 5 eV broad, was monitored which indicates the existence of several sites of differently bonded N atoms.
    Notes: Die neue Intercalationsverbindung TaS2 · 0,5 C4NH5 entsteht bei der direkten Reaktion von 2H-TaS2 mit überschüssigem Pyrrol in geschlossener Ampulle bei einer Temperatur von 473 K. Das Pulverdiagramm der Titelverbindung ist auf Basis einer hexagonalen Zelle indizierbar mit a = 3,315(1) und c = 22,256(7) Å. Die thermische Deintercalation wurde im Temperaturbereich von 293 bis 1073 K untersucht. Zwischen 677 und 725 K deutet ein Plateau im TG-Diagramm auf die Existenz einer Phase der Zusammensetzung TaS2 · 0,33 C4NH5. Bis 1073 K wurde ein Massenverlust von 10% registriert.Im Temperaturbereich von 300 bis 50 K nimmt der Widerstand von TaS2 · 0,5 C4NH5 nahezu linear ab, unterhalb von T = 40 K ist ein ausgeprägter Anstieg zu verzeichnen. Ab T ≤ 7,5 K treten Übergänge in den supraleitenden Zustand auf. Im ESCA Spektrum deutet ein 5 eV breites N1s Signal auf die Existenz von Stickstoffatomen in unterschiedlicher Umgebung.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 202-208 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reaktionen von Zinn(II)-fluorid mit HalogenenDurch oxidative Addition von X2 (X = Cl, Br) an SnF2 in Acetonitril wurden die Verbindungen SnF2Cl2(MeCN)2 (monomer) und SnF2Br2(MeCN)2 (polymer oder oligomer) erhalten. Die korrigierten v CN-Valenzschwingungen geben eine Information über die Stärke der Sn-N-Bindung. Die Umsetzungen von SnF2 mit Br2 und I2 in Gegenwart von DMSO bzw. mit I2 in Gegenwart von Pyridin führen bevorzugt zur Disproportionierung gegenüber der Bildung Halogengemischter Verbindungen. Das zeigt, daß die Stabilität der Halogengemischten Verbindungen mit der Differenz der Halogene in ihrer Gruppe abnimmt. Bei der Umsetzung von SnF2 und I2 in Acetonitril entsteht SnF4(MeCN)2. Damit eröffnet sich ein einfacher Weg zum SnF4 und seinen Komplexen, z. B. mit MeCN, das unter milden Bedingungen abgespalten oder durch andere Liganden substituiert werden kann. Mit dieser Methode wurden die Komplexe SnF4L2 (L = DMF, DMSO, THF, Py) dargestellt. Die Struktur der Verbindungen wird auf Grund der IR- und 119Sn-Mößbauer-Spektren diskutiert. Im Fall von SnF4L2 werden die Mößbauer-Verschiebungen und die Sn-F-Daten mit denen der SnCl4L2-Verbindungen verglichen.
    Notes: By oxidative-addition of X2 (X = Cl, Br) to SnF2 in acetonitrile, monomeric SnF2Cl2(MeCN)2 and polymeric or oligomeric SnF2Br2(MeCN)2 are obtained. The corrected v CN IR frequencies provide a good indication of the Sn-N bond strength. The reactions of SnF2 with Br2 and I2 in the presence of DMSO, and with I2 in the presence of pyridine yield the disproportionation products rather than the mixed-halide compounds. That suggests that the stability of the mixedhalide compounds decreases when the difference between the halides increases. The reaction of SnF2 with I2 in acetonitrile gives rise to SnF4(MeCN)2, and provides a simple and inexpensive route to SnF4 and its complexes, as MeCN is lost under mild conditions or substituted by other ligands. In this way we have prepared SnF4L2 (L = DMF, DMSO, THF, Py). The structure of the compounds is discussed in terms of the IR and 119Sn Mössbauer spectra and, in the case of SnF4L2, the Mössbauer isomer shift and the IR v Sn-F compared to the corresponding SnCl4L2 compounds.
    Additional Material: 3 Tab.
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  • 32
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 240-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 7-9 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
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  • 35
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 217-228 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Untersuchung der Gleichgewichte in den Aluminium (III)-Glycin- und -Alanin-SystemenDie Bildung verschiedener basischer und gemischt-basischer Komplexe des AlIII-Ions in Gegenwart von Glycin und L-Alanin wurde 0,5 mol dm-3 (Na)NO3-Medium bei 25°C mittels EMK untersucht. Die Konzentration von Aminosäure zu AlIII wurden von 1 : 1 bis 10 : 1 variiert. Die durch die Anwendung der Methode der kleinsten Quadrate erhaltenen Daten weisen in Abwesenheit der Aminosäuren auf die Bildung des Dimeren [Al2(OH)2]4+ und Monomeren [AlOH]2+ mit den Stabilitätskonstanten log β22 = -7,03 ± 0,03 bzw. log β11 = -5,65 ± 0,09. Bei pH-Werten höher als ∼4,0 wird die Bildung des Trimeren [Al3(OH)4]5+ (log β34 = -12,60 ± 0,08) deutlich. In Gegenwart der Aminosäuren wurde der Hinweis auf die Bildung von [Al2(OH)4]2+ (log β24 = -15,65 ± 0,09) gefunden. Neben der Bildung der reinen basischen Komplexe können die im Titel genannten Gleichgewichte unter der Annahme von [Al(OH)3Gly] (log β131 = -7,53 ± 0,04), [Al2(OH)2(Gly)2] (log β222 = 6,56 ± 0.09) und [Al(OH)3Ala] (log β131 = -7,70 ± 0,03), [Al2(OH)2(Ala)2] (log β222 = 7,23 ± 0,07) als Hauptreaktionsprodukte erklärt werden.
    Notes: The formation of various hydrolytic and mixed hydrolytic complexes of the aluminium(III) ion in the presence of glycine and L-alanine, has been studied in 0.5 mol dm-3 (Na)NO3 medium at 25deg;C, by emf method. The concentration ratios of amine acids to aluminium(III) were varied from 1 : 1 to 10 : 1. The least-squares treatment of the data obtained, in the absence of the amino acids, indicates the formation of the dimer, [Al2(OH)2]4+, and monomer, [AlOH]2+, with the stability constants log β22 = -7.03 ± 0.03 and log β11 = -5.65 ± 0.09, respectively. At pH values higher then ∼4.0 formation of the trimer [Al3(OH)4]5+ (log β34 = -12.60 ± 0.08) becomes significant. In the presence of amino acids the evidence has been found for the formation of [Al2(OH)4]2+ (log β24 = -15.65 ± 0.09). Besides the formation of the pure hydrolytic complexes, equilibria in the title systems can be explained by assuming the main reaction products to have the compositions [Al(OH)3Gly] (log β131 = -7.53 ± 0.04), [Al2(OH)2(Gly)2] (log β222 = 6.56 ± 0.09) and [Al(OH)3Ala] (log β131 = -7.70 ± 0.03), [Al2(OH)2Ala2] (log β222 = 7.23 ± 0.07).
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 65-70 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on the Thermal Stability of Different ZSM-5 ZeolitesThe thermal stability of ZSM-5 zeolites with different crystalform, Na2O content, and different ratio SiO2/Al2O3 was measured by determination of the benzene adsorption capacity of the products after heating at 600-1200°C. The results reveal the influence of the crystal form and especially of the Na2O content on the thermal stability. The thermal stability of ZSM-5 zeolites with the same crystal form decreases with increasing Na2O content. A dependence on the ratio SiO2/Al2O3 in the ZSM-5 zeolites was not observed.
    Notes: Die thermische Stabilität von ZSM-5-Zeolithen mit unterschiedlicher Kristallform, unterschiedlichem Verhältnis SiO2/Al2O3 wurde durch Messung der Benzoladsorptionskapazität nach dem Erhitzen der Produkte auf 600 bis 1200°C bestimmt. Die Kristallform und der Na2O-Gehalt der ZSM-5-Zeolithe beeinflussen die thermische Beständigkeit. Bei gleicher Kristallform sinkt die Thermostabilität mit steigendem Na2O-Gehalt der Zeolithe. Eine Abhängigkeit der thermischen Beständigkeit vom Verhältnis SiO2/Al2O3 des Gitters wurde nicht beobachtet.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: 27Al MAS NMR Studies on the Thermolysis of the Hexaaqua Aluminium Chloride [Al(H2O)6]Cl3Products of the thermolysis of the hexaaqua aluminium chloride [Al(H2O)6]Cl3 were prepared by keeping the dried educt for one hour under dried air flow at the selected temperature. Already after a pretreatment at 160°C, in addition to the signal of Aloct structural units, a new signal at 32 ppm is observed in the 27Al MAS NMR spectrum. After a small shift to 35 ppm this signal distinctly appears from 400°C up to 750°C, partially even dominating beside the signals of Aloct and Altet structural units. The samples calcined at 800 and 1000°C provide the known two-peak spectrum of γ-Al2O3. The chemical shifts of all of these peaks show characteristical values for the temperature ranges 〈 350°C, 400-750°C and 750-1000°C.After contact with water the samples primarily showing a three-peak spectrum give only rise to the Aloct peak. The sharp peak at 35 ppm which was already observed in the spectra of other strongly disordered aluminium-oxygen compounds as, e.g., metakaolinite, is assigned to relatively weak-distorted AlO5 units of trigonal bipyramidal structure.
    Notes: Thermolyseprodukte des Hexaaquaaluminium-chlorids, [Al(H2O)6]Cl3, wurden hergestellt, indem Proben des trockenen Eduktes jeweils eine Stunde im getrockneten Luftstrom bei den angegebenen Temperaturen gehalten wurden. Bereits nach einer Vorbehandlung bei 160°C ist im 27Al-MAS-NMR-Spektrum neben dem Signal der Alokt-Baugruppen ein neues Signal bei 32 ppm zu beobachten. Es ist, nach einer leichten Verschiebung auf etwa 35 ppm ab 400°C, bis 750°C eindeutig, z. T. dominierend, neben den Signalen der Alokt- und Altet-Baugruppen wahrzunehmen. Die auf 800 und 1000°C erhitzten Proben geben das bekannte 2-Peak-Spektrum des zunehmen. γ-Al2O3. Die chemischen Verschiebungen aller drei Signale nehmen für die Temperaturintervalle 〈 350°C; 400-750°C und 750-1000°C charakteristische Werte an. Proben mit dem 3-Peak-Spektrum zeigen nach Kontakt mit Wasser fast nur noch den Alokt-Peak. Das scharfe Signal bei 35 ppm, das bereits in anderen hoch-fehlgeordneten oxidischen Aluminium-Verbindungen, wie z. B. Metakaolinit, beobachtet wurde, wird auf relativ gering verzerrte AlO5-Baugruppen trigonal-bipyramidaler Struktur zurückgeführt.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 38
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 71-80 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Redox Reactions in Condensed Oxide Systems. X. Formation of Defect Spinels and Phase Relations in the System NixMn3-xO4The phase diagram of the system NixMn3-xO4 is reported to be completed by the formation of a defect spinel phase in the range of lower temperature. Highly dispersed powders NixMn3-x□3δ/4O4+δ (0.16 ≤x≤ 1.67) result from heating of oxalate mixed crystals up to 350°C in air or oxygen. They are shown to be appropriate as precursors yielding a reproducible structure of ceramics, e. g. of the spinel NiMn2O4, in the result of sintering.
    Notes: Es wird über das Auftreten einer Defektspinellphase im System NixMn3-xO4 berichtet, die das bisher bekannte Phasendiagramm im Bereich niedrigerer Temperaturen ergänzt. Oxalatmischkristalle ergeben beim Erhitzen auf 350°C an der Luft bzw. unter Sauerstoff hochdisperse Pulver NixMn3-x□3δ/4O4+δ (0,16 ≤x≤ 1,67), die sich im Zusammensetzungsbereich der Spinellphase, z. B. NiMn2O4 (x = 1), als geeignete Vorstufen erweisen, um die reproduzierbare Ausbildung eines Keramikgefüges zu erreichen.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 39
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and NMR Spectra of λ5-Diphosphets. Structure of 2,4-Diphenyl-1,1,3,3-tetrakis (diethylamino)-1λ5, 3λ5-diphosphetePreparation, properties, and n.m.r. spectra of C2H5PF2[N(C2H5)2]2, CH2=PF[N(C2H5)2]2, and the diphosphetes {RC=P[N(C2H5)2]2}2 (R) = H (5a), CH3 [(5b)] are described. The λ5-diphosphete {HC=P(NR2)2}2 (R = CH3) reacts with BF3 · O(C2H5)2 to give which is transformed into by n-C4H9Li. The crystal and molecular structure of 2,4-diphenyl-1,3,3-tetrakis(diethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphete 2 are reported and discussed.
    Notes: Darstellung, Eigenschaften und NMR-Spektren von C2H5PF2[N(C2H5)2]2, CH2=PF[N(C2H5)2]2 und der Diphosphete {RC=P[N(C2H5)2]2}2 (R = H )(5a), CH3 [(5b)] werden beschrieben. Das λ5-Diphosphet {HC=P(NR2)2}2 (R = CH3) reagiert mit BF3 · O(C2H5)2 zu das mit n-C4H9Li in übergeht. Die Kristall- und Molekülstruktur von 2,4-Diphenyl-1,1,3,3-tetrakis(diethylamino)-1λ5,3λ5-diphosphet 2 werden mitgeteilt und diskutiert.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fest-Flüssig-Phasengleichgewichte des Systems KCl—MgCl2—H2O bei erhöhten Temperaturen. III. Isothermen bei 160, 170 und 180°CExperimentelle Ergebnisse der Fest-Flüssig-Phasengleichgewichte im System KCl—MgCl2—H2O bei 160, 170 und 180°C werden vorgestellt. Neben den bekannten festen Phasen KCl, KCl · MgCl2 · 6 H2O und MgCl2 · 4 H2O wurden zwei weitere Doppelsalze mit der Zusammensetzung 1,5 KCl · MgCl2 · 2 H2O und KCl · MgCl2 · 2 H2O gefunden. Das letztere Doppelsalz und MgCl2 · 2 H2O bilden feste Lösungen. Die neuen Verbindungen wurden mit Hilfe der Röntgenpulverdiffraktometrie charakterisiert.
    Notes: Experimental results are reported for the solid-liquid phase equilibria of the ternary system KCl—MgCl2—H2O at 160, 170, and 180°C. Beyond the known solid phases KCl, KCl · MgCl2 · 6 H2O, and MgCl2 · 4 H2O two further double salts with the composition 1.5 KCl · MgCl2 · 2 H2O and KCl · MgCl2 · 2 H2O have been found. The latter double salt and MgCl2 · 2 H2O form solid solution. The new compounds were characterized by X-ray powder diffractometry.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 41
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mößbauer-Resonanz-Untersuchung des 6H-BaFeO2,72Die nichtstöchiometrische BaFeO3-y-Phase, deren Struktur mit dem 6H-Perowskit-Typ verwandt ist, wurde für y = 0,28 mit Hilfe der Mössbauer-Spektroskopie untersucht. Während für BaFeO2,72 die Röntgenbeugung ein Diagramm zeigt, das dem des stöchiometrischen 6H-BaTiO3 ähnlich ist, zeigt die Mößbauer-Spektroskopie, daß auf Grund der Sauerstofflücken wahrscheinlich eine verzerrte pyramidale Umgebung am high-spin Eisen (IV) vorliegt.
    Notes: The BaFeO3-y phase, the structure of which is related to the 6H-type hexagonal perovskite, has been investigated for y = 0.28 using in particular Mössbauer spectroscopy. An X-ray diffraction analysis of BaFeO2.72 reveals a quite similar pattern to that of the stoichiometric 6H-BaTiO3, but Mössbauer resonance data show the oxygen vacancies to result likely in the formation of distorted pyramidal sites containing high spin iron (IV).
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structures of Chlorostannates(II). I. Some New Trichlorostannates of Monovalent CationsKSnCl3 · 1/2 CH3CN is obtained by recrystallizing KSnC13 from acetonitrile. The compound forms monoclinic crystals, space group P21/c (a = 4.525(6), b = 20.34(2), c = 8.061(7) Å, β = 90.93(9)°). [Cu(CH3CN)3]SnCl3 is prepared by reacting equimolar amounts of CuCl and SnCl2 in acetonitrile. It crystallizes in the monoclinic space group P21/n (a = 7.984(9), b = 20.77(2), c = 8.34(2) Å, β = 101.6(1)°). Whereas in KSnCl3 · l/2 CH3CN there is a three dimensional connection of the SnCl3- ions, in which the potassium ions participate, the trichlorostannate ions in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 are linked to one dimensional chains by Sn…Cl bridges.
    Notes: KSnCl3 · 1/2 CH3CN wird durch Umkristallisieren von KSnCl3 aus Acetonitril erhalten. Die Verbindung kristallisiert monoklin, Raumgruppe P21/c (a = 4,525(6), b = 20,34(2), c = 8,061(7) Å, β = 90,93(9)°). Durch Umsetzung von CuCl mit einer äquimolaren Menge an SnCl2 in Acetonitril erhält man [Cu(CH3CN)3]SnCl3 das in der monoklinen Raumgruppe P21/n kristallisiert (a = 7,984(9), b = 20,77(2), c = 8,34(2) Å β = 101,6(1)°). Während in KSnCl3 · 1/2 CH3CN eine dreidimensionale Verknüpfung der SnCl3minus;-lonen vorliegt, an der auch die Kaliumionen beteiligt sind, sind die Trichlorostannationen in [Cu(CH3CN)3]SnCl3 durch Sn…Cl-Brücken zu eindimensionalen Ketten verknüpft.
    Additional Material: 9 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Kristallstruktur von Tetraethylammonium-µ-trichloro-heptachloro-diaquatrirhenat(III)-dihydrat, NEt4[Re3Cl10(H2O)22] · 2 H2ONEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O (1) entsteht in Form von dunkelroten Einkristallen beim langsamen Eindunsten salzsaurer Lösungen von ReCl3 und Tetraethylammoniumchlorid, NEt4Cl. 1 gehört zum orthorhombischen Kristallsystem, Raumgruppe Pnma, Z = 4; a = 1838,7(2); b = 1455,9(1); c = 972,08(7) pm; Vm = 391,81(6) cm3 · mol-1. Die Kristallstruktur enthält anionische Baugruppen [Re3Cl10(H2O)2]-, die nach Art einer hexagonal-dichtesten Kugelpackung angeordnet sind. Die Anionen werden durch (fehlgeordnete) Kationen NEt4+ zusammengehalten und sind gemeinsam mit dem Kristallwasser in ein System von Wasserstoffbrücken-Bindungen eingebunden.
    Notes: NEt4[Re3Cl10(H2O)2] · 2 H2O (1) was obtained from hydrochloric acid solutions of ReCl3 and tetraethylammonium chloride, NEt4Cl, by isothermal evaporation as dark red crystals. 1 crystallizes in the orthorhombic crystal system, space group Pnma, Z = 4, with a = 1838,7(2), b = 1456.9(1), c = 972.08(7) pm, Vm = 391.81(6) cm3 · mol-l. The crystal structure consists of [Re3Cl10(H2O)2]- anions that are arranged in the fashion of a hexagonal closest-packing of spheres. These are held together by partially disordered NEt4+ cations and are bound into a hydrogen bonding system with the crystal water.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 211-220 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Properties of Aluminium Hydroxide. I. Boehmite from Aluminium Nitrate and AmmoniaThe physical-chemical properties of mainly boehmite containing aluminium hydroxide are studied which were made by continuous precipitation from aluminium nitrate solution with ammonia liquor using technical raw materials and test conditions being very similar to those applied in production. The influence of the precipitation conditions (pH value, temperature, concentration and residence time in the precipitation solution) on the composition, structure and texture of the precipitation products is investigated and information about their effect on the filtration behaviour are given.In the case of a continuous precipitation it is possible to obtain phase-pure boehmite being relatively well crystallised. The crystallinity and dispersity of the precipitated hydroxide determine their filterability and the cavity structure.
    Notes: Es werden die physikalisch-chemischen Eigenschaften von vorwiegend Böhmit enthaltenden Aluminiumaquoxiden untersucht, die durch kontinuierliches Fällen aus Aluminiumnitratlösung mit Ammoniakwasser unter Verwendung technischer Rohstoffe und bei produktionsnaher Versuchsführung hergestellt wurden. Der Einfluß der Fällbedingungen (pH-Wert, Temperatur, Konzentration und Verweilzeit in der Fällsuspension) auf die chemische Zusammensetzung, Struktur und Textur der Fällprodukte wird erforscht und über deren Auswirkung auf das Filtrationsverhalten berichtet. Im Unterschied zur diskontinuierlichen Arbeitsweise kann bei kontinuierlichem Fällen bereits nach kurzen Verweilzeiten phasenreiner, relativ gut kristalliner Böhmit erhalten werden, dessen Filtrierbarkeit mit den morphologischen Eigenschaften der Niederschläge variiert.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 7-9 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 47
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 10-16 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, IR Spectrum, and Crystal Structure of N,N'-Bis(trimethylsilyl)benzamidinium Tetrachloroferrate(III)The title compound [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] is obtained by the reaction of FeCl3 with N,N,N'-tris(trimethylsilyl)benzamidine in the presence of tetrahydrofurane, forming yellow, moisture sensitive crystals. The compound is characterized by its IR spectrum as well as by an X-ray structure determination. Space group P21/n, Z = 8, 5974 independent observed reflexions, R = 0.066. The lattice dimensions are at -70°C: a = 2110.7, b = 1109.5, c = 2120.4 pm; β = 111.17º. The compound forms ion pairs, in which the H atoms of the amidinium cation are coordinated with one chlorine ligand of the FeCl4- ion in a chelating manner.
    Notes: Die Titelverbindung [C6H5—C(NHSiMe3)2][FeCl4] entsteht in Form gelber feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Einwirkung von Eisen(III)chlorid auf N,N,N'-Tris(trimethylsilyl)benzamidin in Gegenwart von Tetrahydrofuran. Die Verbindung wurde durch das IR-Spektrum und durch eine Kristallstrukturanalyse charakterisiert. Raumgruppe P21/n, Z = 8, 5974 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 6,6%. Die Gitterkonstanten betragen bei -70°: a = 2110,7; b = 1109,5; c = 2120,4 pm; β = 111,17º. Die Verbindung bildet Ionenpaare, in denen die H-Atome des Amidiniumkations eines der Chloratome des FeCl4--Anions chelatartig umgeben.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: CsHg an Unusual Variant of the CsCl Structure. Preparation, Crystal Structure, and Physical PropertiesPreparation, crystal structure, and electrical resistivity of the golden colored and air sensitive compound CsHg, which crystallizes in the triclinic system, are described. The structure of CsHg (isotypic to KHg) represents an hitherto unrecognized variant of the CsCl type, which leads to the formation of square planar Hg4 units. CsHg forms from the elements by a drastic shrinking of the molar volume (30%). In spite of this fact, which is more typical for ionic compounds, CsHg shows a metallic temperature dependence of the electrical resistivity in contrast to the structurally related semiconducting CsAu.
    Notes: Darstellung, Kristallstruktur und elektrischer Widerstand der goldfarbenen, luftempfindlichen und triklin kristallisierenden Verbindung CsHg werden beschrieben. Der Aufbau des mit KHg isotypen CsHg ist eine bisher unerkannte, triklin verzerrte Variante des CsCl-Typs, die durch die Bildung isolierter, quadratisch planarer Hg4-Einheiten gekennzeichnet ist. CsHg bildet sich aus den Elementen unter drastischer Schrumpfung des Molvolumens (30%). Trotz dieses eigentlich für ionische und nicht für intermetallische Verbindungen typischen Verhaltens, zeigt CsHg im Gegensatz zum strukturell verwandten CsAu eine metallische Temperaturcharakteristik des elektrischen Widerstandes.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 90-96 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines with Sulfur and Sulfur DerivativesReactions of NN-Dihaloperfluoroalkaneamines RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) with S8, S4N4 and A = SX2 (A = RfN, O) are described. The products isolated are: Sulfurdihalideimides RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br), Sulfurdiimides RfNSNRf and Bis(sulfurdiimido)sulfides (RfNSN)2S(Rf = CF3, C2F5). Thionylimides RfNSO were not obtained in preparative quantities.
    Notes: Umsetzungen der NN-Dihalogenperfluoralkanamine RfNX2 (Rf = CF3, C2F5; X = Cl, Br) mit S8, S4N4 und A = SX2 (A = RfN, O) werden beschrieben. Dabei lassen sich als Produkte isolieren: Schwefeldihalogenidimide RfNSX2 (Rf = CF3, C2F5, X = Cl, Br), Schwefeldiimide RfNSNRf und Bis(schwefeldiimido)sulfide (RfNSN)2S (Rf = CF3, C2F5). Thionylimide RfNSO sind auf diesem Wege nicht in präparativem Maßstab zugänglich.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 575 (1989), S. 197-201 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Peroxofluoro Complexes. IX. Crystal Structure of Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2OThe pale yellow hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O crystallizes tetragonal (space group P42/mbc, a = 1 248.5(3), c = 812.2(2) pm; Z = 4; R = 0.026 for 404 independent reflections). It contains isolated [Ti(O2)F5]3- anions. Thermal decomposition leads directly to α-Ba3Ti2O2F10, which is isotypic to α-Ba3Al2F12.
    Notes: Das hellgelbe Hydrat Ba3[Ti(O2)F5]2 · 2 H2O kristallisiert tetragonal (Raumgruppe P42/mbc, a = 1 248,5(3), c = 812,2(2) pm; Z = 4; R = 0,026 für 404 unabhängige Reflexe) und enthält isolierte [Ti(O2)F5]3--Anionen. Die thermische Zersetzung führt direkt zum α-Ba3Ti2O2F10, das isotyp zum α-Ba3Al2F12 kristallisiert.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Structure of Pentaazadienido Complexes of Copper(I) and Copper(II). Crystal Structures of [Cu(F—C6H4N5C6H4—F) (py)]2, [Cu(Cl—C6H4N5C6H4—Cl) (py)]2, [Cu(CH3O—C6H4N5C6H4—OCH3) (py)]2Cu(NH3)42+ reacts in conc. aqueous NH3 with RN2NHN2R to yield insoluble, brownish CuII pentaazadienido complexes Cu(RN5R)2 (R = p-F—C6H4, p-Cl—C6H4, p-MeO—C6H4). The dry compounds are explosiv. They decompose in hot THF or toluene under reduction of CuII to form the CuI complexes Cu(RN5R) from which upon addition of pyridine the dinuclear, red complexes [Cu(RN5R) (py)]2 (R = p-F—C6H4 (1), p-Cl—C6H4 (2) and p-MeO—C6H4 (3)) are obtained.1 crystallizes in two monoclinic modifications: I: P21/c; a = 1370.7(3), b = 1145,2(1), c = 2436.9(3) pm, β = 91.68(1)º, Z = 4, V = 3823.8 · 106 pm3, II: P21/n; a = 1448.2(3), b = 1102.2(1), c = 2276,8(3) pm, β = 102.55(1)º, Z = 4, V = 3547.5 · 106 pm3. 2 forms monoclinic crystals with the space group P21/c; a = 1095.6(6), b = 1820,2(6), c = 1007.5(3) pm, β = 114.12(3), Z = 2; 3 crystallizes monoclinic: P21/c; a = 1213.5(5), b = 1813.8(5), c = 990.0(3) pm, β = 116.76(2)º, Z = 2.The pentaazadienid ion functions in all complexes as bridging ligand with (N1)-η1, (N3)-η1 coordination, resulting in short Cu—Cu distances of 255.2 to 258.0 pm. The pyridine molecules are bound to the Cu atoms being in 1 in a cis and in 2 and 3 in trans arrangement with respect to the Cu—Cu axis.
    Notes: Cu(NH3)42+ reagiert in konz. wässerigem NH3 mit RN2NHN2R unter Bildung schwerlöslicher CuII-pentaazadienido-Komplexe Cu(RN5R)2 (R = p-F—C6H4, p-Cl—C6H4, p-MeO—C6H4). Die im trockenen Zustand explosiven Verbindungen zersetzen sich beim Erhitzen in THF oder Toluol unter Reduktion des Kupfers zu den CuI-Komplexen Cu(RN5R), aus denen mit Pyridin die zweikernigen, roten Komplexe [Cu(RN5R) (py)]2 (R = p-F—C6H4 (1), p-Cl—C6H4 (2) und p-MeO—C6H4 (3)) entstehen. 1 kristallisiert in zwei monoklinen Modifikationen. I: P21/c; a = 1370,7(3), b = 1145,2(1), c = 2436,9(3) pm, β = 91,68(1)º, Z = 4, V = 3823,8 · 106 pm3, II: P21/n; a = 1448,2(3), b = 1102,2(1), c = 2276,8(3) pm, β = 102,55(1)º, Z = 4, V = 3547,5 · 106 pm3. 2 bildet monokline Kristalle mit der Raumgruppe P21/c; a = 1095,6(6), b = 1820,2(6), c = 1007,5(3) pm, β = 114,12(3)º, Z = 2; 3 kristallisiert ebenfalls monoklin: P21/c; a = 1213,5(5), b = 1813,8(5), c = 990,0(3) pm, β = 116,76(2)º, Z = 2.Das Pentaazadienidion fungiert in allen Komplexen als Brückenligand mit (N1)-η1, (N3)-η1-Koordination, so daß kurze Cu—Cu-Abstände im Bereich von 255,2 bis 258,0 pm resultieren. Die Pyridinmoleküle sind an die Cu-Atome gebunden und in 1 bezüglich der Cu—Cu-Achse in cis- und in 2 und 3 in trans-Stellung angeordnet.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 52
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 25-32 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung von hochreinen Zirconiumfluorid-GläsernEs werden die Eigenschaften quaternärer und quinärer Systeme auf der Basis von Zirconiumfluorid sowie der Einfluß von Verunreinigungen, Phaseninhomogenitäten und Gaseinschlüssen auf die optischen Eigenschaften diskutiert. Verfahren zur Erzeugung und Charakterisierung hochreiner Zirconiumfluoridgläser als quinäre Systeme werden angegeben.
    Notes: The properties of glasses of quaternary and quinary systems synthesized on the basis of zirconium fluoride are shown. In particular, the influence of impurities, phase inhomogeneities, and gaseous bubbles on their optical properties are discussed. Methods for the preparation and characterization of high-purity fluorozirconate glasses as quinary systems are reported.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 53
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 195. Pentaalkylcyclopentaphosphane Monoxides, (PR)5O (R = Me, Et) - Preparation and Structure Determination by 31P-NMR SpectroscopyThe cyclopentaphosphane monoxides (PMe)5O (1) and (PEt)5O (2) are formed by reacting the pentaalkylcyclopentaphosphanes (PR)5 (R = Me, Et) with dry atmospheric oxygen under proper conditions. Whereas 1 is rather decomposable and therefore cannot be obtained in pure form, the more stable compound 2 could be isolated by high pressure liquid chromatography. According to the IR spectrum and the complete analysis of the 31P{1H}-NMR spectrum oxygen is bound exocyclically to the five-membered phosphorus ring. 2 exists as a mixture of two configurational isomers 2a and 2b, which differ in their relative arrangements of the ethyl substituents.
    Notes: Die Reaktion von Pentaalkyl-cyclopentaphosphanen (PR)5 (R = Me, Et) mit trockenem Luftsauerstoff führt unter geeigneten Bedingungen zur Bildung der Cyclopentaphosphan-monoxide (PMe)5O (1) und (PEt)5O (2). Während 1 sehr zersetzlich und daher nicht rein erhältlich ist, konnte die beständigere Verbindung 2 durch Hochdruckflüssigkeitschromatographie isoliert werden. Nach dem IR-Spektrum und der vollständigen Analyse des 31P{1H}-NMR-Spektrums ist der Sauerstoff exocyclisch an den Phosphor-Fünfring gebunden. 2 liegt als Gemisch aus zwei Konfigurationsisomeren 2a und 2b vor, die sich in der räumlichen Anordnung der Ethylsubstituenten zueinander unterscheiden.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 186-196 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermal Decomposition of Ammonium Fluoroaluminates in Selfgenerated AtmosphereThe thermal decomposition of ammonium fluoroaluminates (NH4)3AlF6, (NH4)2[AlF5(H2O)], and NH4AlF4 was investigated by thermoanalysis and X-ray diffraction. With increasing pressure of the selfgenerated atmosphere the decomposition temperatures of ammonium fluoroaluminates increase and the range of existence of the intermediates is expanded. Above 70kPa the decomposition of NH4AlF4 is a multi stage process and (NH4)1-xAlF4-x, AlF3 · yNH4F, and AlF3 · zNH4F with x = 0,1-0,2, y = 0,1-0,2, and z = 0,02-0,06 are formed. The importance of these phases for the production of pure AlF3 is discussed.
    Notes: Die thermische Zersetzung der Ammoniumfluoraluminate (NH4)3AlF6, (NH4)2[AlF5(H2O)] und NH4AlF4 wurde thermoanalytisch und röntgenographisch untersucht. Die Zersetzungstemperaturen der Ammoniumfluoroaluminate werden mit steigendem Partialdruck der selbsterzeugten Atmosphäre zu höheren Werten verschoben. Gleichzeitig erweitern sich die Existenzgebiete der intermediär gebildeten Phasen. über 70 kPa können drei Zwischenprodukte der NH4AlF4-Zersetzung isoliert werden, deren Zusammensetzung (NH4)1-xAlF4-x,AlF3·yNH4F und AlF3·zNH4F mit x = 0,1-0,2, y = 0,1-0,2 und z = 0,04-0,06 entspricht. Die Bedeutung dieser Zwischenprodukte für die Herstellung von hochreinem AlF3 wird diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 197-202 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Pseudochalkogeno Compounds. XX. Pseudochalkogenolysis Reactions with HexachlorocyclotriphosphazeneReactions of hexachlorocyclotriphosphazene, P3N3Cl6, with cyanamide, NH2CN, in the presence of triethylamine as well as with sodium malondinitrile, NaCH(CN)2, are described, which are leading to mixed chloro hydrogenpseudochalkogeno cyclotriphosphazenes of the types P3N3Cl4(YH)2 and P3N3Cl2(YH)4 (Y : NCN, C(CN)2). The new compounds are characterized on the basis of their n.m.r. and i.r. spectra; possible tautomerie equilibria are discussed.
    Notes: Es werden Pseudochalkogenolyse-Reaktionen von Hexachlorocyclotriphosphazen, P3N3Cl6, beschrieben, die bei Umsetzungen mit Cyanamid, NH2CN, in Gegenwart von Triethylamin oder mit Natrium-malondinitril, NaCH(CN)2 zu gemischten Chloro-hydropseudochalkogeno-cyclotriphosphazenen der Typen P3N3Cl4(YH)2 und P3N3Cl2(YH)4 (Y:NCN, C(CN)2) führen. Die neuen Verbindungen werden anhand ihrer NMR- und IR-Spektren charakterisiert; mögliche Tautomerie-Gleichgewichte werden diskutiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dithiazolium Salts of Halometalates - Synthesis and Structure of 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate (II)Chlorination of NiII-coordinated 1,1-diethyl-3-benzoyl-thiourea by SOCl2 in acetonitrile yields turquoise 3-diethyl-amino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolate. Its reduction produces cis-bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoylthioureato)nickel(II). The mechanism of formation as well as the crystal and molecular structure of the title compound are presented.
    Notes: Die Chlorierung von an NiII innerkomplex gebundenem 1,1-Diethyl-3-benzoylthioharnstoff mittels SOCl2 führt in Acetonitril zu türkisem 3-Diethylamino-5-phenyl-1,2,4-dithiazolium-tetrachloroniccolat, aus dem durch Reduktion cis-Bis-(1,1-diethyl-3-thiobenzoyl-thioureato)nickel(II) zugänglich ist. Der Bildungsmechanismus des Dithiazoliumsalzes wird erörtert und die Kristall- und Molekülstrukturanalyse vorgestellt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 57
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 229-234 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Barogram of the System HgI2—I2The barogram of the system HgI2—I2 is determined by total pressure measurements. From this is concluded the melting diagram and compared with results of references.
    Notes: Das Zustandsbarogramm des Systems HgI2—I2 wird durch Gesamtdruckmessungen im Membrannullmanometer ermittelt. Daraus wird das Schmelzdiagramm abgeleitet, das mit Ergebnissen in der Literatur verglichen wird.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 576 (1989), S. 215-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermolysis of Potassium and Ammonium Pentafluorometallate Hydrates. An in situ-EPR StudyIn situ-EPR investigations on Fe3+ ions in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)], and (NH4)2[FeF5(H3O)] were carried out in the temperature range from 25°C to 230°C. The Fe3+ ions occupy in these compounds Al3+ sites with rhombic and axial symmetry. These Fe3+ ions are suszeptible for structural changes at the thermolysis. Simultaniously Fe—O—Fe species are formed, yielding autonomous phases in this process. The conclusions, done from EPR investigations agree with results of other methods (e.g. X-ray and thermal analysis) and complete them in unique manner.
    Notes: In situ-EPR-Untersuchungen von Fe3+-Ionen in K2AlF5 · H2O, (NH4)2[AlF5(H2O)] und (NH4)2[FeF5(H2O)] wurden im Temperaturbereich zwischen 25°C und 230°C durchgeführt. Dabei zeigte sich, daß Fe3+-Ionen in diesen Verbindungen Al3+-Gitterplätze rhombischer und axialer Symmetrie besetzen. Diese Fe3+-Ionen zeigen in empfindlicher Weise Strukturänderungen bei der Thermolyse an. Gleichzeitig entstehen bei diesem Prozeß Fe—O—Fe-Spezies in selbständigen Phasen. Die Ergebnisse zeigen, daß EPR-Untersuchungen zusätzliche Strukturaussagen liefern und so röntgenographische und andere Aussagen in spezifischer Weise ergänzen.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthese und Eigenschaften der fünfwertigen Antimon- und BismutfluorideEinige Eigenschaften der SbV- und BiV-fluoride, speziell die Systeme MIIF2-MvF5 (Mv = Sb, Bi; MII = Mg, Ca, Sr, Ba) und HalF3-BiF5 (Hal = Cl, Br) wurden untersucht. Es bilden sich nur Verbindungen der Zusammensetzung MII(MvF6)2 bzw. HalF2[BiF6], die in ihren Kristallgittern oktaedrische Anionen MvF6- enthalten. Die bezüglich BiF5 stärkere Lewissäure SbF5 keine Polyfluoride vom Typ M2vFII- und andere. Die Temperaturabhängigkeit und die chemische Umwandlung des fünfwertigen Antimon- und Bismutfluorids wurden untersucht.
    Notes: Properties of Sbv and Biv fluorides and MIIF2-MvF5 (Mv = Sb, Bi; MII = Mg, Ca, Sr, Ba), HalF3-BiF5 (Hal = Cl, Br) systems have been studied. Only MII(MvF6)2 and HalF2[BiF6] are shown to be formed in these systems. MII(MvF6)2 and HalF2[BiF6] contain MvF6-octahedra in their crystal lattices. SbF5 is found to be a stronger Lewis acid than BiF5 and to be capable to substitute the latter in its fluoro complexes. BiF5, in contrast to SbF5, does not form polyfluoro anions (e.g.M2vF11-etc.). The thermal stability of Sbv and Biv fluorides and their transformations at high temperature were studied.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemical, Thermoanalytical, and X-ray Investigations to the Formation of the β-Ca2[P2O7] from the Ca2[P4O12] · 4 H2OThe formation of β-Ca2[P2O7] from Ca2[P4O12] · 4 H2O (modification I) proceeds crystallographically oriented in several steps: In one of these steps an X-ray amorphous phase is formed and simultaneously cyclotetraphosphate reorganizes to polyphosphate. The dehydration proceeds in 2 steps: At 120°C 3 molecules and at 220°C 1 molecule are lost, respectively. The formation of diphosphate from polyphosphate, which is connected with the loss of P2O5, takes place at 850°C according to high temperature Guinier.
    Notes: Die Bildung des β-Ca2[P2O7] aus dem Ca2[P4O12] · 4 H2O (Form I) läuft über mehrere Stufen kristallographisch orientiert ab. Eine der Zwischenstufen ist röntgenamorph. Bei ihrer Bildung entsteht aus dem Cyclotetraphosphat höherkondensiertes Polyphosphat. Die Wasserabgabe erfolgt in zwei Schritten: Bei 120°C werden 3 Mol, bei 220°C ein Mol H2O abgegeben. Der mit P2O5-Abgabe verbundene übergang Poly- in Diphosphat erfolgt laut Heizguinier bei 850°C.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 123-128 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Ag2PbO2, Optimization of Crystal Growth and Crystal Structure RefinementLarge single crystals of Ag2PbO2 (1×1×7 mm) suitable for measurements of anisotropic physical properties have been grown. The refinement of the crystal structure (I2/c; crystal size 0.08 × 0.08 × 0.31 mm; a = 6.0775(9), b = 8.704(1), c = 6.553(1) Å, β = 93.545(8)°; Z = 4; 1235 diffractometer data; R = 0.038) confirms the positions of the heavy atoms, and allows for an unambiguous determination of the oxygen coordinates.
    Notes: Von Ag2PbO2 wurden größere Einkristalle (1×1×7 mm) für richtungsabhängige physikalische Messungen und kleinere (0,08 × 0,08 × 0,31 mm) für die Röntgenstrukturanalyse gezüchtet. Die Verfeinerung der Kristallstruktur (I2/c; a = 6,0775(9), b = 8,704(1), c = 6,553(1) Å, β = 93,545(8)°; Z = 4.; 1235 Diffraktometerdaten; R = 0,038) bestätigt früher ermittelte Schweratomlagen und sichert die früher nur aufgrund kristallchemischer Überlegungen abgeleiteten Sauerstofflagen.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 129-133 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 195. Attempts to Prepare Derivatives of N,N-Bis (trimethylsilyl)-dithiocarbamic AcidThe reaction of alkali metal bis(trimethylsilyl)amides with CS2 in ether at lower temperatures produces the corresponding N, N-bis(trimethylsilyl)dithiocarbamate M[S2C—N(SiMe3)2] with M = Na, K. The esters (Me3Si)2N—CS—SR, where R = CH3 and C2H5, have been obtained by reaction of the dithiocarbamates with alkyl iodide as well as by reacting chlorodithioformic acid S-esters with sodium bis(trimethylsilyl)amide. The sodium salt reacts in acetone at -20°C with HCl(g) to form the acid (Me3Si)2N—CS—SH.The existence of the yellow, very unstable compounds has been demonstrated by means of l3C-NMR spectra and mass spectra. The esters decompose to yield trimethylsilyl isothiocyanate.
    Notes: Alkalimetall-bis(trimethylsilyl)amide reagieren mit CS2 in Ether bei tieferen Temperaturen unter Bildung des entsprechenden N, N-Bis(trimethylsilyl)dithiocarbamats M[S2C—N(SiMe3)2] mit M = Na, K. Die Alkylester (Me3Si)2N—CS—SR mit R = CH3, C2H5 wurden sowohl durch Umsetzung der Dithiocarbamate mit Alkyliodid als auch durch Reaktion von Chlordithioameisensäure-S-alkylestern mit Natrium-bis(trimethylsilyl)amid bei tiefen Temperaturen gewonnen. Die Reaktion der Na+-Verbindung mit HCl(g) in Aceton bei -20°C führt zu der Säure (Me3Si)2N—CS—SH.Die Existenz dieser gelben, sehr instabilen Verbindungen wurde mit Hilfe von 13C-NMR- und Massenspektren bewiesen. Die Ester zersetzen sich unter Bildung von Trimethylsilylisothiocyanat.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 63
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: An N/P-Analogue of Cyclotetraphosphazene: Reactions and Structure of Octaphenyl-1,5,2λ5,3, 4λ5,6λ5,7,8λ5-diazahexaphosphocin and its PdCl2-ComplexThe eight-membered heterocycle 6 indicated in the title is analogous to the octaphenyl cyclotetraphosphazene in which two antipodal nitrogen ring members have been replaced by two-coordinate phosphorus. It can be obtained from (Ph2P)2NLi and P4. Very strong nucleophiles attack the PP-bonds and eventually degrade the ring in a way reverting the synthesis. 6 is selectively methylated at the two-coordinate phosphorus and forms cis-chelates with PdCl2 and PtCl2 by coordinating both of these phosphorus members.The structur of 6 and its PdC12-complex 8 were investigated by X-ray analysis and allowes multiple comparisons. All in all 6 certainly resembles a cyclophosphazene, its two-coordinate phosphorus displays phosphide character however. This is also confirmed by an MNDO calculation.
    Notes: Die im Titel genannte Achtringverbindung 6 stellt ein Analogon zum Octaphenyl-cyclotetraphosphazen dar, in dem zwei gegenüberliegende Stickstoff-Ringglieder durch zweifach-koordinierten Phosphor ersetzt sind. Sie ist aus (Ph2P)2NLi und P4 zugänglich und wird von sehr starken Nucleophilen an den PP-Bindungen angegriffen und im Sinne einer Syntheseumkehr abgebaut. Sie wird selektiv am zweifach-koordinierten Phosphor methyliert und bildet mit PdCl2 und PtCl2 durch Koordination dieser Phosphorglieder cis-Chelate.Die Strukturen von 6 und des PdC12-Komplexes 8 wurden röntgenographisch bestimmt und ermöglichen eingehende Strukturvergleiche. Insgesamt ergibt sich bei aller Cyclophosphazen-Ähnlichkeit ein phosphidischer Charakter des zweifach-koordinierten Phosphors in 6. Eine MNDO-Berechnung bestätigt das ebenfalls.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 64
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 579 (1989), S. 173-190 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of Tungsten Oxides WO2 and W18O49 with Hgl2. Experiments and CalculationsTransport experiments with WO2 or W + WO2 or WO2 + W18O49 show that HgI2 is a transport agent as suitable as I2. We observed transport rates up to 47 mg/h. We investigated the dependence of the transport rate on the concentration of the transport agent n°(HgI2) as well as on the temperature. We also investigated the time dependence of the transport rates during transport experiments on a “transport balance”. Starting with WO2 + W18O49, WO2 is transported before W18O49. Thermodynamic calculations show that transport of W18O49 is understandable if the presence of small amounts of H2O from the quartz glass wall are taken into consideration, while transport of WO2 is possible with HgI2 in the presence of H2O as well as in absence of H2O. \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm WO}_{{\rm 2,s}} + {\rm HgI}_{{\rm 2,g}} =\!= {\rm WO}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 2,g}} + {\rm Hg}_{\rm g} $$\end{document} is the most important reaction for the transport of WO2.
    Notes: Transportexperimente mit WO2 oder W + WO2 oder WO2 + W18O49 zeigen, daß das einfacher zu dosierende HgI2 ebenso gut als Transportmittel geeignet ist wie I2. Wir beobachteten Transportraten bis ń = 47 mg/h. Die Abhängigkeit der Transportraten von der Transportmittelkonzentration und von der mittleren Temperatur sowie die Zeitabhängigkeit der Transportraten während der Transportexperimente wurden untersucht. Mit WO2 + W18O49 als Ausgangsbodenkörper wird WO2, vor W18O49 transportiert. Thermodynamische Modellrechnungen zeigen, daß der Transport von W18O49, nur verständlich wird, wenn kleine Mengen H2O aus der Quarzglaswand zugegen sind, während der Transport von WO2 dadurch nur wenig beeinflußt wird. Die überwiegende Reaktion für den Transport von WO2 ist \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm WO}_{{\rm 2,s}} + {\rm HgI}_{{\rm 2,g}} =\!= {\rm WO}_{\rm 2} {\rm I}_{{\rm 2,g}} + {\rm Hg}_{\rm g}. $$\end{document}.
    Additional Material: 6 Ill.
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