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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 335-337 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bei niedriger Temperatur reagieren Sulfonylisocyanate 1 und Keten-O,N-acetale 2 zu 1,4-Dipolen 3. Beim Erwärmen lagern sich die Dipole 3 in einer formalen O→N-Methyl-Wanderung zu Malonamiden 4 um. Ausgehend von 2a und 2b mit deuterierter O-Methyl-Gruppe gab ein Kreuzungsversuch halbdeuterierte Produkte und bewies so, daß die Methyl-Verschiebung intermolekular verläuft.
    Notes: At low temperature, sulfonyl isocyanates 1 react with ketene O,N-acetals 2 to give 1,4-dipoles 3. On warming, dipoles 3 rearrange in a formal O→N methyl sift to give malonamides 4. A crossover experiment starting from 2a and 2b with a deuterated O-methyl group gave scrambling of the label and thus confirmed the intermolecular nature of the methyl transfer.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 2
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 365-372 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of the cyclopentadienyl- and halide-bridged dinuclear complexes (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(PEt3)2 (1a, b) und (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(piPr3)2(2a, b) mit CO, CNR (R=CH3, C6H5, p-CH3C6H4), SO2 und C2(CO2Me)2 leads almost quantitatively to the formation of the compounds C5H5(PR3)Pd(μ-E)Pd(PR3)X (3, 4, 6-11), in which the bridging ligand E E [CO, CNR, SO2, C2(CO2Me)2] is unsymmetrically linked to the two electronically different molecular fragments C5H5(PR3)Pd and Pd(PR3)X. The addition of E occurs without cleavage of the metal-metal bond. C5H5(PEt3)Pd(μ-CO)Pd(PEt3)Br (3b) reacts smoothly with SO2 to produce C5H5(PEt3)Pd(μ-SO2)Pd(PEt3)Br (9b); exchange of the bridging ligand in the reverse direction does not occur. The structure of the complexes C5H5(PiPr3)Pd(PiPr3)Cl (4a) und 9b has been determined by X-ray analysis.
    Notes: Die Reaktion der Cyclopentadienyl- und Halogen-verbrückten Zweikernkomplexe (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(PEt3)2 (1a, b) und (μ-C5H5)(μ-X)Pd2(piPr3)2(2a, b) mit CO, CNR (R=CH3, C6H5, p-CH3C6H4), SO2 und C2(CO2Me)2 führt nahezu quantitativ zu den Verbindungen C5H5(PR3)Pd(μ-E)Pd(PR3)X (3, 4, 6-11), in denen der Brückenligand E [CO, CNR, SO2, C2(CO2Me)2] unsymmetrisch an die beiden elektronisch ungleichen Molekülfragmente C5H5(PR3)Pd und Pd(PR3)X gebunden ist. Die Addition von E verläuft ohne Spaltung der Metall-Metall-Bindung. C5H5(PEt3)-Pd(μ-CO)Pd(PEt3)Br (3b) reagiert mit SO2 sehr rasch zu C5H5(PEt3)Pd(μ-SO2)Pd(PEt3)Br (9b); ein Brückenaustausch in umgekehrter Richtung ist nicht möglich. Die Struktur der Komplexe C5H5(PiPr3)Pd(PiPr3)Cl (4a) und 9b wird durch Röntgenstrukturanalyse bestimmt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 3
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 339-344 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die Dipole 3, 13 aus Tosylisocyanat (2a) und Imido(thio)kohlensäureestern 1 (12) geben O → N-Alkyl-Verschiebungen zu (Thio)Allophansäureestern 5 (14). ähnlich führt die Addition von Tosylisothiocyanat (2b) an den Isoharnstoff 24a zum Produkt 28 einer O→S-Methyl-Verschiebung. Ausgehend von 2a und den Imidothiokohlensäureestern 12b,c ergab ein Kreuzungsversuch die vier Produkte 14a-d und bewies so den intermolekularen Verlauf der Umlagerung. Beim Zusammengeben des Isothiocyanats 2b und der Imido(thio)kohlensäureester 1 (12) oder von 2a und der Isoharnstoffe 24a,b bleibt die Reaktion jedoch auf der Stufe der Dipole 8, 19, 25a, b stehen.
    Notes: O→N alkyl shifts are observed in the dipoles 3, 13 from tosyl isocyanate (2a) and imido(thio)carbonates 1 (12) to give (thio)allophanates 5 (14). Similarly, addition of tosyl isothiocyanate (2b) to isourea 24a leads to the product 28 of an O → S methyl shift. A cross-over experiment involving 2a and imidothiocarbonates 12b,c gives the four products 14a-d proving the intermolecular nature of the rearrangement. However, on mixing 2a and isoureas 24a,b or 2b and imido(thio)carbonates 1 (12), the reaction stops at the stage of dipoles 8, 19, 25a,b.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 4
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 345-350 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: LiCMe3 reacts with tmpB(Hal)CHMe2 with substitution to give tmpB(CMe3)CHMe2 (tmp=2,2,6,6-tetramethylpiperidino) but not by dehydrohalogenation. In the presence of Me2NCH2-CH2NMe2 the aminoborane tmpB(NMe2)CHMe2 is also formed. Using Litmp in toluene the benzyl- and tolyboranes tmpB(R)CHMe2 are obtained. The (diphenylmethyl)boranes tmpB(Hal)CHPh2 react with Na(HBEt3) to produce tmpB(H)CHPh2, and substitution is also achieved with LiCMe3. While the 9-fluorenylboron fluoride tmpB(F)C13H9 is converted into tmpB(H)C13H9 by Na(HBEt3) the deep red tmpB(CMe3)C13H8Li (15) is formed in a 1:2 reaction with LiCMe3. 15 was characterized by its reaction products 13, 14 formed with HCl and CH3I, respectively. The formation of 15 is explained by a methyleneborane intermediate 2, resulting from dehydrofluorination of 11.
    Notes: Anstelle einer Dehydrohalogenierung erfolgt bei der Einwirkung von LiCMe3 auf tmpB(Hal)CHMe2 eine Substitution zu tmpB(CMe3)CHMe2 (tmp=2,2,6,6-Tetramethylpiperidino); in Gegenwart von Me2NCH2CH2NMe2 wird auch tmpB(NMe2)CHMe2 erhalten. Litmp in Toluol reagiert mit 3 zum Benzyl- bzw. Tolylboran tmpB(R)CHMe2. Die (Diphenylmethyl)borane tmpB(Hal)-CHPh2 setzen sich mit Na(HBEt3) zum Hydridoboran tmp B(H)CHPh2 um; mit LiCMe3 erfolgt ebenfalls Substitution. Das 9-Fluorenylborfluorid tmpB(F)C13H9 (11) wird von Na(HBEt3) nicht dehydrohalogeniert; man erhält das Hydrid 12. Mit LiCMe3 entsteht tiefrotes tmpB(CMe3)C13H8Li (15), das in die Derivate tmpB(CMe3)C13H9 (13) bzw. tmpB(CMe3)C13H8Me (14) überführbar ist. Die Bildung der Lithium-Verbindung wird über eine Methylenboran-Zwischenstufe 2 erklärt, die durch Dehydrofluorierung von 11 entsteht.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 5
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 373-378 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In boiling 1,2-dichloroethane 3-ethoxyacryloyl chloride (1) reacts with phenols 2 to yield 3-ethoxyacrylates 3, which by treatment with conc. sulfuric acid/10% SO3 cyclize to give coumarins 9 in good yields. The methoxy-substituted compounds 3d and 3k do not react to coumarins 9 with H2SO4/SO3 but with POCl3/H2O at room temperature.
    Notes: Aus 3-Ethoxyacryloylchlorid (1) und Phenolen 2 entstehen in siedendem 1,2-Dichlorethan 3-Ethoxyacrylsäure-arylester 3, die sich mit konz. H2SO4/10% SO3 bei 0°C in guten Ausbeuten zu Cumarinen 9 cyclisieren lassen. Die 3-Ethoxyacrylsäure-methoxy-phenylester 3d und 3k cyclisieren unter diesen Bedingungen nicht, lassen sich jedoch mit POCl3/H2O bei Raumtemperatur ebenfalls in guten Ausbeuten in die entsprechenden Cumarine 9d und 9k überführen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 6
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 395-400 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Alkyl- and alkoxy-substituted 1-fluoro-1-(trichlorovinyl)cyclo-propanes 6 were prepared by α-dehydrohalogenation of 1,1,2-trichloro-3,3-difluoro-1-propene (4) with lithium 2,2,6,6-tetramethylpiperidide (LiTMP) in the presence of olefins. 1,1,3,3-Tetrachloro-1-propene (7) reacts with lithium hexamethyldisilazide (LiHMDS) and olefins to give 1-chloro-1-(2,2-dichlorovinyl)cyclopropanes 8 with modest to good yields. The ethoxy-substituted vinylcyclopropane 8g is obtained by this method in 20-g amounts. The treatment of (E/Z)-1,2,3,3-tetrachloro-1-propene (10) with LiHMDS in 2,3-dimethyl-2-butene gives 1-chloro-1-[(Z)-1,2-dichlorovinyl]cyclopropane 11, and (dichloroethenylidene)cyclopropane 9 as a by-product.
    Notes: Durch α-Dehydrohalogenierung von 1,1,2-Trichlor-3,3-difluor-1-propen (4) mit Lithium-2,2,6,6-tetramethylpiperidid (LiTMP) in Gegenwart von Olefinen wurden mit Ausbeuten von 2-20% alkyl- und alkoxysubstituierte 1-Fluor-1-(trichlorvinyl)cyclopropane 6 dargestellt. 1,1,3,3-Tetrachlor-1-propen (7) reagiert mit Lithium-hexamethyldisilazid (LiHMDS) und Olefinen in mäßigen bis guten Ausbeuten zu 1-Chlor-1-(2,2-dichlorvinyl)cyclopropanen des Typs 8. Das ethoxysubstituierte Vinylcyclopropan 8g ist auf diese Weise im 20-g-Maßstab zugänglich. Die Behandlung von (E/Z)-1,2,3,3-Tetrachlor-1-propen (10) mit LiHMDS in 2,3-Dimethyl-2-buten liefert 1-Chlor-1-[(Z)-1,2-dichlorvinyl]cyclopropan 11 und (Dichlorethenyliden)cyclopropan 9 als Nebenprodukt.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 7
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The X-ray structural investigation of the 1,6-dipole 1 reveals an intramolecular S-N contact of 236 pm, which indicates stabilization by no-bond resonance. In reactions with the heterocumulenes 2-5, the thiazoline ring of 1 is opened to give the heterocycles 7a-f, 8e. The reaction of bis(trimethylsilyl)thioketene (6) takes a deviating pathway: the primary adduct 15 gives a sigmatropic 1,3 shift of the dimethylamino group to yield product 16b. This constitution is derived from an X-ray structural study of the degradation product 17.
    Notes: Die Röntgenstrukturanalyse des 1,6-Dipols 1 zeigt einen intramolekularen S-N-Kontakt von 236 pm, der auf Stabilisierung durch „no-bond‘-Resonanz weist. In Umsetzungen mit den Heterocumulenen 2-5 wird der Thiazolin-Ring von 1 geöffnet; es resultieren die Heterocyclen 7a-f, 8e. Abweichend reagiert Bis-(trimethylsilyl)thioketen (6): das Primäraddukt 15 ergibt über eine 1,3-Verschiebung der Dimethylamino-Gruppe das Produkt 16b. Dessen Konstitution folgt aus der Röntgenstrukturanalyse des Abbauprodukts 17.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 8
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 425-427 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tris(ethene)nickel(0) reacts with dimethylmethyleneoxosulfurane, Me2(O)SCH2, in ether below 0°C to yield {Me2(O)SCH2}-Ni(C2H4)2 (1). At 0°C 1 decomposes violently to liberate ethene, cyclopropane, and methane. The reaction of 1 with CO at -78°C. The methylenesulfurane complexes are characterized by their IR and NMR spectra.
    Notes: Aus Tris(ethen)nickel(0) und Dimethylmethylenoxosulfuran, Me2-(O)SCH2, entsteht in Ether unterhalb 0°C {Me2(O)SCH2}-Ni(C2H4)2 (1). Bei 0°C zersetzt sich 1 explosionsartig unter Freisetzung von Ethen, Cyclopropan und Methan. Umsetzung von 1 mit CO bei -78°C führt zu {Me2(O)SCH2}Ni(CO)3 (2), das bis 20°C stabil ist. Die Methylensulfuran-Komplexe wurden durch ihre IR- und NMR-Spektren charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 9
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 421-424 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The reaction of K(tBu)P-P(tBu)K with isocyanide dichlorides yields the first diphosphiranimines (tBuP)2C=NR. Besides, the cyclophosphanes (tBuP)n (n=3,4) and the two configurational isomers of the corresponding 1,3-diphosphetane-2,4-diimines are formed. N-Aryl-substituted diphosphiranimines with one bulky substituent in ortho-position to the imino function, such as (tBuP)2C=N(2,4-tBu2C6H3) (1) and (tBuP)2C=N(2-tBuC6H4) (2), are stable at room temperature and could be isolated in the pure state. The preparation of the isocyanide dichlorides 2,4-tBu2C6H3N=CCl2 and 2-tBuC6H4N=CCl2 is described.
    Notes: Die Reaktion von K(tBu)P-P(tBu)K mit Isocyanid-dichloriden führt zu den ersten Diphosphiraniminen (tBuP)2C=NR. Daneben entstehen die Cyclophosphane (tBuP)n (n=3,4) und die entsprechenden zwei konfigurationsisomeren 1,3-Diphosphetan-2,4-diimine. N-Arylsubstituierte Diphosphiranimine mit einem voluminösen Substituenten in ortho-Position zur Iminofunktion, wie (tBuP)2C=N(2,4-tBu2C6H3) (1) und (tBuP)2C=N(2-tBuC6H4) (2), sind bei Raumtemperatur beständig und konnten in reiner Form isoliert werden. Die Darstellung der Isocyanid-dichloride 2,4-tBu2C6H3N=CCl2 und 2-tBuC6H4N=CCl2 wird beschrieben.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 10
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 429-433 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Solvolysis of thiocarbonyl fluorides 1b,c in HF/SbF5 or FSO3H/SbF5 yields dithietan-2-ylium ions 2b,c, respectively. Reactions of 2b,c with the base F⊖ in the solvent system HF give the dithietanes 3b,c. The acidity dependance of the formation of 2b,c is demonstrated by gradation of the acidic strength with NbF5 and F⊖. The existence of thioacylium ions 5b,c in solutions of extremely high acidity is concluded from NMR spectroscopic data. The results of the solvolysis reactions are confirmed by thioacylation of the aromatic compounds 6a-d in the HF system leading to trifluoromethyl dithiobenzoates 7a-d. Among the corresponding carbonyl fluorides only 4 exhibits comparable basic properties in superacids.
    Notes: Die Solvolyse der Thiocarbonylfluoride 1b,c in HF/SbF5 bzw. FSO3H/SbF5 führt zu den Dithietan-2-ylium-Ionen 2b,c. Umsetzungen von 2b,c mit der Base F⊖ im Solvenssystem HF liefern die Dithietane 3b,c. Die Aciditätsabhängigkeit der Bildung von 2b,c wird bei der Abstufung der Säurestärke mit NbF5 und F⊖ deutlich. NMR-Spektroskopische Daten lassen auf die Existenz der Thioacylium-Ionen 5b,c in Lösungen mit extrem hoher Acidität schließen. Thioacylierungen an den Aromaten 6a-d im HF-System bestätigen die Ergebnisse der Solvolysereaktionen und führen zur Darstellung der Dithiobenzoesäure-trifluormethylester 7a-d. Von den entsprechenden Carbonylfluoriden zeigt nur 4 ein vergleichbar basisches Verhalten in Supersäuren.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 11
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 439-441 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: In the title compound 7, obtainable by Diels-Alder dimerisation of spiro[2.4]hepta-4,6-diene (1), the conjugated cyclopropane ring is opened to form an ethyl substituent on hydrogenation with Pd/C. The second cyclopropane ring provides the geminal methyl groups in the exo-endo-product mixture 11. With other catalysts (Pd/C) substantial amounts of compound 13 are obtained, the double bonds of 7 being hydrogenated only. With PtO2 in acetic acid 13 gives rise to the tetramethyl derivative 16.
    Notes: Bei der Hydrierung der durch Diels-Alder-Dimerisierung von Spiro[2.4]hepta-4,6-dien (1) zugänglichen Titelverbindung 7 über Pd/C wird der konjugierte Dreiring zur Ethylgruppe geöffnet, und der andere liefert die geminalen Dimethylgruppen in exo-endo-Produktgemisch 11. Mit anderen Katalysatoren (Pt/C) gelingt es, daneben erhebliche Mengen des nur an den Doppelbindungen hydrierten Produktes 13 abzufangen und daraus mit PtO2 in Eisessig die Tetramethylverbindung 16 zu erhalten.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 12
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 387-393 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: While the photolysis of crystalline trans,trans-2,5-dibenzylidenecyclopentanone (1, Ar=C6H5) yields three dimers in a latticecontrolled manner, the crystals of its symmetric derivatives 1 are photostable. The 2-alkylidene-5-arylidenecyclopentanones 4 and 5 yield selectively 6 or 8 (centrosymmetric) and oligomers. 4b gives 6 and 7. The 4-nitrophenyl and 4-pyridinyl substituents prove to be particularly effective in terms of the socalled crystal engineering due to their electrostatic effects. The occurance of oligomers shows that the unsymmetric derivatives 4 and 5 do not always react in a single topochemical way.
    Notes: Während die Kristallphotolyse von trans-2,5-Dibenzyliden-cyclopentanon (1, Ar=C6H5) gitterkontrolliert drei Dimere liefert, sind dessen kristalline symmetrische Derivate 1 photostabil. Die 2-Alkyliden-5-arylidencyclopentanone 4, 5 liefern neben Oligomeren selektiv 6 oder 8 (zentrosymmetrisch). Aus 4b entsteht neben 6 auch 7. 4-Nitrophenyl- und 4-Pyridinylgruppen erweisen sich wegen ihrer elektrostatischen Effekte als besonders wirksam im Hinblick auf die gezielte Kristallgestaltung. Die Oligomerenbildung zeigt, daß nicht alle unsymmetrischen Derivate 4, 5 topochemisch einheitlich reagieren.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 13
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    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 331-333 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Die relative chemische Verschiebung des OH-Protonen-Signals in den 1H-NMR-Spektren eines Paares diastereomerer ß-Hydroxyether erlaubt eine syn/anti-Zuordnung der relativen Konfiguration. Dies basiert vermutlich auf der Bildung von Strukturen mit intramolekularer Wasserstoff-Brücke. Insofern ist diese Regel auf solche ß-Hydroxyether beschränkt, bei denen nur dieser Typ von intramolekularer H-Brücke ausgebildet werden kann.
    Notes: In a pair of diastereomeric ß-hydroxy ethers the relative 1H-NMR chemical shift of the OH proton is diagnostic for the syn or anti stereostructure. This is probably based on the presence of internally hydrogen-bonded structures. The rule is therefore restricted to those compounds for which only this type of internal hydrogen bonding is accessible.
    Additional Material: 2 Tab.
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  • 14
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 351-354 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The mesylhydroxylamines (CH3SO2)2NOH, (CH3SO2)2NOCH3, CH3SO2N(H)OSO2CH3, CH3SO2N(CH3)OSO2CH3 (1-4) and (CH3SO2)2NOSO2CH3 (5) were treated with basic, neutral, and acidic aqueous solutions. The reaction products were identified. Possible decomposition mechanisms were discussed.
    Notes: Die Mesylhydroxylamine (CH3SO2)2NOH, (CH3SO2)2NOCH3, CH3SO2N(H)OSO2CH3, CH3SO2N(CH3)OSO2CH3 (1-4) und (CH3SO2)2NOSO2CH3 (5) wurden in alkalischer, neutraler und saurer Lösung hydrolysiert. Die Zersetzungsprodukte wurden identifiziert und mögliche Reaktionswege ihrer Entstehung diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 15
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 125-133 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 177. Reaction of Acetamidine with Carbon Disulfide. 6. Methylation of N-Acetimidoyl DithiocarbamatesN-Acetimidoyl dithiocarbamates react with methyl iodide to produce the hitherto unknown methyl ester of N-acetimidoyl dithiocarbamic acid AIDTC-CH3 in low yield as well as the S,S′-dimethyl ester of trithiocarbonic acid TTK-(CH3)2, the S-methyl ester of dithiocarbamic acid DTC-CH3, and 2-thiomethyl-4, 6-dimethyl-1, 3, 5-triazine TMMT besides other products (formulae see “Inhaltsübersicht”).The compounds have been characterized by means of diverse methods.
    Notes: Die Umsetzung von N-Acetimidoyldithiocarbamaten mit Methyliodid liefert den bisher nicht bekannten N-Acetimidoyldithiocarbamidsäure-S-methylester AIDTC-CH3 in nur geringer Ausbeute und den S,S′-Dimethylester der Trithiokohlensäure TTK-(CH3)2, den S-Methylester der Dithiocarbamidsäure DTC-CH3 sowie 2-Thiomethyl-4, 6-dimethyl-1, 3, 5-triazin TMMT neben anderen Reaktionsprodukten: Die Verbindungen wurden mit verschiedenen Methoden charakterisiert.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 16
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 143-147 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Reactions of Tetrafluoro-1, 2-ethanedisulfenyldichloride with Ketones and OlefinesThe reaction of ClSCF2CF2SCl 1 with (CH3)3C—C(O)CH3, hexene, diacetyl, cyclobutanone, and H2C=CHC(O)CH3 leads to the cyclic and acyclic products 2-6. They are destillable liquids, which have been characterized on the basis of elemental analysis, mass spectra, 19F-, 13C-, and 1H-n.m.r. spectra. The reaction mechanism will be discussed.
    Notes: Die Reaktion von ClSCF2CF2SCl 1 mit (CH3)3C—C(O)CH3, Hexen, Diacetyl, Cyclobutanon und H2C=CHC(O)CH3 führt zu den cyclischen und acyclischen Substitutionsprodukten 2-6. Es sind destillierbare Flüssigkeiten, die anhand von Elementaranalysen, Massenspektren, 19F-, 13C- und 1H-NMR-Spektren charakterisiert wurden. Der Reaktionsmechanismus wird diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 17
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 134-142 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnetic Properties of Ti3-xMxO5 Phases (M = V3+, Cr3+, Nb4+)The magnetic properties of Ti3-xVxO5, Ti3-xCrxO5, and Ti3-xNbxO5 phases are reported. In the case of V3+ and Cr3+ the magnetic leaping-temperature decreases, however Nb4+ shift the phase-transition towards higher temperatures. All samples show a “memory-effect” in magnetic properties, i. e. the results of heating- and cooling-cycles are higher susceptibilities of the α-phase of Ti3O5. Endowed Ti3O5 phases show for the α- and β-Ti3-xMxO5 til the leap Curie-Weiss characteristic in 1/X vs. temperature measurements. Exception is β-Ti3-xNbxO5, its susceptibility is independend of the temperature up to x ≤ 0.3.
    Notes: Es wird über die magnetischen Eigenschaften von Ti3-xVxO5, Ti3-xCrxO5 und Ti3-xNbxO5 berichtet. Für V3+ und Cr3+ verschiebt sich die magnetische Sprungtemperatur zu kleineren Werten, Nb4+ dagegen verlagert den Phasenübergang in Richtung höherer Temperaturen. Alle Präparate zeigen einen “Gedächtniseffekt” im magnetischen Verhalten, d.h. Aufheiz- und Abkühlzyklen führen zu höheren Suszeptibilitätswerten der α-Form von Ti3O5. Dotiertes Ti3O5 zeigt für α- und β-Ti3-xMxO5 bis zum Sprung in den 1/X über T-Kurven Curie-Weiss-Verhalten. Ausnahme ist β-Ti3-xNbxO5, dessen Molsuszeptibilität bis x ≤ 0,3 temperaturunabhängig ist.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 18
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 157-168 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Borates of the Alkali Metals: NaLi2[BO3]The hitherto unknown NaLi2[BO]3 is prepared in the shape of monoclinic, colourless-transparent and prismatic single crystals [a = 950.7(4) pm, b = 1 203.7(4) pm, c = 493.0(3) pm, β = 104.0(10)°, dx = 2.32 g/cm3, dpyk = 2.28 g/cm3]. The crystal structure has been solved by four-circle-diffractometer [PW 1100, MoKα-, R = 7.52%, Rw = 4.66%].Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Fictive Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notes: Neu dargestellt wurde NaLi2[BO3] in Form monokliner, farblos-durchsichtiger, prismatischer Einkristalle. [a = 950, 7(4) pm, b = 1 203, 7(4) pm, c = 493, 0(3) pm, β = 104, 0(10)°, Z = 8, dx = 2, 32 g/cm3, dpyk = 2, 28 g/cm3]. Die Kristallstruktur wurde über Vierkreisdiffraktometerdaten [PW 1100, MoKα-, R = 7, 52%, Rw = 4, 66%, für 1 293 von 1 591 Io(hkl)] aufgeklärt. NaLi2[BO3] ist gegenüber Luftfeuchtigkeit empfindlich.Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Fiktive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 19
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 148-156 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Crystal Structures and Phase Transformations of Cesium Trihalogenogermanates CsGeX3(X = Cl, Br, I)The compounds CsGeX3 (X = Cl, Br, I) have been obtained by reactions of Ge(OH)2 with CsX in aquaeous HX solutions. The thermal behavior has been studied by X-ray diffraction. Raman spectroscopy, and DTA/DSC. The compounds are dimorph. The low temperature modifications L-CsGeX3 show a rhomboedric deformed perovskite type structure. The high temperature phases H-CsGeX3 form the cubic perovskite type structure. The reversible phase transitions are interpreted as a result of position changes of the Ge atoms in the H-forms (Order-Disorder transitions). The transition temperatures increase in the sequence CsGeCl3 (155°C), CsGeBr3 (238°C), CsGeI3 (277°C).
    Notes: Das thermische Verhalten der Verbindungen CsGeX3 (X = Cl, Br, I), durch Umsetzungen von Ge(OH)2 mit CsX in wäßrigen HX-Lösungen erhalten, wurde unter Verwendung von Röntgenbeugung, Ramanspektroskopie und DTA/DSC untersucht. Die Verbindungen sind dimorph. Bei den Tieftemperaturmodifikationen L-CsGeX3 werden rhomboedrische Verzerrungsvarianten der Perowskitstruktur (Raumgruppe R3m), bei den Hochtemperaturformen H-CsGeX3 die kubische Perowskitstruktur gefunden. Die reversiblen Phasentransformationen werden als Ordnungs-Unordnungs-Übergänge infolge von Platzwechselvorgängen der Ge-Atome bei den H-Formen gedeutet. Die Umwandlungstemperaturen steigen in der Reihe CsGeCl3 (155°C), CsGeBr3 (238°C), CsGeI3 (277°C) an.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 20
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 177-183 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of the Calcium Nitride Halides Ca2NCl and Ca2NBrCa2NCl and Ca2NBr were prepared as well crystalline powders of light-grey colour by reaction of Ca3N2 and CaX2 in a molar ratio 1:1 in steel ampoules under argon (50 h 740°C; 15 h 1 000°C and 40 h 950°C, resp.). Brownish transparent single crystals were obtained by annealing specimens in molybdenum ampoules (25 d 1 125°C).The compounds crystallize in the anti-α-NaFeO2-structure (Crystallographic data: see “Inhaltsübersicht”). N3- and X- are rhombohedrally distorted cubic close packed. The sequence of the anionic layers is X-—N3-—X-—N3-—…. Ca2+ is shifted towards N3- so that Ca2N+ layers are formed which are held together by the halide ions.
    Notes: Ca2NCl und Ca2NBr wurden als hellgraue, sehr gut kristalline Pulver aus Ca3N2 und CaX2 im Molverhältnis 1:1 in Stahlampullen unter Argon dargestellt (50 h 740°C, 15 h 1 000°C bzw. 40 h 950°C). Bräunlich transparente Einkristalle erhielt man durch 25tägiges Tempern der Präparate in Molybdänampullen bei 1 125°C.Die Verbindungen kristallisieren im Anti-α-NaFeO2-Typ (R3m, Ca2NCl: a = 366,61(2) pm, c = 1971,1(4) pm, c/a = 5,377(2), Z = 3, drö = 2,815 g · cm-3, d425 = 2,77; Ca2NBr: a = 371, 66(3) pm, c = 2055, 8(4) pm, c/a = 5, 531(2), drö = 3,526 g · cm-3, d425 = 3,51). N3- und X- bilden zusammen eine rhomboedrisch verzerrte kubisch dichteste Anionenpackung mit der Schichtabfolge X-—N3-—X-—N3-—…. Ca2+ ist auf N3- zugerückt, wodurch Ca2N+-Schichtpakete entstehen, die durch X- zusammengehalten werden.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 21
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 169-176 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Tribromomethylnitrene Complexes of Tungsten. Crystal Structure of PPh3Me[WBr5(NCBr3)]Tungsten hexabromide reacts with BrCN in boiling bromine under formation of the BrCN adduct of tribromomethylnitrene tungsten, [BrCN—WBr4(NCBr3)]. This reacts with triphenylmethylphosphonium bromide in dibromomethane forming the tribromomethylnitrene pentabromowolframate, PPh3Me[WBr5(NCBr3)]. Both compounds form brown-black, moisture sensitive crystal powders that were characterized by their IR spectra. The crystal structure of PPh3Me[WBr5(NCBr3)] was determined by X-ray diffraction (3 664 observed reflexions, R = 0.066). Crystal data: a = 1 401.6, b = 1 243.3, c = 884.6 pm, α = 90.82, β = 110.74, γ = 90.67°, space group P1, Z = 2. The compound consists of PPh3Me⊕ cations and [WBr5(NCBr3)]⊖ anions in which the tungsten atoms have a distorted octahedral coordination by five bromine atoms and the N atom of the nitrene ligand. The WN bond length of the nitrene ligand (175 pm) corresponds approximately to a triple bond; the W≡N—C group is linear and shows a strong trans effect.
    Notes: Wolframhexabromid reagiert mit Bromcyan in siedendem Brom unter Bildung des Bromcyanadduktes von Tribrommethylnitren-tetrabromowolfram, [BrCN—WBr4(NCBr3)], das sich mit Triphenylmethylphosphoniumbromid in Dibrommethan zu Tribrommethylnitren-pentabromowolframat, PPh3Me[WBr5(NCBr3)], umsetzt. Beide Verbindungen sind schwarzbraune, feuchtigkeitsempfindliche Kristallpulver, die durch ihre IR-Spektren charakterisiert werden. Die Kristallstrukturanalyse von PPh3Me[WBr5(NCBr3)] wurde mit Röntgenbeugung ausgeführt, Raumgruppe P1, Z = 2, 3664 unabhängige, beobachtete Reflexe, R = 6, 6%. Die Gitterkonstanten sind a = 1401, 6; b = 1 243, 3; c = 884, 6 pm; α = 90,82°, β = 110,74°; γ = 90,67°. Die Verbindung besteht aus PPh3Me⊕-Ionen und Anionen [WBr5(NCBr3)]⊖, in denen das Wolframatom verzerrt oktaedrisch von fünf Bromatomen und dem N-Atom des Nitrenoliganden umgeben ist. Der WN-Abstand entspricht mit 175 pm etwa einer Dreifachbindung; die Gruppe \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$\mathop {\rm W}\limits^ \odot \equiv \mathop {\rm N}\limits^ \oplus - {\rm CBr}_3$\end{document} weist eine gestreckte WNC-Achse auf (178°), sie verursacht einen starken trans-Effekt.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 22
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 184-190 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethylaminophosphonium SaltsThe amides and chlorides of phosphoric acid 1 and 2 react with N-chlor-dimethylamine or chlorine, respectively, to dimethylaminophosphonium salts 3 and 4. Phosphor trichloride and N-chlor-dimethylamine as well as dimethylamino-dichloro-phosphine and chlorine react to bis(dimethylamino)-dichloro-phosphonium hexachlorophosphate 7.
    Notes: Aus Phosphorigsäureamiden und -chloriden wurden durch Reaktion mit N-Chlordimethylamin bzw. Chlor die Dimethylaminophosphoniumsalze 3 und 4 dargestellt. Die Reaktion von Phosphortrichlorid mit N-Chlordimethylamin bzw. von Dimethylamino-dichlorphosphin mit Chlor führte zum Bis(dimethylamino)dichlorphosphonium-hexachlorophosphat 7.
    Additional Material: 3 Tab.
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  • 23
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 191-196 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Calcium-diazido-di-dimethylformamide, Ca(N3)2[OCHN(CH3)2]2, Preparation and Crystal StructureThe title compound was prepared by the reaction of Ca(N3)2 with OCHN(CH3)2 in aqueous solution. The crystals are orthorhombic, a = 968.5(3), b = 1 479.6(15), c = 1 945.3(17) pm, space group Cmca, Z = 8. The crystal structure was determined by single crystal X-ray diffraction techniques and refined to R = 0.061. Calcium atoms are surrounded by four terminal nitrogen atoms of azide groups and by two oxygen atoms of dimethylformamide (DMF). The polyhedra around Ca are octahedra which are linked via four azide groups to form Ca(N3)2 layers. The DMF molecules are located between these layers, and they are highly disordered.
    Notes: Die im Titel angegebene Verbindung wurde durch Reaktion von Ca(N3) mit Dimethylformamid in wäßriger Lösung hergestellt. Die Kristalle sind rhombisch, a = 968, 5(3), b = 1 479, 6(15), c = 1 945, 3(17) pm, Raumgruppe Cmca, N = 8. Die Kristallstruktur wurde mittels Röntgen-Einkristallmethoden bestimmt und zu R = 0, 061 verfeinert. Die Calciumatome werden oktaedrisch von vier Endstickstoffatomen der Azidgruppen und von zwei Sauerstoffatomen des Dimethylformamids (DMF) umgeben. Die Oktaeder sind über vier Azidgruppen zu Ca(N3)2-Schichten verknüpft. Die DMF-Moleküle befinden sich zwischen den Schichten und sind stark fehlgeordnet.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 24
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 197-201 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Das System Ga2S3—Pr2O3Das Zustandsdiagramm des Ga2S3—Pr2O3-Systems wird mittels DTA, HT-DTA, Röntgenphasen-, Mikrostruktur- und thermodynamischer Analysen sowie durch Bestimmung der Mikrohärte untersucht. Das System ist eutektisch, die Löslichkeit auf der Seite des Ga2S3 beträgt 8 Mol.-% bei 295 K. Im System wird die Existenz einer inkongruent schmelzenden Verbindung von Ga2S3 · 2 Pr2O3 gefunden.
    Notes: The diagram of state of Ga2S3—Pr2O3 has been investigated by the methods of differential thermal, high-temperature differential thermal, X-ray diffraction, microstructural and thermodynamic analyses and by measurement of microhardness of the samples. It has been found that the system is eutectic, the solubility on the part of Ga2S3 at 295 K reaches 8 mol.%. In the system the existence of one incongruently-melting compound of Ga2S3 · 2 Pr2O3 was found.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 25
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 224-226 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Mass Spectroscopic Investigation of Boron Fluoride Complexes ABF4The complexes ABF4, which on heating are decomposed after ABF4,s,l = AF,s + BF3 (A = Li—Cs), besides this reaction also evolve A2(BF4)2 molecules (A = K, Rb, Cs). The appearance potentials have been determined.
    Notes: Die Komplexe ABF4, die sich beim Erhitzen nach ABF4,f,fl = AF,f + BF3 (A = Li—Cs) zersetzen, geben neben BF3 auch A2(BF4)2-Moleküle (A = K, Rb, Cs) an die Gasphase ab. Auftrittspotentiale wurden bestimmt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 26
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 27
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987), S. 235-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Thermogravimetric Investigations of Vanadium ComplexesExtensive studies on oxovanadium(IV) and (V) complexes with bidentate chelating ligands include thermogravimetric investigations. TG, DTG, and DTA data provide additional facts to redox behaviour and stability of the complexes. These data also allow a critical appreciation of the given melting temperatures.
    Notes: Im Rahmen grundlegender Untersuchungen zu Oxovanadium(IV)- bzw. (V)-Komplexen mit zweizähnigen Chelatbildnern werden aus den TG-, DTG- und DTA-Kurven ausgewählter Chelate zusätzliche Daten zum Redoxverhalten und zur Stabilität der Komplexe gewonnen. Die Thermogramme gestatten eine kritische Wertung gemessener Schmelzpunkte.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 28
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 48-54 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Twisted Tetrahedra Chains ∞1[Li(NH2)4/2-] in the Structure of the Hexagonal Modification of Cesium Lithium Amide, CsLi(NH2)2The ternary amides, CsLi(NH2)2 (dimorphous) and CsLi2(NH2)3, were prepared by reaction of the metals with ammonia in high pressure autoclaves. The structure of the hexagonal modification of CsLi(NH2)2 was established inclusive the hydrogen atom positions from single crystal x-ray data. The compound crystallizes in the space group P6222 with N = 3. The lattice parameters are a = 6.331(1) Å and c = 8.410(1) Å.Lithium ions occupy distorted nitrogen tetrahedra. These tetrahedra are connected by translocated edges along [001]. The cesium ions combine the equally oriented chains ∞1[Li(NH2)4/2-]. The amide ions are twisted out of the hexagonal aa-plane. If we assume sp3-hybridized valence electrons of the nitrogen atoms the bonding interaction between free electron pairs and lithium ions are thereby strenghtened.
    Notes: Ternäre Amide im System CsNH2/LiNH2—CsLi(NH2)2 (dimorph) und CsLi2(NH2)3 - wurden durch Umsetzung der Metalle mit NH3 in Hochdruckautoklaven dargestellt.Die Struktur der hexagonalen Form von CsLi(NH2)2 wurde aus Röntgenbeugungsintensitäten eines Einkristalls einschließlich der H-Atom-Lagen bestimmt. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P6222 mit Z = 3 und den Gitterkonstanten a = 6,331(1) Å und c = 8,410(1) Å.Die Lithiumionen befinden sich in verzerrten Stickstofftetraedern. Diese bilden über transständige Kanten längs [001] Ketten. Die Caesiumionen verknüpfen die gleichsinnig orientierten Ketten ∞1[Li(NH2)4/2-]. Die Amidionen sind aus der hexagonalen aa-Ebene gedreht. Bei einer sp3-Hybridisierung der Valenzelektronen der Stickstoffatome wird dadurch die Wechselwirkung zwischen freien Elektronenpaaren und den Lithiumionen begünstigt.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 29
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 99-106 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dimethyl-N-Halogenoamine, their Ammonium Salts and Borontrihalide AdductsThe preparation and vibrational spectra of (CH3)2NHCl+X- (X- = CF3SO3- I, SO3F- II, SO3Cl- III, BCl4- IV), and (CH3)2NHBr+CF3SO3- V as well as the adducts (CH3)2NCl · S (S = BF3 VI, BCl3 VII, BBr3 VIII) and (CH3)2NBr · BF3 IX are reported.The crystal structure of VII has been determined from three-dimensional diffractometer data at -100°C. The Cl atom and one methyl group in the dimethyl-N-chloroamino group show disorder. The structural data are: B—Cl 183(2) pm, B—N 167(3) pm, N—C 152(3) pm (distances to disordered positions are not included).
    Notes: Es wird über Darstellung und Schwingungsspektren der Dimethylammoniumsalze (CH3)2NHCl+X- (X- = CF3SO3- I, SO3F- II, SO3Cl- III, BCl4- IV) und (CH3)2NHBr+CF3SO3- V sowie über die Lewis-Säure-Base-Addukte (CH3)2NCl · S (S = BF3 VI, BCl3 VII, BBr3 VIII) und (CH3)2NBr · BF3 IX berichtet.Die Kristallstruktur von VII wurde anhand von dreidimensionalen Diffraktometerdaten bei -100°C bestimmt. Das Cl-Atom und eine Methylgruppe in der Dimethyl-N-Chloramineinheit zeigen Fehlordnung. Folgende Abstände wurden ermittelt: B—Cl: 183(2) pm, B—N: 167(3) pm, N—C: 152(3) pm (die Abstände zu den fehlgeordneten Positionen sind nicht angegeben).
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 30
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 55-78 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Phosphido Complexes. XI. Diphosphene Complexes of the Type (R3P)2Ni[η2-(PR′)2] and Phosphido-Bridged Nickel(I) Complexes of the Type [R3PNiP(SiMe3)2]2(Ni—Ni)From reactions of complexes of the type (R3P)2NiCl2 1 (R = Me a, Et b, nBu c, iBu d, Ph e, iPr f, Cy g) with LiP(SiMe3)2 in a 1:2 molar ratio the diphosphene complexes (R3P)2Ni[η2-(PSiMe3)2] 4a-c and the phosphido-bridged nickel(I) complexes [R3PNiP(SiMe3)2]2 (Ni—Ni) 7a-g are available. Using low temperature n.m.r. measurements the monosubstitution products (R3P)2NiClP(SiMe3)2 2a-c and the nickel(0) diphosphane complexes R3PNi[η1-P2(SiMe3)4] 6a-g can be detected as intermediates. In reactions in a 1:1 molar ratio the formation of the diphosphorus complexes [(R3P)2Ni]2P2 9b, 9c is n.m.r. spectroscopically detectable. 1b reacts with LiP(SiMe3)CMe3 to give first the nickel(0) diphosphane complex Et3PNi[η1-P(SiMe3)CMe3—P(SiMe3)CMe3] 10, which can be isolated at low temperatures, finally yielding (Et3P)2Ni[η2-(PCMe3)2] 11 and [Et3PNiP(SiMe3)CMe3]2 (Ni—Ni) 12. 11 as well as (Et3P)2Ni[η2-(PPh)2] 14 can also be obtained reacting 1b with R′P(SiMe3)2 (R′ = CMe3, Ph). The best yields of diphosphene complexes result from [2+1] cyclocondensation reactions of 1a-c with P2(SiMe3)4 to give 4a-c and of 1b with [P(SiMe3)CMe3]2 to give 11. N.m.r. and mass spectral data are reported.
    Notes: Durch Umsetzungen von Komplexen des Typs (R3P)2NiCl2 1 (R = Me a, Et b, nBu c, iBu d, Ph e, iPr f, Cy g) mit LiP(SiMe3)2 im Molverhältnis 1:2 sind die Diphosphenkomplexe (R3P)2Ni[η2-(PSiMe3)2] 4a-c und die phosphidoverbrückten Nickel(I)-Komplexe [R3PNiP(SiMe3)2]2 (Ni—Ni) 7a-g zugänglich. Als Zwischenstufen können dabei durch Tieftemperatur-NMR-Messungen die Monosubstitutionsprodukte (R3P)2NiClP(SiMe3)2 2a-c und die Nikkel(0)-Diphosphankomplexe R3PNi[η1-P2(SiMe3)4] 6a-g nachgewiesen werden. Bei Umsetzungen im Molverhältnis 1:1 ist die Bildung der Diphosphorkomplexe [(R3P)2Ni]2P2 9b, 9c NMR-spektroskopisch nachweisbar. 1b reagiert mit LiP(SiMe3)CMe3 über den bei tiefen Temperaturen isolierbaren Nickel(0)-Diphosphankomplex Et3PNi[η1-P(SiMe3)CMe3—P(SiMe3) CMe3] 10 zu (Et3P)2Ni[η2-(PCMe3)2] 11 und zu [Et3PNiP(SiMe3)CMe3]2 (Ni—Ni) 12. 11 ist ebenso wie (Et3P)2Ni[η2-(PPh)2] 14 auch aus 1b und R′P(SiMe3)2 (R′ = CMe3, Ph) erhältlich. Die besten Ausbeuten an Diphosphenkomplexen ergeben [2+1] Cyclokondensationsreaktionen von 1a-c mit P2(SiMe3)4 zu 4a-c und von 1b mit [P(SiMe3)CMe3]2 zu 11. NMR-spektroskopische und massenspektrometrische Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 31
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 107-112 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: X-Ray Structure Determinations of Triformamide and Tris(dichlormethyl)amineTriformamide, N(CHO)3 (I) and Tris(dichlormethyl)amine, N(CHCl2)3 (II), both crystallize in the hexagonale space group P63/m with 2 formula units per cell. The molecular symmetry is C3h in both cases, that means I is totally planar, II consists of a planar NC3H3 skeleton. The structure was refined to an R-value of 0,031 (I) and 0,028 (II), respectively.
    Notes: Triformamid, N(CHO)3 (I) und Tris(dichlormethyl)amin, N(CHCl2)3 (II), kristallisieren in der hexagonalen Raumgruppe P63/m mit jeweils 2 Formeleinheiten in der Elementarzelle. Die Molekülsymmetrie ist in beiden Fällen C3h, d. h. I ist völlig planar, II besitzt ein planares NC3H3-Gerüst. Die Strukturen wurden bis zu einem R-Wert von 0,031 (I) bzw. 0,028 (II) verfeinert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 32
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 137-141 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Na4(CrO4)Dark-green single crystals of Na4[CrO4] were obtained for the first time. (Na2O/Cr2O3; Na:Cr = 4:1 not exactly closed Ni-tube; 1000°C; 30 d). It is isostructural to Na4(CoO4); space group P1, a = 859.7 pm, b = 569.8 pm, c = 640 pm, α = 124°C, β = 98.4°, γ = 98.9°, Z = 2.The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, Effective Coordination Numbers, ECoN, these via Mean Effective Ionic Radii, MEFIR, are calculated.
    Notes: Erstmals wurden klar durchsichtige, plättchenförmige, dunkelgrüne Einkristalle von Na4[CrO4] dargestellt (Na2O/Cr2O3, Na:Cr = 4:1; nicht exakt dichtes Ni-Röhrchen, 1000°C; 30 d). Es liegt der Na4(CoO4) Typ vor. RG P1 a = 859,7 pm, b = 569,8 pm, c = 640 pm, α = 124°, β = 98,4°, γ = 98,9°, Z = 2.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, Effektive Koordinationszahlen, ECoN, diese über Mittlere Effektive Ionenradien, MEFIR, werden berechnet.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 33
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 122-136 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Nesozincates: K4[ZnO3], Rb7Na[ZnO3]2For the first time A) K4[ZnO3] and B) Rb7Na[ZnO3]2 have been prepared (from the binary oxides). They represent the first oxozincates of the alkali metals in which the coordination number of Zn2+ is exclusively 3 (carbonate-like groups [ZnO3]). Both oxides crystallize triclinic, space group P1 with A): a = 1103.3(3), b = 881.3(3), c = 698.2(2) pm, α = 109.65(2)°, β = 89.56(2)°, γ = 102.41(3)° and Z = 4, and B): a = 1128.3(3), b = 974.5(3), c = 711,8(2) pm, α = 114.12(2)β, = = 88.46(3)°,γ = 106.48(2)° and Z = 4.Their crystal structures have been determined from single crystal data (four circle diffractometer) and refined to R = 10.1%, Rw = 7.8% (2905 unique I0(hkl)) and R = 19.5%, Rw = 17.3% (2269 unique I0(hkl)), respectively. The Madelung Part of Lattice Energy (MAPLE), Effective Coordination Numbers (ECoN) and Mean Fictive Ionic Radii (MEFIR) have been calculated.
    Notes: Neu dargestellt wurden A) K4[ZnO3] und B) Rb7Na[ZnO3]2 (aus den binären Oxiden). Es sind dies die ersten Alkalimetalloxozincate, in denen Zn2+ ausschließlich die Koordinationszahl 3 gegen O2- annimmt (carbonatanaloge Gruppen [ZnO3]). Beide Oxide kristallisieren triklin, Rgr. P1 mit A): a = 1103,3(3), b = 881,3(3), c = 698,2(2) pm, α = 109,65(3)°, β = 89,56(2)°, γ = 102,41(3)° und Z = 4, bzw. B): a = 1128,3(3), b = 974,5(3), c = 711,8(2) pm, α = 114,12(2)°, β = 88,46(3)°, γ = 106,48(2)° und Z = 4. Die Kristallstrukturen wurden aus Vierkreisdiffraktometerdaten bestimmt und bis R = 10,1%, Rw = 7,8% (2905 I0(hkl)) bzw. R = 19,5%, Rw = 17,3% (2269 I0(hkl)) verfeinert. Der Madelunganteil der Gitterenergie (MAPLE) sowie Mittlere Fiktive Ionenradien (MEFIR) und Effektive Koordinationszahlen (ECoN) wurden berechnet.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 34
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 147-151 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: A New Facile Method for the Dealkylation of Phosphonic and Phosphinic Acid EstersThe synthesis of phosphonic and phosphinic acid esters of the type is realized by reaction of dialkylphosphonates and O-alkylphosphinates with chlorotrimethylsilane in the presence of catalytical amounts of NH4Cl and hexamethyldisilazane (HMDZ).
    Notes: Die Synthese von Phosphon- und Phosphinsäureestern des Typs wird durch Umsetzung von Phosphonsäuredialkylestern und Phosphinsäurealkylestern mit Trimethylchlorsilan in Gegenwart katalytischer Mengen NH4Cl und Hexamethyldisilazan (HMDZ) beschrieben.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 35
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 169-176 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Potassium Sodium Sulphide, KNaS: A New Inter Alkali Metal SulphideHitherto unknown KNaS has been prepared by annealing a mixture of Na2S and K2S. X-ray single crystal structure determination has been performed. The hygroscopic, colorless compound crystallizes in the orthorhombic space group Pnma (Z = 4) with the lattice parameters a = 770.3(1), b = 460.4(1), c = 829.3(1) pm. Refining of the structure lead to a least squares residue of 0.035. KNaS is isostructural to PbCl2. The S2- are hexagonally closest-packed. Sulphur tetrahedra occupied by sodium ions share cis-located edges forming chains interconnected by vertices. The K+ are situated out of the center of octahedral sites diminishing the repulsion of the distinct metal ions. The new description of the PbCl2-type structure is corroborated by group-subgroup analysis.
    Notes: Bislang unbekanntes KNaS wurde durch Tempern eines Gemenges von Na2S und K2S dargestellt. Das farblose, hygroskopische Sulfid kristallisiert in der Raumgruppe Pnma (Z = 4) mit a = 770,3(1) pm, b = 460,4(1) pm und c = 829,3(1) pm. Die Struktur wurde über Röntgenbeugung an Einkristallen bestimmt (R = 0,035). KNaS ist antiisotyp mit PbCl2. Die Anionen S2- bilden eine verzerrt hexagonal dichteste Kugelpackung. NaS4-Tetraeder sind über cisständige Kanten zu Ketten verknüpft, die untereinander über Spitzen verbunden sind. Die K+ befinden sich in den Oktaederlücken und sind zur Verminderung der elektrostatischen Abstoßung von den Na+ aus deren Zentren gerückt. Die Gruppe-Untergruppe-Analyse unterstützt die neuartige Beschreibung der PbCl2-Struktur.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 36
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 177-182 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: [ReCl3(NSCl)2(CH3CN)]. Synthesis, I. R. Spectrum, and Crystal StructureBlack, moisture sensitive crystals of the title compound are obtained from [ReCl3(NSCl)2]2 and acetonitrile in dichloromethane. The complex is characterized by its i.r. spectrum and an X-ray crystal structure determination (2483 observed independent reflexions, R = 0.035). Crystal data: triclinic, space group P1, Z = 2, a = 681.8, b = 899.9, c = 1104.0 pm, α = 110.50, β = 97.90 and γ = 101.34°. In the monomeric [ReCl3(NSCl)2(CH3CN)] molecule the Re atom has a distorted octahedral coordination with meridional arrangement of the Cl atoms. The chlorothionitrene ligands have nearly linear ReNS groups with bond lengths that correspond to double bonds (ReN 178 and 179 pm); this agrees with the NReN bond angle of 100°.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht in Form schwarzer, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle aus [ReCl3(NSCl)2]2 und Acetonitril in Dichlormethan. Der Komplex wird durch das IR-Spektrum und durch eine röntgenographische Strukturbestimmung charakterisiert. [ReCl3(NSCl)2(CH3CN)] kristallisiert triklin in der Raumgruppe P1 mit Z = 2 und den Gitterkonstanten a = 681,8; b = 899,9; c = 1104,0 pm; α = 110,50°; β = 97,90°; γ = 101,34° (2483 unabhängige beobachtete Reflexe, R = 3,5%). In dem monomeren Molekülkomplex ist das Rheniumatom verzerrt oktaedrisch von drei meridional angeordneten Chloratomen, von dem N-Atom des Acetonitrilliganden und von den N-Atomen der beiden cis-ständigen Chlorthionitrengruppen umgeben. Die ReN-Abstände der ReNSCl-Gruppen entsprechen Doppelbindungen (178 bzw. 179 pm); im Einklang hiermit beträgt der NReN-Bindungswinkel 100°.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 37
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Studies on Oxide Catalysts. XLIV. Modification of the Catalytic Behavior of Modified ZSM-5 Zeolites by Thermal TreatmentThe catalytic activity, the shape selectivity, and the deactivation behavior of ZSM-5 in paraffin cracking reactions can be regulated by a thermal pretreatment. A minimum of the deactivation rate as a function of zeolite pretreatment time at 600°C found in the hexane cracking could be verified in the methanol conversion reaction to gasoline.
    Notes: Die katalytische Aktivität, die Formselektivität und das Aktivität-Zeit-Verhalten des ZSM-5 beim Spalten von Paraffinen kann durch thermische Vorbehandlung stark beeinflußt werden. Ein in der Spaltung von Hexan gefundenes Minimum der Desaktivierungsgeschwindigkeit als Funktion der Dauer der Vorbehandlung bei 600°C konnte in der Methanolumwandlung zu Benzin verifiziert werden.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 38
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Salts and Esters of 1,2-Hydrazin-bis(thiocarboxylic)acid. Crystal Structures of K2[OSC—N2H2—CSO] · 2 H2O, CH3S—CO—N2H2—CO—SCH3, and CH3O—CS—N2H2—CS—OCH3 at 140 KThe anion [OSC—N2H2—CSO]2- and the molecules CH3S—CO—N2H2—CO—SCH3 and CH3O—CS—N2H2—CS—OCH3 exhibit nonplanar structures in the solid state. The dihedral angles beetween either of the two strictly planar R—CX—NH groups of each molecule are 78.8°, 77.5°, and 104.5°, respectively. The N—N bond lengths are 138.5 pm in all three compounds. The N—H groups participate in hydrogen bonds.
    Notes: Das Anion von K2[OSC—N2H2—CSO] · 2 H2O, sowie die Moleküle CH3S—CO—N2H2—CO—SCH3 und CH3O—CS—N2H2—CS—OCH3 besitzen im festen Zustand nichtplanare Konformationen. Die Diederwinkel zwischen den beiden jeweils planaren Molekülhälften betragen 78,8°, 77,5° bzw. 104,5°. Die N—N-Bindungslänge beträgt übereinstimmend in den drei Verbindungen etwa 138,5 pm. Die N—H-Gruppen sind an Wasserstoffbrückenbindungen beteiligt.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 39
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 167-172 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Preparation of CF3TeTeCF3 and Reactions with the Elements Hg, Cd, Cu, and Ag(CF3)2Te2 is a main product of the photochemical reaction of (CF3)2Te with e.g. furan and can be separated in more than 40% yield. It quantitatively reacts with mercury and cadmium to give the new compounds (CF3Te)2Hg and (CF3Te)2Cd, respectively. With copper some CF3—Cu compounds are formed, whereas with silver no reaction takes place.
    Notes: (CF3)2Te2 entsteht als Hauptprodukt bei der photochemischen Reaktion von (CF3)2Te mit z. B. Furan und kann in mehr als 40% Ausbeute isoliert werden. (CF3)2Te2 reagiert quantitativ mit Hg und Cd zu den neuen Verbindungen (CF3Te)2Hg bzw. (CF3Te)2Cd. Mit Cu werden nicht isolierbare CF3—Cu-Verbindungen gebildet, während mit Ag keine Reaktion stattfindet.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 40
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Protonation and Methylation of 1, 1-Dicyanoethylene-2, 2-dithiolate Dianion. Preparative and Structural InvestigationsProtonation of alkaline metal salts of [S2C = C(CN)2]2- (I) in water yields a product of composition H2S2C4N2 (II). The species has to be formulated as dimere and crystallizes with two moles DMSO from DMSO solution with space group C2/c and a = 20.611(3), b = 4.800(1), c = 20.638(3) Å, β = 103.3(1)°, Z = 4. The X-ray structural analysis shows II to be a centrosymmetric 1, 3-Dithiacyclobutane system.On methylation of I with CH3I in the molar ratio 1:1, the monomethylated anion III can be isolated as AsPh4 salt. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c, with a = 23.632(2), b = 14.304(1), c = 7.989(1) Å, β = 100.1(8)° and Z = 4. There are nearly planar anions [MeS(S)C=C(CN)2]- with an anti-conformation of the MeS group.
    Notes: Alkalimetallsalze des Dianions [S2C=C(CN)2]2- (I) liefern bei Protonierung in wässriger Lösung ein Produkt der Zusammensetzung H2S2C4N2 (II). II erweist sich als dimeres H4S4C8N4 und kristallisiert mit 2 mol DMSO in der Raumgruppe C2/c mit a = 20,611(3), b = 4,800(1), c = 20,638(3) Å, β = 103,3(1)° und Z = 4. Die Strukturanalyse steht in Einklang mit NMR- und IR-Daten und liefert für II ein zentrosymmetrisches Desaurin.Die Methylierung von I mit CH3I im Verhältnis 1:1 liefert das Mono-S-methylprodukt (III), das in From des Tetraphenylarsoniumsalzes strukturell charakterisiert wurde. Die Verbindung kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 23,632(2), b = 14,304(1), c = 7,989(1) Å, β = 100,1(8)° und Z = 4. Die Anionen III sind nahezu planar und zeichnen sich durch eine anti-Konformation der CH3S-Gruppierung aus.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 41
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 106-122 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Na3Al2Nb34O64 and Na (Si, Nb) Nb10O19. Cluster Compounds with Isolated Nb6-OctahedraHexagonal ormolu coloured plates of the new compounds Na3Al2Nb34O64 (I) and Na(Si, Nb)Nb10O19 (II) were prepared by heating pellets of NaF, Al2O3, NbO2 and NbO (3:1:8:2) and NaF, NbO2 and NbO (1:4:2), respectively, at approx. 850°C. I was contained in a sealed gold capsule, II in a silica tube. The Si incorporated in II originates from the container material. Both compounds crystallize in R 3, I with a = 784.4(1), c = 7065(1) pm, Z = 3 and II with a = 784.1(1), c = 4221.8(5) pm, Z = 6. I and II represent new structure types. They contain the same characteristic structural units, namely discrete Nb6O12 clusters (dNb-Nb = 283 ± 4 pm) and Nb2O10 units with Nb-Nb dumbells (dNb-Nb ≍ 269 pm) in edgesharing coordination octahedra. In addition NbO6 octahedra containing Nb in the oxidation state + 5 and NaO12 cube-octahedra occur in both compounds besides AlO4 and SiO4 tetrahedra in I and II, respectively. The structures can be described in terms of a common closepacking of O and Na atoms together with Nb6 octahedra.
    Notes: Hexagonale, altgoldfarbene PlättChen der neuen Verbindungen Na3Al2Nb34O64 (I) bzw. Na(Si, Nb) Nb10O19 (II) wurden durch Erhitzen von zu Pillen gepreßten Gemengen aus NaF, Al2O3, NbO2 und NbO (3:1:8:2) bzw. NaF, NbO2 und NbO (1:4:2) bei etwa 850°C dargestellt. I war in einem geschlossenen Au-Rohr, II in einer Quarzampulle eingeschlossen; das in II eingebaute Si stammt aus der Gefäßwand. Beide Verbindungen kristallisieren in R 3, I mit a = 784,4(1), c = 7065(1) pm und Z = 3, II mit a = 784,1(1), c = 4221,8(5) pm und Z = 6.I und II bilden jeweils einen neuen Strukturtyp. Beide enthalten als charakteristische Baugruppen diskrete Nb6O12-Cluster (dNb-Nb = 283 ± 4pm) sowie Nb2O10-Einheiten mit Nb-Nb-Paaren (dNb-Nb ≍ 269 pm) und kantenverknüpften Koordinationsoktaedern. Ferner liegen NbO6-Oktaeder mit Nb in der Oxidationsstufe + 5, und NaO12-Kuboktaeder sowie in I AlO4-bzw. in II SiO4-Tetraeder vor. Die Strukturen lassen sich mit gemeinsam dichten Packungen von O-Atomen, Na-Atomen und Nb6-Oktaedern beschreiben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 42
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 123-126 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis and Characterization of a New Metallacyclic Compound of OsmiumThe bissilylated phosphorane, Me3SiNP(Ph2)CH2(Ph2)PNSiMe3 1 reacts with OsO4 via the migration of SiMe3 groups to give a new metallacycle 2 containing OsVIII. 1H, 31P, and 29Si n.m.r. spectroscopic investigations confirm the cyclic structure of 2.
    Notes: Das bissilylierte Phosphoran, Me3SiNP(Ph2)CH2(Ph2)PNSiMe3 1 reagiert mit OsO4 unter Wanderung der Me3Si-Gruppen zum neuen Osmium (VIII) enthaltenden Metallacyclus 2. 1H-, 31P- und 29Si-NMR Untersuchungen stützen den cyclisChen Aufbau von 2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 43
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reaction of W3O with Iodine: Preparation, Crystal Structure, and Properties of WOI3The novel tungsten oxide iodide WOI3 is obtained from the reaction of the metalrich tungsten oxide W3O (also known as ‘β-tungsten’) with iodine in a sealed glass tube placed in a temperature gradient (440-400°C). In the low-temperature region WOI3 is formed as mouse-grey intergrown needle-like crystals. WOI3 crystallizes in the tetragonal NbOCl3 structure type, space group P42/mnm, with a = 12.346(2), c = 3.765(1) Å (20°C). The crystal structure at - 130°C was determined from single-crystal diffractometer data (R = 0.023). Results of magnetic susceptibility and vibrational spectroscopic measurements are given together with the mass spectrum of WOI3 obtained on heating.
    Notes: Die Darstellung des bisher unbekannten WOI3 gelingt, wenn man das in der Literatur auch als β-Wolfram bezeichnete Wolframoxid der Zusammensetzung W3O mit lod in einer Glasampulle im Temperaturgefälle (440-400°C) umsetzt. In der kalten Zone schlägt sich WOI3 in mausgrauen verfilzten Nadeln nieder. WOI3 kristallisiert tetragonal im NbOCl3-Typ in der Raumgruppe P42/mnm mit a = 12,346(2), c = 3,765(1) Å (20°C). Die Kristallstruktur bei-130°C wurde aus Einkristall-Diffraktometerdaten bestimmt (R = 0,023). Ergebnisse der Messungen der magnetischen Suszeptibilität und des Schwingungsspektrums sowie das beim Erhitzen von WOI3 erhaltene Massenspektrum werden angegeben.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 44
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 136-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cis- and trans-1-Phosphabicyclo[4.4.0]decaneA mixture of cis-(5a) and trans-1-phosphabicyclo [4.4.0] decane 5b has been prepared by free-radical cyclization of (CH2 = CH—CH2—CH2)2CH—PH2 10. The isomers could be separated in a pure state. Stereostructures have been assigned by 13C n.m.r. at 153 - 302 K. Equilibration of 5a and 5b by u.v. irradiation gave ⊲G°35 ≍ 0 kJ ° mol-1 · Activation parameters for ring inversion of “cis” stereoisomer 5a and its “cis” P-sulfid 17a are found to be ΔG° = 41.9 kJ · mol-1 and 39.7 kJ · mol-1, respectively. Treatment of 5a and 5b with H2O2, sulfur, selenium, HSO3F, CH3I, CS2, and Ni(CO)4, respectively, yield the corresponding derivatives. 1H, 13C, 31P, 77Se n.m.r. and i.r. data are reported.
    Notes: Durch radikalische Cyclisierung von (CH2=CH—CH2—CH2)2CH—PH2 10 wird eine Mischung von cis- (5a) und trans-1-Phosphabicyclo[4.4.0]decan (5b) erhalten. Nach Trennung in die reinen Stereoisomeren konnten die Strukturen durch 13C-NMR-Spektren bei 153 - 302 K zugeordnet werden. Gleichgewichtseinstellungen 5a ⇌ 5b durch UV-Bestrahlung ergaben bei 35°C einen ⊲G°-Wert nahe Null. Die Aktivierungsparameter für die Ringinversion von 5a und seinem Sulfid 17a betragen ⊲G = 41,9 kJ · mol-1 bzw. 39,7 kJ · mol-1. Umsetzungen von 5a und 5b mit H2O2, Schwefel, Selen, HSO3F, CH3I, CS2 und Ni(CO)4 führten zu den entsprechenden Derivaten. Werte der 1H-, 13C-, 31P- und 77Se-NMR-Spektren sowie IR-Daten der LNi(CO)3 (L = 5a, 5b) werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 45
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 192-198 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contribution to the Chemistry of Sulfur-Halogen Compounds. 14. Decomposition Kinetics of Diiododisulfane and PerfluoromethaneiodosulfaneDue its bifunctional character, S2I2 decomposes by inter- as well as intramolecular iodine formation. A system of competing parallel and secondary reactions results.The main decomposition phase follows first order rate law and is strongly temperature dependent, on the other hand, perfluoromethaneiodosulfane decomposes obeying second order rate law, where K = 2.74 ± 0.03 × 10-4 l mol-1s-1 at 40°C.
    Notes: Die Bifunktionalität des S2I2 führt bei seinem Zerfall über inter- und intramolekulare Iodbildung zu einem System konkurrierender Folge- und Parallelreaktionen. Der Zerfall erfolgt in seiner Hauptphase nach einem Geschwindigkeitsgesetz 1. Ordnung und ist stark temperaturabhängig.Demgegenüber zerfällt Perfluormethyliodsulfan nach einem Geschwindigkeitsgesetz 2. Ordnung mit K = 2,74 ± 0,03 × 10-4 l mol-1s-1 bei 40°C.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 46
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Coordination Compounds of Silver(I) with Nitrogen-Containing Ligands. Crystal Structure of NC—SCF2CF2S—CNThe reaction of F2S=NCN and NC—SCF2CF2S—CN with AgAsF6 leads to the coordination compounds (F2S=NCN)2AgAsF6 2 and (NC—SCF2CF2S—CN)2AgAsF6 5. NC—SCF2CF2S—CN 3 is formed by the reaction of ClSCF2CF2SCl with HCN as well as with Me3SiCN. 4 is a by-product of the reaction with HCN. 4 was characterized as a six-membered heterocycle. 3 was investigated by an X-ray single structure analysis. In the solid state the all-trans form was found.
    Notes: Die Reaktion von F2S=NCN und NC—SCF2CF2S—CN mit AgAsF6 führt zu den Koordinationsverbindungen (F2S=NCN)2AgAsF6 2 und (NC—SCF2CF2S—CN)2AgAsF6 5. NC—SCF2CF2S—CN 3 entsteht sowohl bei der Reaktion von ClSCF2CF2SCl mit HCN als auch mit Me3SiCN.4 ist ein Nebenprodukt aus der Umsetzung mit HCN. 4 konnte als sechsgliedriger Heterocyclus charakterisiert werden. 3 wurde durch eine Einkristallröntgenstruktur-Analyse untersucht. Es liegt im festen Zustand in der all-trans Form vor.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 47
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrochemical Reduction of CSSe and CSe2 in Dimethylformamide: Heterocyclic 1,2-Dichalcogenolates and their Coordination ChemistryStarting from carbon diselenide or carbon selenidesulfide the electrochemical preparation (electrosynthesis) of heterocyclic dichalcogenolates C3X52- (X = Se: dsis; X = S/Se: C3SxSey2-) is outlined. The 1,2-dichalcogenolate compounds were isolated and characterized as dibenzoyl derivatives. Bis- or tris-chelates of general type Am[M(C3X5)n] (with A = Bu4N+, Ph4As+; M = ZnII, PtII, PdII, NiIII, CuIII, AuIII, InIII; X = Se, S/Se; m = 1, 2, 3; n = 2, 3, respectively) are available directly from methanolic solutions of the dibenzoylates after hydrolytic cleavage of the latter with sodium methanolate. In addition bis-chelates Bu4N[Ni(C3X5)2] (X = Se, S/Se) have been characterized by cyclovoltammetry and epr spectroscopy and compared with the corresponding all-sulfur ligand compound Bu4N[Ni(dmit)2] (X = S). Arguments are given for the fact that the allselenium ligand dsis (X = Se) yields the CuIII or NiIII chelate at once whereas with dmit using identical conditions the metal(II) compounds are formed.
    Notes: Ausgehend von Selenkohlenstoff und Selenschwefelkohlenstoff wird die elektrochemische Darstellung heterocyclischer Dichalkogenolate C3X52- (X = Se: dsis; X = S/Se: C3SxSey2-), die als Dibenzoylverbindungen isoliert und charakterisiert werden, beschrieben. Aus den mit Alkalimethanolat erhaltenen Verseifungslösungen dieser Dibenzoylverbindungen sind Metall-bis- und -tris-Chelate der heterocyclischen 1, 2-Dichalkogenolate vom Typ Am[M(C3X5)n] (A = Bu4N+, Ph4As+; M = ZnII, PtII, PdII, NiIII, CuIII, AuIII, InIII; X = Se, S/Se; m = 1, 2, 3; n = 2, 3) unmittelbar zugänglich. Cyclovoltammetrisch und mittels EPR werden die Nickel(III)-Verbindungen Bu4N[Ni(C3X5)2] (X = Se, S/Se) charakterisiert und der analogen Schwefelverbindung Bu4N[Ni(dmit)2] (X = S) gegenübergestellt. Für die bei der Chelatisierung mit dsis (X = Se) beobachtete Metall(II)-Metall(III)-Oxydation bei Kupfer und Nickel werden Argumente erörtert.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 48
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 545 (1987) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 49
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 544 (1987), S. 215-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: EPR Examination of Vanadyl ComplexesFor a series of bidentate ligands the reaction with VOSO4 · 3 H2O was studied in homogeneous solution. The resulting complexes were examined by EPR spectroscopy in chloroform at T = 295 and 133 K to receive evidence of the redox behavior of the compounds and of bonding relations in the first coordination sphere in dependence on the equatorial donor atoms.
    Notes: Eine Reihe zweizähniger Chelatbildner wird in homogener Phase mit VOSO4 · 3 H2O umgesetzt. Die gebildeten Komplexe werden EPR-spektroskopisch in Chloroform bei T = 295 und 133 K untersucht und Aussagen zur Redoxanfälligkeit der Komplexe und zu den Bindungsverhältnissen der ersten Koordinationssphäre in Abhängigkeit von den äquatorialen Donoratomen abgeleitet.
    Additional Material: 5 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 50
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 172-178 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Novel Lithium Chloride Suzuki Phases, Li6MCl8 (M = Fe, Co, Ni)The hitherto unknown Suzuki phases Li6FeCl8, Li6CoCl8, and Li6NiCl8 (cF60) were prepared by fusing the binary chlorides. X-ray, DTA, and conductivity data as well as the infrared and Raman spectra are presented. The unit cell dimensions of the cubic (space group Fm3m) halides are a = 1029.3, 1027.5, and 1023.5 pm, respectively. Li6FeCl8 and Li6CoCl8 undergo a reversible phase transition to disordered LiCl solid solutions at 275 and 355°C, respectively. The metastable nickel compound can only be prepared by quenching from about 560°C. The lithium chloride Suzuki phases are fast lithium ion conductors at elevated temperatures. The specific conductivities are 1.4 × 10-1, 1.5 × 10-1, and 6.9 × 10-2Ω-1 × cm-1 at 500°C, respectively. Whereas the i.r. spectra of the Suzuki phases only reveal a broad band, the Raman spectra exhibit the four group theoretically allowed modes as sharp scattering peaks, which are discussed in terms of the vibrational modes of this structure.
    Notes: Die bisher nicht bekannten Suzuki-Phasen Li6FeCl8, Li6CoCl8 und Li6NiCl8 (cF60) konnten durch Zusammenschmelzen der binären Chloride dargestellt werden. Die Ergebnisse thermoanalytischer, röntgenographischer, IR- und ramanspektroskopischer Untersuchungen sowie von Leitfähigkeitsmessungen werden mitgeteilt. Die Gitterkonstanten der kubischen (Raumgruppe Fm3m) Halogenide betragen a = 1029,3, 1027,5 und 1023,5 pm. Oberhalb 275 (Li6FeCl8) bzw. 355°C (Li6CoCl8) erfolgt Umwandlung in eine NaCl-Defektstruktur. Die metastabile Nickelverbindung kann nur durch Abschrecken von etwa 560°C erhalten werden. Die Lithiumchlorid- Suzukiphasen sind bei höheren Temperaturen schnelle Lithiumionenleiter (spezifische Leitfähigkeit bei 500°C 1,4 · 10-1, 1,5 · 10-1 und 6,9 · 10-2Ω-1 · cm-1). Die ramanaktiven Gitterschwingungen der Suzuki Phasen werden diskutiert.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 51
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 187-195 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bonding Conditions in Crystalline Phases of KODCrystalline phases of KOD have been investigated between 16 K and the melting point (646 K) by x-ray and neutron diffraction as well as by calorimetric measurements. For crystal data see “Inhaltsübersicht”.In the low temperature phase which resembles a TlI-type structure the hydroxide ions are onedimensional hydrogen bonded in an oxygen zigzag-chain. Neighboured chains have antiparallel orientation of hydrogen bonds. By warming up these bonds break off, and the anions move in such a way that the positions of the D-atoms are given by a two side jump model. In the high temprature phase the anions rotate quasi freely.
    Notes: Kristalline Phasen von KOD wurden zwischen 16 K und dem Schmelzpunkt (646 K) mit Röntgen- und Neutronenbeugungsmethoden sowie mit kalorimetrischen Messungen untersucht:Bei tiefen Temperaturen bilden die OD-- Ionen in einer TlI-änlichen Atomanordnung von KOD eindimensional unendliche Sauerstoffzickzackketten, die in sich durch Wasserstoffbrückenbindungen verknüpft und untereinander antiparallel ausgerichtet sind. Bei Erwärmen werden die O—D…O-Bindungen gelöst, so daß Sprungbewegungen der Deuteronen zwischen zwei Positionen eintreten. In der Hochtemperaturform rotiert das Anion quasi frei.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 52
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Magnetic Properties of the Alkali Metal Ozonides KO3, RbO3, and CsO3The magnetic susceptibilities of KO3, RbO3 and CsO3 have been determined between 3.6 and 250 K. Above 50 K Curie-Weiss behaviour is observed. Magnetic moments of 1.74 μB (KO3, CsO3) and 1.80 μB (RbO3) calculated from the Curie-Weiss straight lines correspond with spin-only moments expected for isolated O3- species with one unpaired electron. The Weiss constants θ are  -  34 K (KO3),  -  23 K (RbO)3 and  -  10 K (CsO3). The low temperature behaviour of KO3 and RbO3 (broad maxima in susceptibility at 20 and 17 K, respectively, and minima at 6 K) is typical of systems which show with decreasing temperature low-dimensional antiferromagnetic and three-dimensional magnetic ordering. Inspecting the intermolecular distances between oxygen atoms the pathways of exchange interactions are discussed.
    Notes: Die magnetischen Suszeptibilitäten von KO3, RbO3 und CsO3 wurden zwischen 3,6 und 250 K bestimmt. Die Verbindungen zeigen overhalb von 50 K Curie-Weiss-Verhalten. Die aus den Anstiegen der Curie-Weiss-Geraden berechneten magnetischen Momente (1,74 μB KO3, CsO3; and 1,80 μB RbO3) entsprechen dem Spinmoment für isolierte O3- Anionen mit jeweils einem ungepaarten Elektron. Die θ- Werte betragen- 34 K (KO3), - 23 K (RbO3) und - 10 K (CsO3). Bei tiefen Temperaturen zeigen die für KO3 und RbO3 erhaltenen Suszeptibilitätskurven jeweils ein breites Maximum (20 bzw. 17 K) sowie ein Minimum (6 K). Dieses Verhalten, das auf eine zunächst mit fallender Temperatur einsetzende niederdimensionale, antiferromagnetische und eine anschließende dreidimensionale magnetische Ordnung deutet, wird im Zusammenhang mit den intermolekularen Sauerstoff - Sauerstoff-Abständen diskutiert.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 53
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 205-211 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: New Complex Fluorides with Ag2+ and Pd2+: NaMIIZr2F11 (MII = Ag, Pd) and AgPdZr2F11For the first time single crystals of NaAgZr2F11, NaPdZr2F11 and AgPdZr2F11 have been obtained and investigated by X-ray methods. The isotypic compounds NaMIIZr2F11 (MII = Ag, Pd) crystallize triclinic, spcgr. P1—Ci1 (No. 2) with a = 780.9, b = 570.0, c = 583.2 pm, α = 106.1°, β = 112.2°, γ = 97.9° (NaPdZr2F11), AgPdZr2F11 is monoclinic, spcgr. C2/m—C2h (No. 12) with a = 935.1, b = 699.1, c = 780.1 pm, β = 115.7°, Z = 2 (Four circle diffractometer data, Siemens AED 2). Their structure is closeley related to the Ag3Hf2F14-type of structure.
    Notes: Erstmals und in Form von Einkristallen wurden NaAgZr2F11, NaPdZr2F11 und AgPdZr2F11, alle intensiv blau, dargestellt und röntgenographisch untersucht. Die beiden einander isotypen Verbindungen NaMIIZr2F11 (MII = Ag, Pd) kristallisieren triklin, R.G. P1—Ci1 (Nr. 2) mit a = 780,9, b = 570,0, c = 583,2 pm, α = 106,1°, β = 111,5°, γ = 96,62° (NaAgZr2F11) und a = 791,0, b = 574,6, c = 574,5 pm, α = 106,7°, β = 112,2°, γ = 97,9° (NaPdZr2F11), AgPdZr2F11 hingegen mit a = 935,1, b = 699,1, c = 780,1 pm, β = 115,7°, monoklin, R.G. C2/m—C2h3 (Nr. 12), Z = 2, (Vierkreisdiffraktometerdaten, Siemens AED 2). Alle Verbindungen sind struktur chemisch eng mit Ag3Hf2F14 verwandt.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 54
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 553 (1987), S. 248-260 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Crystal Chemistry of Some Alkali Thiomanganates and -zincates. With a Remark on the ThCr2Si2-TypeNew quaternary sulfides ALiMS2 (A ≙ K, Rb, Cs and M ≙ Mn, Zn) were synthesized by a reaction of alkali carbonates with manganese and zinc, respectively, in a stream of H2S at 800°C. Single crystal X-ray investigations revealed the structures of KLiMnS2 and KLiZnS2.All compounds are isotypic and crystallize in the BaZn2P2-structure type. The atomic arrangements are treated as nine spheres close packings of sulfur atoms filled with cations. Criteria are given to distinguish the BaZn2P2-structure type from the ThCr2Si2-structure type.
    Notes: Erstmals dargestellt wurden die quaternären Sulfide ALiMS2 (A ≙ K, Rb, Cs und M ≙ Mn, Zn) durch Umsetzung der Alkalicarbonate mit Mangan bzw. Zink im H2S-Strom bei 800°C. Die Strukturen von KLiMnS2 und KLiZnS2 wurden an Einkristallen bestimmt.Alle Verbindungen sind isotyp und kristallisieren im BaZn2P2-Typ. Die Strukturen werden diskutiert als mit Kationen aufgefüllte Neunerkugelpackungen der Schwefelatome. Es werden Kriterien angegeben, die eine Unterscheidung der Strukturtypen BaZn2P2 und ThCr2Si2 erlauben.
    Additional Material: 8 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 55
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 109-115 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 180. Methoxythiocarbonyl Methyl Sulfanes CH3O—CS—Sx—CH3 with x = 1, 2 and Methylthiothiocarbonyl Methyl Sulfanes CH3S—CS—Sx—CH3 with x = 1, 2The monosulfanes have been prepared by known procedures. For the first time the disulfanes have been synthesized by reaction of K[S2C—OCH3] and K[S2C—SCH3] with the S-methyl ester of methanethiosulfonic acid CH3—SO2—SCH3. The sulfanes CH3O—CS—Sx—CH3 and CH3S—CS—Sx—CH3, where x = 1 and 2, have been characterized by means of electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra.
    Notes: Die Monosulfane wurden nach bekannten Methoden hergestellt. Die Darstellung der Disulfane gelang erstmals durch Umsetzung von K[S2C—OCH3] und K[S2C—SCH3] mit dem S-Methylester der Methanthiosulfonsäure CH3—SO2—SCH3. Die Sulfane CH3O—CS— Sx—CH3 und CH3S—CS—Sx—CH3 mit x = 1 und 2 wurden mit Elektronenabsorptions-, Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren charakterisiert.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 56
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 102-108 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Crystal Structure of Lead(II) MonoglycerolateCrystals of lead(II) monoglycerolate, of a quality suitable for diffraction studies, have been prepared from an alkaline plumbate solution and an excess of glycerol. The compound crystallizes in the monoclinic space group P21/c with a = 5.617(6) Å, b = 9.471(8) Å, c = 9.726(7) Å, β = 102.65(11)°. The structure was refined by full matrix least-squares techniques to an R value (1026 F0) of 0.078. The compound to which the formula Pb(C3H6O3) could be assigned, is polymeric in one direction. The lead and a part of the oxygen atoms built up a zig-zag chain parallel to the aaxis. The oxygen form a distorted tetragonal pyramid with lead at the apex. A decomposition temperature of 235°C has been determined.
    Notes: Blei(II)-monoglycerat kristallisiert monoklin (Raumgruppe P21/c) mit a = 5,617(6) Å, b = 9,471(8) Å, c = 9,726(7) Å, β = 102,65(11)° und Z = 4. Die Verfeinerung der Kristallstruktur mittels der Methode der kleinsten Fehlerquadrate ergab R = 0,078.Pb(C3H6O3) zeigt einen bemerkenswerten Aufbau. An der Koordination von Blei sind jeweils vier Glyceratdianionen beteiligt. Dabei heben sich Vierecke, die aus Blei und Sauerstoff gebildet werden, heraus. Diese Vierecke sind zickzackförmig miteinander verbunden und verlaufen parallel zur a-Achse. Untereinander sind diese eindimensional unendlichen Zickzackbänder durch die Glyceratreste abgeschirmt. Nach DTA-Untersuchungen ist die Zersetzungstemperatur von Blei(II)-monoglycerat 235°C.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 57
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 116-122 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Dissoziation Behaviour of Dimerie Metal Halides and the Formation of MnAl2Cl8The thermal dissoziation was measured of the gaseous dimeric metal halides Al2Cl6, Ga2Cl6, In2Cl6, and Mn2I4 and the formation of the gaseous chloride complex MnAl2Cl8 by MnCl2,f and Al2Cl6,g in a membrane manometer. The enthalpy and the entropy of these reactions were derived.
    Notes: Die thermische Dissoziation der gasförmigen dimeren Metallhalogenide Al2Cl6, Ga2Cl6, In2Cl6 und Mn2I4 sowie die Bildung des gasförmigen Chloridkomplexes MnAl2Cl8 aus MnCl2,f und Al2Cl6,g wurden im Membrannullmanometer gemessen und die entsprechenden Reaktionsenthalpien und -entropien ermittelt.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 58
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 123-132 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Chemical Transport of MnCl2 with MeCl3 (Me = Al, Ga, In)The transport behaviour of MnCl2 with MeCl3 (Me = Al, Ga, In) has been calculated by the aid of the solubilities in the gas phase taking into account the gaseous chlorid complexes MnMeCl5, MnMe2Cl8, and MnMe3Cl11 and compared with the experimental results. The transport take place only from hot to cold with InCl3, where as a maximum of the solubility of the gas phase exists using AlCl3 and GaCl3. There is a good agreement between the calculated and the experimental results.
    Notes: Das Transportverhalten von MnCl2 mit MeCl3 (Me = Al, Ga, In) wird unter Berücksichtigung der gasförmigen Chloridkomplexe MnMeCl5, MnMe2Cl8 und MnMe3Cl11 über die Gasphasenlöslichkeiten berechnet und mit den experimentellen Ergebnissen verglichen. Während bei Verwendung von AlCl3 und GaCl3 ein Maximum der Gasphasenlöslichkeit auftritt, werden mit InCl3 als Transportmittel nur heiß-kalt-Transporte festgestellt. Die berechneten und experimentellen Ergebnisse zeigen eine gute Übereinstimmung.
    Additional Material: 7 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 59
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 113-121 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The First Di-Rutile: LiMnF4 (With a Remark on LiCoF4)For the first time brownish red single crystals of LiMnF4 have been prepared by thermal decomposition of Li2MnF6 or LiMnF5 (Au- tube under Ar, 600°C, 7 d). LiMnF4 crystallizes in the monoclinic crystal system, spcgr. P21/c, a = 541.4(1), b = 462.9(1), c = 569.4(1) pm, β = 113.24(2)°, Z = 2. (Four-circle diffractometer PW 1100, Fa. Philips, MoKα, 386 of 386 Io(hkl), R = 3.7, Rw = 2.5%, parameters see in the text).The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated and discussed.
    Notes: Erstmals wurden rotbraune Einkristalle von LiMnF4 (thermischer Abbau von Li2MnF6 bzw. LiMnF5, Goldtiegel, 600°C, 7 d) erhalten. LiMnF4 kristallisiert monoklin mit a = 541,4(1), b = 462,9(1), c = 569,4(1) pm, β = 113,24(2)°, Raumgruppe P21/c, Z = 2. (Vierkreisdiffraktometerdaten: 386 von 386 Io(hkl), MoKα, R = 3,7 und Rw = 2,5%). Lageparameter s. Text.Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet und diskutiert.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 60
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 142-146 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Reactivity of Sodium DialkylphosphonoformatesThe reaction of sodium dialkylphosphonates with CO2 forming sodium dialkylphosphonoformates, (RO)2P(O)C(O)ONa, I, as well as the further reaction of I are described, 14C-isotope exchange and the n.m.r. spectra are discussed.
    Notes: Die Reaktion von Natrium-dialkylphosphiten mit CO2 zu Natrium-dialkylphosphonoformiaten, (RO)2P(O)C(O)ONa, I, und deren Folgereaktionen werden beschrieben. 14C-Isotopenaustausch und NMR-Spektren werden diskutiert.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 61
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 161-168 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Structure of Ag2C4O4Ag2C4O4 occurs in a yellow and a colourless modification. Both forms decompose to metallic silver upon heating. Ag+ is coordinated in two different fashions in the yellow Ag2C4O4. Ag(1) shows distorted tetrahedral coordination, Ag(2) is coordinated in an unusual distorted square planar manner. The connection of Ag+ and C4O42- leads to a complicated three-dimensional framework. C4O42- is planar with C—O and C—C bonds lengths typical of complete delocalization of the π-electron system.
    Notes: Von Ag2C4O4 existiert eine gelbe und eine farblose Modifikation. Bei Erhitzen zersetzen sich beide zu metallischem Silber. In gelbem Ag2C4O4 ist Ag+ unterschiedlich koordiniert. Ag(1) besitzt verzerrt tetraedrische Koordination, Ag(2) ist verzerrt quadratisch planar koordiniert. Die Verknüpfung von Ag+ mit C4O42- führt zu einer komplizierten Raumnetzstruktur. C4O42- ist planar und weist C—O- und C—C-Bindungslängen auf, die für eine vollständige Delokalisierung des π-Elektronensystems sprechen.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 62
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 152-160 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Complexes with Substituted 2,5-Dihydroxy-p-benzochinones: EAC6(C6H5)2O4 · 4 H2O (EA = Sr2+, Ba2+)Single crystals of the isotypic compounds EAC6(C6H5)2O4 · 4 H2O were grown in aqueous silicagel. EA2+ has CN 8. It is surrounded by four water molecules and four oxygen atoms of the bis-chelating polyporate dianions. Thereby folded chains are formed which are interlinked by hydrogen bonds. Thus building up corrugated layers with the phenyl substituents almost perpendicular to the layer plane. The layer stacking provides that they can engage into another.
    Notes: Einkristalle der isotypen Verbindungen EAC6(C6H5)2O4 · 4 H2O wurden in wässerigem Kieselgel gezüchtet. EA2+ besitzt KZ 8. Es ist von 4 Wassermolekülen und 4 Sauerstoffatomen der als Bis-chelatliganden agierenden Polyporatdianionen umgeben. Dadurch bilden sich gefaltete Ketten, die miteinander durch Wasserstoffbrückenbindungen verbunden sind. Die Phenylsubstituenten stehen annähernd senkrecht auf den hierdurch entstandenen gewellten Schichten. Die Schichtabfolge ermöglicht ein platzsparendes Verzahnen der Schichten.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 63
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 183-188 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 178. Studies on Copper(I) Ethyl XanthateYellow Cu[S2C—OC2H5] has been prepared by two different methods. In contrast to earlier observations it is not soluble in ethanolic solutions containing [S2C—OC2H5]- ions in excess.Cu[S2C—OC2H5] reacts with CS32- ions to form [Cu(CS3)]-. The compounds [(C6H5)4E][Cu(CS3)] with E = P, As have been isolated.
    Notes: Gelbes Cu[S2C—OC2H5] wurde nach zwei verschiedenen Methoden hergestellt. Im Gegensatz zu früheren Beobachtungen ist es nicht in ethanolischen Lösungen, die [S2C—OC2H5]--Ionen im Überschuß enthalten, löslich. Cu[S2C—OC2H5] reagiert mit CS32--Ionen unter Bildung von [Cu(CS3)]-. Die Verbindungen [(C6H5)4E][Cu(CS3)] mit E = P, As wurden isoliert.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 64
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis, Properties and N.M.R. Spectroscopic Studies of 2,4-Dithioxo-2,4-dimercapto-1,3-diaza-2λ5,4λ5-diphosphetidinesOn the reaction of py · PS2Cl (1) or py · PS2F (2) (py = Pyridine) with hexamethyl disilazane in a molar ratio of 1:1 the pyridinium salt of the 1,3-bis(trimethylsilyl)-2,4-dimercapto-2,4-dithioxo-1,3-diaza-2λ5, 4λ5-diphosphetidine (3) is formed. 3 reacts with MeI to the corresponding methyl ester 9. There exist two isomers of 9, probable with cis and trans configuration of the MeS groups, respectively. 3 and 9 have been characterized by i.r., Raman, mass, and NMR spectroscopy. 4 reacts in acetonitrilic solution in the presence of water under hydrolytic cleavage of the trimethyl silyl groups whereas the P2N2 ring is preserved. The hydrolysis of 9 has been studied by 1H-, 31P-, and 13C-NMR spectroscopy.
    Notes: Bei der Reaktion der Dithiophosphorsäurebetaine Py · PS2Cl (1) und Py · PS2F (2) (Py = Pyridin) mit Hexamethyldisilazan im Molverhältnis 1:1 entsteht das Pyridiniumsalz des 1,3-Bis(trimethylsilyl)-2,4-dimercapto-2,4-dithioxo-1,3-diaza-2λ5, 4λ5-diphosphetidins (3), das mit Methyliodid zum entsprechenden Dimethylester (9) reagiert. 9 bildet zwei Isomere, die sich wahrscheinlich durch cis- und trans-Anordnung der MeS-Gruppen unterscheiden. 3 und 9 wurden IR-, Raman-, massen- und NMR-spektroskopisch charakterisiert. 4 reagiert in Acetonitril-Lösung in Gegenwart von Wasser unter hydrolytischer Abspaltung der Trimethylsilylgruppen und Erhalt des P2N2-Ringes. Der Verlauf der Hydrolyse wurde mittels 1H-, 31P- und 13C-NMR-Spektroskopie untersucht.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 65
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 546 (1987), S. 206-216 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Cer-Molybdän-Tellur-OxideDie Bildung ternärer Oxide im System (Ce, Mo, Te)O wurde zwischen 400°C und 600°C in Luft untersucht. Dabei wurden acht neue Phasen beobachtet (Summenformeln s. Abstract). Die Darstellungsbedingungen und die Charakterisierung der neuen Verbindungen durch DTA, TG, Röntgen-Diffraktion, IR-, Raman- und Röntgen-photoelektronen-Spektroskopie werden angegeben.
    Notes: Ternary oxide formation in the (Ce, Mo, Te)O system was studied between 400°C and 600°C in air. Eight new phases were observed, namely Ce6Mo10Te4O47, Ce2Mo2Te2O13, Ce4Mo11Te10O59, Ce2Mo2Te4O17, Ce10Mo12Te14O79, Ce6Mo8Te6O45, Ce2Mo3Te2O16, and [Ce4Mo13Te3O51]. Preparative conditions are given and the new compounds are characterized by DTA and TG analyses, X-ray diffraction, infrared, Raman and X-ray photoelectron spectroscopy.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 66
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 61-66 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On 3d-Element AroxidesTHF adducts of CuCl2, CoCl2, and CrCl3 react with phenol, substituted phenols, and 2-naphthol in presence of NaNH2 or triethylamine giving the corresponding metal aroxides. Cu(OC6H5)2 · DMF and Fe(OC6H5)2 · DMF are electrochemical synthesized. The magnetic, spectroscopic, and thermal behaviour of these compounds have been investigated.
    Notes: Die Tetrahydrofuranaddukte des CuCl2, CoCl2 und CrCl3 reagieren mit Phenol, substituierten Phenolen und 2-Naphthol bei Gegenwart von NaNH2 bzw. Triethylamin zu den entsprechenden Metallaroxiden. Cu(OC6H5)2 · DMF Fe(OC6H5)2 · DMF werden auf elektro-chemischem Wege synthetisiert. Die magnetischen, spektroskopischen und thermischen Eigenschaften dieser Komplexe werden untersucht.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 67
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 33-60 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Electrontransfer Barriers in CoN63+/CoN62+ Couples as a Function of the Ligand Structure. Correlations between the Structure and RedoxreactivityThe redox-reactivity of a series of CoN63+ complexes containing two saturated triamine ligands (open-chain and cyclic) has been systematically investigated. The perchlorate salts of 22 new amine complexes of the type [CoL2]3+ and [CoLL′]3+, where L and L′ represent different coordinated triamines, have been synthesized, their electronic spectra have been recorded and the redoxpotentials of CoN63+/2+ couples have been measured by use of cyclic voltammetry. The crystal structures of [Co(tacn)(dien)] I3, [Co(tacn)(etdien)] I3. H2O, and of [Co(budien)2]Br3. H2O (tacn = 1, 4, 7-triaza-cyclononane, dien = diethylenetriamine, etdien = N-(2-aminoethyl)-N-(ethyl)-1, 2-ethanediamine, budien = N-(2-aminoethyl)-N-(n-butyl)-1, 2-ethanediamine) have been determined by single crystal X-ray crystallography. The kinetics of the outer-sphere reductions of 14 CoN63+ complexes by [V(OH2)6]2+ have been measured and the electron transfer self-exchange rate constants of CoN63+/2+ couples have been calculated by use of the Marcus equation. Structure-redox-activity correlations are discussed in the frame of the semiclassical Marcus-Sutin model.
    Notes: Die Redoxreaktivität einer Serie von CoN63+-Komplexen mit jeweils zweigesättigten Triaminliganden (offenkettige und cyclische) wurde untersucht. Es wurden die Perchloratsalze von 22 neuen [CoL2]3+-bzw. [CoLL′]3+-Komplexen (L, L′= Triamin) dargestellt, ihre Elektronenspektren vermessen und die Redoxpotentiale für die CoN63+/2+-Paare mittels der cyclischen Voltammetrie bestimmt. Die Kristallstrukturen von [Co(tacn)(dien)]I3, [Co(tacn)(etdien)] I3. H2O und [Co(budien)2] Br3. H2O (tacn = 1,4,7-Triazacyclononan; dien = Diethylentriamin, etdien = N-(2-aminoethyl)-N-(ethyl)-1, 2-ethandiamin, budien = N-(2-aminoethyl)-N-(n-butyl)-1, 2-ethandiamin) wurden durch Einkristallröntgenstrukturanalysen bestimmt. Die Kinetik der outer-sphere Reduktion von 14 CoN63+-Komplexen mit [V(OH2)6]2+ wurde gemessen und die Elektronenaustauschgeschwindigkeitskonstanten für die Paare CoN63+/2+ mittels der Marcus-Gleichung bestimmt. Struktur-Redoxreaktivitätbeziehungen werden im Rahmen des semiklassischen Marcus-Sutin-Modells diskutiert.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 68
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 67-73 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Koexistenzgebiete im System Mn—Mo—O und thermochemische Daten von Mn2Mo3O8 und MnMoO4Mittels TG-Messungen wurde die Zersetzung von MnMoO4 und Mn2Mo3O8 in einer definierten Sauerstoffatmosphäre untersucht. Der aus den Ergebnissen erhaltene isotherme Schnitt des μ-x-Phasendiagramms des Systems Mn—Mo—O zeigt keine weitern ternären Phasen.Folgende thermochemische Daten wurden erhalten: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta _{\rm f} {\rm H}^ \circ {\rm (MnMoO}_{\rm 4} {\rm, 298) = } - 12{\rm 57 kJ/mol, S}^ \circ {\rm (MnMoO}_{\rm 4} {\rm, 298) = 134 J/(mol } \cdot {\rm K) } \\ \Delta _{\rm f} {\rm H}^ \circ {\rm (Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8} {\rm, 298) = } - 2{\rm 595 kJ/mol, S}^ \circ {\rm (Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8} {\rm, 298) = 279 J/(mol } \cdot {\rm K) }{\rm .} \\ \end{array} $$\end{document}
    Notes: The decomposition of MnMoO4 and Mn2Mo3O8 has been investigated by modified TG measurements in a controlled oxygen atmosphere. From the results the μ-x phase diagram of the system Mn—Mo—O in an isothermal representation has been obtained. The following thermochemical data have been evaluated: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ \begin{array}{l} \Delta _{\rm f} {\rm H}^ \circ {\rm (MnMoO}_{\rm 4} {\rm, 298) = } - 12{\rm 57 kJ/mol, S}^ \circ {\rm (MnMoO}_{\rm 4} {\rm, 298) = 134 J/(mol } \cdot {\rm K) } \\ \Delta _{\rm f} {\rm H}^ \circ {\rm (Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8} {\rm, 298) = } - 2{\rm 595 kJ/mol, S}^ \circ {\rm (Mn}_{\rm 2} {\rm Mo}_{\rm 3} {\rm O}_{\rm 8} {\rm, 298) = 279 J/(mol } \cdot {\rm K) }{\rm .} \\ \end{array} $$\end{document}.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 69
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 85-94 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Bis(2,4,6-tri-t-butylphenyl) bicyclotetraphosphaneThe reaction of white phosphorus with 2,4,6-tri-t-butylphenyllithium and 1-bromo-2,4,6-tri-t-butylbenzene yields bis (2, 4, 6-tri-t-butylphenyl) bicyclotetraphosphane 1 and bis (2, 4, 6-tri-t-butylphenyl) diphosphene 2. 1 is characterized by its nmr and mass spectra. The crystal and molecular structure are described.
    Notes: Bei der Umsetzung von weißem Phosphor mit 2,4,6-Tri-t-butylphenyllithium und 1-Brom-2,4,6-tri-t-butylbenzol entstehen Bis(2,4,6-tri-t-butylphenyl)bicyclotetraphosphan 1 und Bis(2,4,6-tri-t-butylphenyl)diphosphen 2. 1 ist durch seine NMR-und Massenspektren charakterisiert. Die Kristall- und Molekülstruktur werden beschrieben.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 70
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 95-100 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Lanthanoid Tellurates Ln2TeO6The crystal structure of La2TeO6, orthorhombic, a = 551.0, b = 944.1, c = 1038.7 pm, and crystallographic data of other isostructural lanthanoid tellurates (up to Yb2TeO6) formerly described as hexagonal, have been determined. For a second modification of the Yb compound, the Na2SiF6 structure has been confirmed.
    Notes: Die Kristallstruktur von La2TeO6, orthorhombisch, a = 551,0, b = 944,1 und c = 1038,7 pm, und kristallographische Daten der mit gleicher Struktur kristallisierenden, bisher als hexagonal beschriebenen Lanthanoidtellurate (bis Yb2TeO6 einschließlich) wurden ermittelt. Die Na2SiF6-Struktur für eine zweite Form der Ytterbiumverbindung wird bestätigt.
    Additional Material: 7 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 71
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 101-108 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Concerning Potassium Arsenites in the Three-Component System K2O—As2O3—H2O. Preparation and Crystal Structure of K3(HAs2O4) (As2O4) · 3/2 H2OThe phase K3(HAs2O4)(As2O4) · 3/2 H2O has been identified in the system K2O—As2O3—H2O at 40°C and characterized by X-ray structural analysis. In the crystal lattice independent polymetaarsenite anions, [HAs2O4-]n and [As2O42-]n, adopt parallel zweier single chains.
    Notes: Die Phase K3(HAs2O4)(As2O4) · 3/2 H2O wurde im System K2O—As2O3—H2O bei 40°C identifiziert und röntgenstrukturanalytisch charakterisiert. Im Kristallgitter liegen unabhängige Polymetaarsenitanionen, [HAs2O4-]n und [As2O42-]n, als parallele Zweier-Einfachketten vor.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 72
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 74-84 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung von MxTa6-xS (M = V, Cr; x ≃ 1). Eine neue Columnarstruktur mit sich durchdringenden MetallikosaedernDie Produkte der Hochtemperaturreaktion von Ta2S mit V bzw. Cr wurden über Röntgenspektralanalyse und -beugung charakterisiert. Die Strukturen der metallreichen Verbindungen MxTa6-xS (M = V, Cr; x ≃ 1) wurden aus den Beugungsintensitäten von Einkristallen bestimmt. Die isotypen Phasen kristallisieren monoklin in der Raumgruppe C2/c mit Z = 4. Die Struktur weist sich durchdringende, verzerrte Metallikosaeder auf, die zu Säulen angeordnet sind und über zusätzliche Ta—Ta-Wechselwirkungen Schichten bilden. Metall-Schwefel-und schwächere Metall-Metall-Bindungen verknüpfen die Schichten. S ist quadratisch antiprismatisch umgeben. Die strukturelle Verwandtschaft und grundsätzliche Unterschiede zu Ta6S werden aufgezeigt. Die verschiedenen Reaktionsprodukte und Unterschiede zwischen Ta6-xVxS und CrxTa6-xS bezüglich der Phasenbreite werden mittels thermodynamischer Größen erklärt.
    Notes: The products of the high temperature reaction of Ta2S with equimolar amounts of V and Cr, respectively, have been characterized by X-ray spectrometry and diffraction. The structures of the metal-rich compounds MxTa6-xS (M = V, Cr; x ≃ 1) have been determined from with single crystal X-ray intensities. The isotypic phases crystallize in the monoclinic space group C2/c four formula units per unit cell. The structure is interpreted as consisting of interpenetrating distorted metal icosahedra arranged to columns which in turn are connected to form layers via additional Ta—Ta interactions. Metal-sulphur and weaker metal-metal Bonds provide the linkage of the layers. The coordination about S is square antiprismatic. The structural relationship and fundamental distinctions between MxTa6-xS and Ta6S are pointed out. Thermodynamic quantities are used to elucidate the various reaction products and differences between Ta6-xVxS and CrxTa6-xS with respect to the phase widths.
    Additional Material: 3 Ill.
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  • 73
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 551 (1987), S. 116-122 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Polygermanes. XIX. Empirical rules for estimating 13C-NMR Chemical shifts in Phenylated polygermanes13C-NMR chemical shifts are given for 85 phenyl groups independently bonded to Ge in 52 acyclic and 23 cyclic Ge compounds. 13C-NMR phenyl signals can be estimated from basic values for perorgano substituted homonuclear chains of Ge nd from increments for substitution at the Ge atoms.
    Notes: Für 85 unabhängig an Ge gebundene Phengruppen in 52 acyclischen und 23 cyclischen Ge-Verbindungen werden 13C-NMR chemische Verschiebungen angegeben. Aus Basis-werten für perorganosubstituierte Ge-Homoketten und Inkrementen für Heterosubstitution an den Ge-Atomen lassen sich 13C-NMR′ Phenylsignale abschätzen.
    Additional Material: 5 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 74
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Spectroscopic Investigations of Highly Branched Functional SiloxanesThe preparation of the siloxanes [(Me3SiO)3SiO]n(Me3SiO)3-nSiX and (Me3SiO)3Si[OSi(OSiMe3)2]2X (n = 1-3, X = H, Cl, OC2H5, OH) is described.The hydride-siloxanes and the siloxanoles have been investigated by i.r. and 29Si-n.m.r. spectroscopy. The frequencies of the Si—H stretching vibration, the 29Si—1H coupling constants and the 29Si-chemical shifts of the Si(H) signal for the hydride-siloxanes as well as the frequencies of the (Si)O—H stretching vibration, the relative (Si)O—H acidity, and the 29Si-chemical shifts of the Si(OH) signal for the siloxanoles show a dependence on the number of the (Me3SiO)3SiO groups. The spectroscopic data are discussed with respect to the silicate environment of the Si(H) and Si(OH) atom, respectively.In the siloxanoles intramolecular hydrogen bondings were observed.
    Notes: Die Darstellung der Siloxane [(Me3SiO)3SiO]n(Me3SiO)3-nSiX und (Me3SiO)3Si[OSi(OSiMe3)2]2X (n = 1-3, X = H, Cl, OC2H5, OH) wird beschrieben.Die Hydridsiloxane und Siloxanole wurden IR- und 29Si-NMR-spektroskopisch untersucht. Sowohl die Bandenlagen der Si—H-Valenzschwingung, die 29Si—1H-Kopplungskonstanten und die 29Si-chemischen Verschiebungen des Si(H)-Signals der Hydridsiloxane als auch die Bandenlagen der (Si)O—H-Valenzschwingung, die relative (Si)O—H-Acidität und die 29Si-chemischen Verschiebungen des Si(OH)-Signals der Siloxanole zeigen eine Abhängigkeit von der Anzahl der (Me3SiO)3SiO-Gruppen. Die spektroskopischen Daten werden unter dem Aspekt der silicatischen Umgebung des Si(H)-bzw. Si(OH)-Atoms diskutiert.In den Siloxanolen wurden intramolekulare Wasserstoffbrückenbindungen beobachtet.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 75
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Comparing Investigations on the Silicate Constitution in [(Ethyl)n(2-hydroxyethyl)4-n-ammonium] Silicate Solutions with n from 3 to 1 and on the Influence of Alkali HydroxideIn [(ethyl)n(2-hydroxyethyl)4-nammonium]-silicate solutions with n from 3 to 1, free of alkali hydroxides, double three-ring and double four-ring silicate anions are to be found. With a growing number of 2-hydroxyethyl groups contained in the ammonium ion, the part of double four-ring ions increases. Other influating factors are the molar ratio of organoammonium hydroxide to silicon dioxide and the SiO2-concentration. Admixtures of alkali hydroxides modify the ratio of double three-ring to double four-ring ions and cause also a degradation of both kinds of silicate ions, the effect of sodium hydroxide surpassing that of potassium hydroxide.
    Notes: In alkalihydroxidfreien [(Ethyl)n(2-hydroxyethyl)4-nammonium]-Silicatlösungen mit n von 3 bis 1 treten Doppeldrei- und Doppelvierringsilicationen auf. Dabei wächst mit zunehmender Zahl der im Ammoniumion gebundenen 2-Hydroxyethylgruppen der Anteil an Doppelvierringspezies. Einfluß darauf haben außerdem das Molverhältnis Organoammoniumbase zu Siliciumdioxid und die Siliciumdioxidkonzentration. Zusätze von Alkalihydroxid ändern das Verhältnis von Doppeldrei- zu Doppelvierringionen und führen zusätzlich zu einem Abbau beider Arten von Silicatspezies, wobei auch hier Natriumhydroxid in stärkerem Maße als Kaliumhydroxid wirkt.
    Additional Material: 4 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 76
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 133-141 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On the Course of Hydration of CaO · Al2O3 in the Primary StatesThe change of specific surface area, analysis of liquid phase and differential calorimetric analysis have been used to study the primary hydration of CaO · Al2O3. It is shown that the primary course of the hydration is attributed to the formation and change of a reaction layer on the surface of the monocalcium aluminate.
    Notes: Durch Verfolgung der Oberflächenentwicklung bei der Reaktion von CaO · Al2O3 mit Wasser, die chemische Analyse der entstehenden Lösungsphase sowie durch differentialcalorimetrische Untersuchungen wird gezeigt, daß der primäre Verlauf der Hydratation durch die Ausbildung und Veränderung einer Reaktionsschicht auf der Oberfläche des Monocalciumaluminats erklärbar ist.
    Additional Material: 3 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 77
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 547 (1987), S. 149-157 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Contributions to the Chemistry of Phosphorus. 171. 31P-N.M.R. Spectroscopic Detection of Heptaphosphane(9), P7H9: erythro- and threo-2,3-DiphosphinopentaphosphaneSmall amounts of heptaphosphane(9), P7H9, could be detected 31P-NMR spectroscopically in mixtures of higher phosphanes PnHn+2 which are obtained as residue from distillation of crude diphosphane [2] or by thermolysis of P2H4. According to the results of a spectrum analysis on the basis of selective population transfer experiments, the heptaphosphane(9) in question is one of the possible constitutional isomers with maximum branching, namely 2,3-diphosphinopentaphosphane (4), which is present in the erythro and threo from 4a and 4b, respectively. The correlation between the diastereomers and the observed spin systems results from the determination of the corresponding molecular conformation by means of significant 1J(PP) and 3J(PP) coupling constants. 4 is the first structurally characterized compound with seven chain-like connected phosphorus atoms.
    Notes: In Gemischen höherer Phosphane PnHn+2, die als Rückstand der Destillation von Rohdiphosphan [2] oder bei der Thermolyse von P2H4 erhalten werden, konnten 31P-NMR-spektroskopisch kleine Anteile an Heptaphosphan(9), P7H9, nachgewiesen werden. Nach den Ergebnissen der Spektrenanalyse auf der Basis von „Selective-Population-Transfer“-Experimenten handelt es sich um eines der möglichen Konstitutionsisomere mit maximaler Kettenverzweigung, nämlich um das 2,3-Diphosphino-pentaphosphan (4), das in der erythro- und der threo-Form 4a bzw. 4b vorliegt. Die Zuordnung der Diastereomere zu den beobachteten Spinsystemen erfolgte durch Ermittlung der jeweiligen Konformationen anhand signifikanter 1J(PP)- und 3J(PP)-Kopplungskonstanten. 4 ist die erste strukturell charakterisierte Verbindung, in der sieben Phosphoratome kettenförmig miteinander verknüpft sind.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 78
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 172-175 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 183. Bis (methylthiocarbonyl) sulfanesThe hitherto not known title compounds (CH3S—CS—)2Sx, where x = 1-4, have been synthesized by different methods. The sulfanes have been characterized by means of electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra.
    Notes: Die bisher nicht bekannten Titelverbindungen (CH3S—CS—)2Sx mit x = 1-4 wurden nach verschiedenen Verfahren hergestellt. Die Charakterisierung der Sulfane erfolgte mit Elektronenabsorptions-, Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 79
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 176-180 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 184. Bis(thiocarbamoyl)- and Bis (N-methylthiocarbamoyl)sulfanesThe sulfanes (H2N—CS—)2S2 and (CH3—NH—CS—)2Sx with x = 1 and 2 have been characterized by means of electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra. The decomposition of the N-methyl substituted compounds has been studied kinetically at 20°C in ethanolic solution.
    Notes: Die Sulfane (H2N—CS—)2S2 und (CH3—NH—CS—)2Sx mit x = 1 und 2 wurden mit Elektronenabsorptions-, Infrarot-, kernmagnetische Resonanz- und Massenspektren charakterisiert. Die Zersetzung der N-methylierten Verbindungen in ethanolischer Lösng wurde bei 20°C kinetisch untersucht.
    Additional Material: 1 Tab.
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  • 80
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 554 (1987), S. 181-187 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: N, N′, N″- Trimethyl-N″-Methyl-Carbamoylguanidinium ChlorideThe title compound is formed in small amounts by the chlorination of N, N′-dimethylurea with phosgene as a consecutive product, which crystallizes in the triclinic space group P1 with two formula units per cell. The cross-linkage of these two molecules with relative short N—H…Cl…H—N- bridges forming large, 16- membered ring systems is remarkable. The structure was refined to an R-value of 0.03.
    Notes: Die Titelverbindung entsteht bei der Chlorierung von N, N′-Dimethylharnstoff mit Phosgen in geringen Anteilen als Folgeprodukt, welches in der triklinen Raumgruppe P1 mit 2 Formeleinheiten in der Elementarzelle kristallisiert. Bemerkenswert ist die Verknüpfng der Einzelmoleküle über relativ kurze N—H…Cl…H—N- Brücken zu großen, 16gliedrigen Ringsystemen. Die Struktur wurde bis zu einem R-Wert von 0,03 verfenert.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 81
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Darstellung, chemische und strukturelle Untersuchungen von Wolfram (III)-Komplexen: WCl3Pic3, WCl3Pic3 · 1/2 Pic und (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-Methylpyridin)(Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-Methylpyridin, C5H7N) wurde bei der Reduktion von WCl4Pic2 mit NaBH4 in Isopropanol dargestellt. Die Verbindung kristallisiert triklin (Raumgruppe P1) mit a = 9,931(3), b = 14,127(5), c = 10,010(3) Å, α = 83,71(2), β = 99,35(2), γ = 99,90(2)°, Z = 2. Die Elementarzelle enthält zwei Trans-WCl4Pic2- Oktaeder und zwei (Pic)2H+. Die Wasserstoffbrückenbindung N—H…N im Kation beträgt 2,71(2) Å. W—Cl und W—N(Pic) Abstände: 2,419(5) und 2,165(10) Å.(Pic)2HWCl4Pic2 ist gegen Luftoxydation außerordentlich unbeständig. Das erste Produkt der Oxydation ist WCl4Pic2. (Pic)2HWCl4Pic2 reagiert weiter mit 4-Methylpyridin zu WCl3Pic3. Das Produkt kristallisiert aus 4-Methylpyridin-Lösung in der Kälte als WCl3Pic3 · 1/2 Pic.WCl3Pic3 und WCl3Pic3 · 1/2 Pic sind isostrukturell mit den entsprechenden Verbindungen des Molybdäns und Chroms. WCl3Pic3 · 1/2 Pic zerfällt bis 140°C in inerter Atmosphäre zu WCl3Pic3. Beide Verbindungen sind stabiler gegen Oxydation als (Pic)2HWCl4Pic2.
    Notes: (Pic)2HWCl4Pic2 (Pic = 4-methylpyridine, C5H7N) was prepared by reduction of WCl4Pic2 with NaBH4 in isopropanol. The compound crystallizes in the triclinic P1 space group with: a = 9.931(3), b = 14.127(5), c = 10.010(3) Å, α = 83.71(2), β = 99.35(2), γ = 99.90(2)°, Z = 2. The unit cell contains trans-WCl4Pic2- octahedra and (Pic)2H+. Hydrogen bond N—H…N within the cation is 2.71(2) Å. W—Cl and W—N(Pic) bonds (average) are 2.419(5) and 2.165(10) Å.(Pic)2HWCl4Pic2 is very unstable towards oxidation. The first product is WCl4Pic2. (Pic)2HWCl4Pic2 reacts further with 4-methylpyridine. The product is WCl3Pic3 which crystallizes from the cooled solutions of the ligand as WCl3Pic3 · 1/2 Pic.WCl3Pic3 and WCl3Pic3 · 1/2 Pic are isostructural with the corresponding molybdenum and chromium compounds with the mer structures. WCl3Pic3 is triclinic and WCl3Pic3 · 1/2 Pic monoclinic. WCl3Pic3 · 1/2 Pic decomposes in the inert atmosphere before 140°C to WCl3Pic3. Both neutral compounds are more stable towards oxidation compared to (Pic)2HWCl4Pic2.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 82
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 240-240 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 83
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987) 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 84
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 549 (1987), S. 213-224 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The Influence of the Alkyl Substituents on Copper(II) Extraction by 1-Alkyl-2(2-hydroxyphenyl)-Δ2-imidazolinesIn acid solution (pH ≤ 4) 1-alkyl-2(2-hydroxyphenyl)-Δ2-imidazolines (RLH) form cations RLH2+ and copper(II) chelates of the type Cu(RNNO)2. Therefore in the course of the copper(II) extraction the addition of two ligands RLH and the elimination of four protons are expected. For systems with BuLH as an extractant this prediction is confirmed by slope-analysis (lg DCu vs. lg co,BuLH and lg DCu vs. pH). But in extraction systems of OcLH and DodLH, depending on the concentration of RLH, the slope of lg DCu vs. lg co,RLH is not higher than 1 or even 0. The reason is that the copper(II) extraction is preceded by the formation of the complexes \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]^{2 \oplus } $\end{document} (III) and \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]_2 ^{2 \oplus } $\end{document} (IV) in the aqueous phase. Among other reasons the concentration of III and IV depends on the tendency of RLH2⊕ to form ion pairs \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus $\end{document} (I). This tendency increases with the length of the alkyl chains and for the anions in the order SO42- ≤ NO3- ≤ ClO4-. Such quantities of III and IV which are essential for the course of the extraction are formed only with the extractants OcLH and DodLH, but not with BuLH.In general a variation of peripheric alkyl chains in metal extractants changes only the distribution coefficients of the corresponding metal chelates. But in the series BuLH, OcLH, DodLH both the distribution coefficients and the extraction process as a whole are changed. Some influence of the partial deprotonation of III and IV on the extraction curves is observed.
    Notes: 1-Alkyl-2(2-hydroxyphenyl)-Δ2-imidazoline (RLH) bilden in saurer Lösung (pH ≤ 4) Kationen RLH2+ und Kupfer(II)-Chelate des Typs Cu(RNNO)2. Deshalb sind im Zuge der Kupferextraktion die Addition zweier Liganden und die Eliminierung von vier Protonen zu erwarten. Für das System mit BuLH als Extractantem wird diese Aussage durch slope-Analyse (lg DCu/lg co,BuLH, lg DCu/pH) bestätigt. In den Extraktionssystemen mit OcLH oder DodLH hingegen übersteigt der Anstieg der lg DCu/lg co,RLH-Kurven in Abhängigkeit von der Konzentration den Wert 1 nicht oder geht sogar gegen 0. Ursache dafür ist, daß der Kupfer(II)-Extraktion die Bildung der Komplexe \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]^{2 \oplus } $\end{document} (III) und \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ {\rm Cu}\left[{\left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus } \right]_2 ^{2 \oplus } $\end{document}, (IV) in der wäßrigen Phase vorgelagert ist. Die Konzentration an III und IV hängt in starkem Maße von der Tendenz der Ionen RLH2⊕ zur Bildung von Ionenpaaren \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \left({{\rm R}\mathop {\rm N}\limits^ \oplus {\rm HNOH}} \right){\rm X}^ \ominus $\end{document} (I) ab. Diese Tendenz wächst mit der Länge der Alkylkette R und bei den Anionen in der Reihenfolge SO42- 〈 NO3- 〈 ClO4-. Mengen an III und IV, die den Verlauf der Extraktion beeinflussen, werden nur von den Liganden OcLH und DodLH, nicht jedoch von BuLH gebildet.Im allgemeinen beeinflußt eine Veränderung peripherer Alkylketten von Metallextraktionsmitteln nur die Verteilungskoeffizienten der entsprechenden Metallchelate. In der Serie BuLH, OcLH, DodLH verändern sich nicht nur diese Verteilungskoeffizienten sondern der Extraktionsprozeß als Ganzes. Die partielle Deprotonierung von III und IV beeinflußt bis zu einen gewissen Grad die Extraktionskurven.
    Additional Material: 6 Ill.
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  • 85
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 27-34 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Fluorine Isocyanate (F—NCO) - a Reactive IntermediateFluorine isocyanate, produced in four different ways, reacts to the compounds NF2C(O)NCO, FC(O)NCO, NF2C(O)F, and COF2in various molar ratios. Even in the gas phase at p 〈0.1 mbar and 20°C FNCO is not stable. So, in the family of covalent isocyanates, the fluorine compound is the most reactive one. In contrast to other isocyanates, FNCO dimerizes to NF2C(O)NCO exclusively. The properties of NF2C(O)NCO have been reinvestigated.
    Notes: Bei der Erzeugung von Fluorisocyanat FNCO, auf vier verschiedenen Wegen ließen sich nur die Folgeprodukte NF2C(O)NCO, FC(O)NCO, NF2C(O)F und COF2in unterschiedlichen molaren Verhältnissen nachweisen. Selbst bei Partialdrücken 〈0,1 mbar und 20°C ist FNCO nicht stabil und somit das reaktivste der bisher bekannten kovalenten Isocyanate. Im Gegensatz zu anderen solchen Isocyanaten dimerisiert FNCO ausschließlich zu NF2C(O)NCO, dessen physikalische und spektroskopische Eigenschaften erneut und umfassender untersucht wurden.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 86
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 16-26 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Investigations on Solid Dichlorinehexaoxide: The First Crystal Structure Determination of a Chlorine OxideCl2O6 was synthesized by reaction of ClO2 with O2/O3 mixtures and purified by trap-to-trap condensation. Crystal growth was achieved by sublimation (-5°C→ -20°C) at p = 10-4 bar on a cold finger. The crystal structure was solved using diffractometer data (Cc; a = 556.3(2), b = 861.3(3), c = 978.5(3) pm, β = 100.56(5)°; Z = 4; MoKα; -70°C; 666 independent reflections; 71 variable parameters; Rw = 2,46%). In the solid state Cl2O6 is ionically mixed-valent which can be expressed by the formula ClO2+ClO4-. The arrangement of the compound anions and cations derives from the CsCl type of structure. Raman and infrared spectra of solid Cl2O6 have been recorded and an assignement of the observed spectra is proposed.
    Notes: Cl2O6 wurde durch Reaktion von ClO2 mit O2/O3-Gemischen dargestellt und durch fraktionierte Kondensation gereinigt. Zur Züchtung von Einkristallen wurde Cl2O6 im Vakuum (10-4 bar) an einen Kühlfinger sublimiert (-5°C→ -20°C). Die Aufklärung der Kristallstruktur erfolgte mit Diffraktometerdaten (Cc; a = 556,3(2), b = 861,3(3), c = 978,5(3) pm, β = 100,56(5)°; Z = 4; Mokα; -70°C; 666 unabhängige Reflexe; 71 variable Parameter; Rw = 2,46%). Im Kristall liegt Cl2O6 ionisch, gemischtvalent als ClO2+ClO4- vor. Hinsichtlich der Packung der Molekülanionen und -Kationen bestehen Beziehungen zum CsCl-Strukturtyp. Ein Raman- und IR-Spektrum von festem Cl2O6 wurde registriert und eine Zuordnung der Banden vorgeschlagen.
    Additional Material: 7 Ill.
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  • 87
    Electronic Resource
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 35-40 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation of Rare Earth Trichlorides by Chemical Transport with Aluminium TrichlorideThe preparation of rare earth trichlorides by reaction of rare earth oxides with aluminium trichloride and their purification by means of chemical vapour phase transport with aluminium trichloride is described. By the method used especially rare earth doted rare earth trichlorides are obtainable in one step. The method furthermore allows a simple preparation of europium trichloride, which is not easy to prepare in another way. Two modifications of terbium trichloride can be prepared depending on the exact temperature conditions of the chemical vapour phase transport.
    Notes: Es wird ein Verfahren beschrieben, Selten-Erd-Trichloride durch Umsetzung der Selten-Erd-Oxide mit Aluminiumchlorid darzustellen und durch chemischen Transport mit Hilfe von AlCl3 zu reinigen. Mit der beschriebenen Methode sind insbesondere mit Selten-Erd-Ionen dotierte Selten-Erd-Trichloride in einem Schritt zugänglich. Außerdem erhält man in einfacher Weise Europiumtrichlorid, dessen Darstellung sonst Schwierigkeiten bereitet. Terbiumtrichlorid ist je nach Transportbedingungen in 2 Modifikationen gezielt darstellbar.
    Additional Material: 2 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 88
    Electronic Resource
    Electronic Resource
    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 7-15 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Preparation and Thermal Properties of Copper(I) Sulfate Cu2SO4Copper(I) sulfate Cu2SO4 can be prepared in high purity by reaction of Cu2O with dimethyl sulfate (CH3)2SO4 at 160°C in an argon atmosphere. Using an extremely fine grained Cu2O, as obtained by reduction of cupric acetate with hydrazine, and a reaction time of 10 minutes a Cu2SO4 is obtained that contains less than 1% Cu2O. Longer reaction times lead to partial decomposition of the Cu2SO4 to Cu(met.) and CuSO4. In a closed system Cu2SO4 melts at about 400°C, however, the melt rapidly decomposes to Cu and CuSO4, solidifying simultaneously. When heated in a thermoanalyzer in flowing argon or in a vacuum, Cu and CuSO4 react under liberation of SO2. Increasing the temperature leads to CuO in three steps, which converts to Cu2O when heated to 1000°C.The question of formation of Cu2SO4, occasionally mentioned in the literature, being responsible for the liquid phases observed in the system Cu—S—O at temperatures below 500°C, is discussed.
    Notes: Kupfer(I)-sulfat Cu2SO4 läßt sich in hoher Reinheit durch Umsetzung von Cu2O mit Dimethylsulfat (CH3)2SO4 bei 160°C unter Argon erhalten. Bei Verwendung eines durch Reduktion einer Kupfer(II)-acetatlösung mit Hydrazin erhaltenen, äußerst feinteiligen Cu2O und einer Reaktionszeit von 10 Minuten wird ein Produkt erhalten, das neben Cu2SO4 weniger als 1 Gew.% nicht umgesetztes Cu2O enthält. Verlängerung der Reaktionszeit führt zum teilweisen Zerfall des gebildeten Cu2SO4 in Cu(met.) und CuSO4. Cu2SO4 schmilzt im geschlossenen System unter Argon bei etwa 400°C und zersetzt sich in der Schmelze schnell in Cu und CuSO4. Gleichzeitig erstarrt die Schmelze. Im Thermoanalyzer unter strömendem Argon oder im Vakuum reagieren Cu und CuSO4 weiter unter SO2-Abspaltung. Temperatursteigerung führt in drei Reaktionsschritten zum CuO, das beim Erhitzen auf 1000°C in Cu2O übergeht. Die bei Untersuchungen über das System Cu—S—O gelegentlich geäußerte Vermutung, daß die Bildung von Cu2SO4 die Ursache für das Auftreten flüssiger Phasen unterhalb von 500°C sei, wird diskutiert.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 89
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 550 (1987), S. 41-49 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Oxidation of Intermetallic Phases CsK2[AuO2] from CsAu+K2O2We prepared the hitherto unknown CsK2[AuO2] [Heating mixtures of CsAu and K2O2,2; 1:1; gives single crystals (Ag-cylinder, 430°C, 6d)]. The single crystals are light blue, nearly colourless, and transparent. A new type of structure is found. The single crystal data are: Pnma; a = 1256.5(5), b = 727.3(2), c = 627.9(2)pm, Z = 4; four-circle diffractometer PW 1100, MoKα;849 out of 871 I0(hkl), R = 7.3% and Rw = 6.3%. The Madelung Part of Lattice Energy, MAPLE, is calculated.
    Notes: Neu dargestellt wurde CsK2[AuO2] [Tempern inniger Gemenge von CsAu mit K2O2,2; 1:1 liefert Einkristalle (Ag-Zylinder, 430°C, 6d)]. Die Einkristalle sind leicht hellbläulich, fast farblos und transparent. Der neue Strukturtyp wird durch Einkristalldaten belegt: Pnma; a = 1256,5(5), b = 727,3(2), c = 627,9(2)pm, Z = 4, Vierkreisdiffraktometer PW 1100, MoKα, 849 von 871 I0(hkl), R = 7,3% und Rw = 6,3%. Der Madelunganteil der Gitterenergie, MAPLE, wird berechnet.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 90
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 34-49 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Formation and Structure of the Cyclophosphanes P4(CMe3)2[P(CMe3)2]2 and P4(SiMe3)2[P(CMe3)2]2n-Triphosphanes showing a SiMe3 and a Cl substituent at the atoms P1 and P2, like (Me3C)2P—P(SiMe3)—P(CMe3)Cl 3 or (Me3C)2P—P(Cl)—P(SiMe3)2 4 are stable only at temperatures below -30°C. Above this temperature these compounds lose Me3SiCl, thus forming cyclotetraphosphanes, P4(CMe3)2[P(CMe3)2]2 1 out of 3, P4(SiMe3)2[P(SiMe3)2]2 2a (cis) and 2b (trans) out of 4. The formation of 1 proceeds via (Me3C)2P—P=PCMe3 5 as intermediate compound, which after addition to cyclopentadiene to give the Diels-Alder-adduct 6 (exo and endo isomers) was isolated. 6 generates 5, which then forms the dimer compound 1. Likewise (Me3C)2P—P=P-SiMe3 8 (as proven by the adduct 7) is formed out of 4, leading to 2a (cis) and 2b (trans). Compound 1 is also formed out of the iso-tetraphosphane P[P(CMe3)2]2[P(CMe3)Cl]9, which loses P(CMe3)2Cl when warmed to a temperature of 20°C. 1 crystallizes monoclinically in the space group P21/a (no. 14); a = 1762.0(15) pm; b = 1687.2(18) pm; c = 1170.5(9) pm; β = 109.18(5)° and Z = 4 formula units in the elementary cell. The molecule possesses E conformation. The central four-membered ring is puckered (approx. symmetry 42m; dihedral angle 47.4°), thus bringing the substituents into a quasi equatorial position and the nonbonding electron pairs into a quasi axial position. The bond lengths in the four-membered ring of 1 (d(P—P) = 222.9 pm) are only slightly longer than the exocyclic bonds (221.8 pm). The endocyclic bond angles \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \beta $\end{document}(P/P/P) are 85.0°, the torsion angles are ±33° and d(P—C) = 189.7 pm.
    Notes: n-Triphosphane mit der SiMe3- und Cl-Gruppe an den P1- und P2-Atomen wie (Me3C)2P—P(SiMee3)—P(CMe3)Cl 3 und (Me3C)2P—P(Cl)—P(SiMe3)2 4 sind nur unterhalb -30°C beständig, spalten beim Erwärmen Me3SiCl ab und bilden Cyclotetraphosphane; aus 3 P4(CMe3)2[P(CMe3)2]2 1; aus 4 P4(SiMe3)2[P(CMe3)3]2 2a ((cis) und 2b (trans). Die Bildung von 1 verläuft über die zwischenstufe (Me3C)2P—P=PCMe3 5, die durch Addition an Cyclopentadien als Diels-Alder Addukt 6 (exo- und endo-Isomere) isoliert wurde, aus dem 5 freigesetzt wird und zu 1) dimerisiert. Entsprechend bildet sich us 4 das (Me3C)2P—P=P—SiMe3 8 (belegt durch Addukt 7) aus dem 2a (cis) und 2b (trans) entstehen. Verbindung 1 entsteht auch aus dem iso-Tetraphosphan P[P(CMe3)2]2[P(CMe3)CL] 9 beim Erwärmen auf 20°C unter Abspaltung von P(CMe3)2Cl.1 kristallisiert monoklin in der Raumgruppe P21/a (Nr. 14) (a = 1762,0(15) pm, b = 1687,2(18) Pm, C = 1170,5(9) pm, β = 109,18(5)°) mit Z = 4 Molekülen in der Elementarzelle. Das Molekül besitzt E-Konformation. Der zentrale Vierring ist gefaltet (Symmetrie 42m (angenähert); Diederwinkel 47,4°), wodurch die substituenten in eine mehr äquatoriale und die nichtbindenden Elektronenpaare in eine mehr axiale Position gebracht werden. Die Bindungslängen im Vierring 1 d(P—P) = 222,9 pm sind nur wenig größer als die exocyclischen (221,8 pm). Die endocyclischen Bindungswinkel \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$ \bar \beta $\end{document}(P/P/P) betragen 85,0°, die Torionswinkel ±33° sowie d(P—C) = 189,7 pm.
    Additional Material: 6 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 91
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 50-68 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Transition Metal Phosphido Complexes. XIV. P-Functional Phosphido-Bridged Heterobimetallic Complexes with and without a Metal-Metal Bond; PH2-Bridged cp(CO)xFe-DerivativesCleaving both Si—P bonds in the complexes cp(CO)2[μ-P(SiMe3)2]M′Lm 1 (M′Lm = Co(CO)2(NO) b, Fe(CO)(NO)2 c Mn(NO)3 d, Cr(CO)5 f, Mo(CO)5 g, W(CO)5 h, Mncp(CO)2 i, MnMecp(CO)2 j, Crcp(CO)(NO) k, Vcp(CO)3 l) using CH3OH, H2O or CH3COOH, respectively, gives the PH2-bridged bimetallic complexes cp(CO)2Fe(μ-PH2)M′Lm 2b-d and 2f-l. The complexes H3PM′Lm 4e, 4f, 4j (M′Lm = Fe(CO)4 e) which can be obtained reacting the P-silylated derivatives (Me3Si)3PM′Lm with CH3OH can be transformed into LiH2PM′Lm 5e, 5f, 5j using n-BuLi. 5e, 5f, 5j react with cp(CO)2 FeBr to give 2e, 2f, 2j. The photochemical decarbonylation of 2b-l leads only in the case of 2i and 2j to isolable complexes containing a metal-metal bond cp(CO)Fe(μ-CO, μ-PH2) M′Lm-1 6 (M′Lm-1 = Mncp(CO) i, MnMecp(CO) j). 6i and 6j as well as 6k (M′Lm-1 = Crcp(NO) k) are also available cleaving both Si—P bonds in cp(CO)Fe[μ-CO, μ-P(SiMe3)2]M′Lm-1 8i-k using CH3OH. In other complexes 6 the PH2-bridge causes a labilisation of the metal-metal bond. This can be used in some cases to add ligands under mild conditions. I.R., N.M.R. and mass spectral data are reported.
    Notes: Durch spaltung beider Si—P-Bindungen in den komplexen cp(CO)2Fe[μ-P(SiMe3)2]M′Lm 1 (M′Lm = Co(CO)2(NO) b, Fe(CO)(NO)2 c, Mn(NO)3 d, Cr(CO)5 f, Mo(CO)5 g, W(CO)5 h, Mncp(CO)2 i, MnMecp(CO)2 j, Crcp(CO)(NO) k, Vcp(CO)3 1) mit Ch3OH, H2O bzw. CH3COOH sind die PH2-verbrückten Zweikernkomplexe cp(CO)2Fe(μ-PH2)M′Lm 2b-d und 2f-1 erhältlich. Die Komplexe H3PM′Lm 4e, 4f, 4j, (M′Lm = Fe(CO)4 e), die aus den P-silylierten Derivaten (Me3Si)3PM′Lm 3e, 3f, 3j, durch Umsetzung mit CH3OH zugänglich sind, lassen sich mit n-BuLi in LiH2PM′Lm 5e, 5f, 5j überführen. 5e, 5f, 5j reagieren mit cp (CP)2FeBr zu 2e, 2f, 2j. Die photochemische CO-Abspaltung aus 2b-1 führt nur bei 2i und 2j zu isolierbaren komplexen mit Metall-Metall-Bindung cp(CO)Fe(μ-CO, μ-PH2)M′Lm-1 6 (M′Lm-1 = Mncp(CO) i, MnMecp(CO) j). 6i und 6j sind ebenso wie 6k (M′Lm-1 = Crcp(NO) k) auch durch Spaltung beider Si—P-Bindungen in cp(CO)Fe[μ-CO, μ-P(SiMe3)2]M′Lm-1 8i-k mit CH3OH erhältlich. Bei anderen Komplexen 6 bewirkt die PH2-Brücke eine Labilisierung der Metall-Metall-Bindung. Dies läßt sich in einigen Fällen zur Addition von Liganden unter milden Bedingungen ausnutzen. NMR-und IR-spektroskopische sowie massenspektrometrische Daten werden mitgeteilt.
    Additional Material: 4 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 92
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 69-80 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Chemistry and Structural Chemistry of Phosphides and Ployphosphides. 44. Tricesium Heptaphosphide Cs3P7: Preparation, Structure, and PropertiesTricesium heptaphosphide is prepared from the elements by a quantitative reaction at 1200 K in Nb ampoules. Slow cooling yield the bright yellow α-Cs3P7, quenching the yellow orange coloured β-Cs3P7. The crystalline α-Cs3P7 transforms at 552 K in a first order phase transition to the plastically crystalline β-Cs3P7. Both modifications are sensitive against moisture and oxygen and are completely soluble in ethylendiamine yielding a pale yellow solution. At room temperature the 31P nmr spectra of such solutions show only one singulett, which corresponds to the valence tautomerism of the P73- anion. α-Cs3P7 crystallizes in a new structure type (P41, a = 904.6(1) pm; c = 1671.4(4) pm; Z = 4). The structure is formed by heptaphospha-nortricyclene anions P73- and Cs+ cations. The cs atoms connect the anions forming a three-dimensional arrangement (d̄(Cs—P) = 374 pm), not allowing the fragmentation into discrete Cs3P7 units. The P—P distances differ by their function in the nortricyclene anion. Each P7 group is surrounded by 12 Cs atms. β-Cs3P7 crystallizes in the Li3Bi type of structure (Fm3M; a(573 K) = 1130.5(1)pm; Z = 4). The P atoms of the P73- anions surround the Bi positions with an orienational disorder. The orientation has been investigated with a mixed crystal Ca3(P7)2/3(P11)1/2 (Fm3m; a (298 K) = 1149.5(9) pm; Z = 4).
    Notes: Tricäsiumheptaphosphid wird durch quantitativen Umsatz der Elemente bei 1200 K in Niob-Ampullen erhalten. Beim langsamen Abkühlen erhält man leuchtend gelbes α-Cs3P7, bei schnellem Abkühlen das gelborangefarbene β-Cs3P7. α-Cs3P7 wandelt sich bei 552 K in einem strukturellen Phasenübergang reversibel in plastisch-kristallines β-Cs3P7 um. Beide Modifikationen sind sauerstoff-und feuchtigkeitsempfindlich und lösen sich rückstandsfrei in Ethylendiamin zu einer blaßgelben Lösung. Das 31P NMR-Spektrum dieser Lösungen zeigt bei 298 K das Singulett (δ = 115,5) der valenztautomeren Formen des P73--Anions. α-Cs3P7 kristallisiert in einem neuen Strukturtyp (P41; a = 904,6(1) pm; c = 1671,4(4)pm; Z = 4). Die Struktur wird aus Hepta-phosphanortricyclen-Anionen P73- und Cs+-Kationen aufgebaut. Die Cs-Atome verknüpfen die Anionen zu einer dreidimensionalen struktur (d̄(Cs-P) = 374pm), die nicht in moleklare Einheiten Cs3P7 separiebar ist. Die P—P-Abstände im P7-Gerüst ändern sich in typischer Weise mit der Funktion der Bindungen. Jede P7-Gruppe ist von 12 Cs-Atomen umgeben. β-Cs3P7 kristallisiert im Li3Bi-Typ (Fm3m; a (573 K) = 1130,5(1) pm; Z = 4). Die P-Atome der P73--Anionen umgeben die Bi-Positionen mit einer Orientierungsfehlordnung. Die Orientierung wurde am Beispiel eines MischkristallesCs3(P7)2/3(P11)1/3 untersucht (Fm3m; a(298 K) = 1149,5(9) pm; Z = 4).
    Additional Material: 5 Ill.
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  • 93
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 81-89 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Rheniumtrichlorid, ReCl3, und sein 5/3-Hydrat. Synthese, Kristalstruktur und thermische AusdehnungReCl3 wurde durch Vakuumsublimaton in Form von Einkristallen erhalten und die Kristallstruktur verfeinert (trigonal, R3m, a = 1020,62(5); c = 2035,3(2) pm; Vm = 61,340(8) cm3 mol-1; R = 0,049 Rw = 0,031). Aus salzsauren Lösungen bon ReCl3, die me4NCl enthalten, läßt sich das Hydrat ReCl3 · 5/3 H2O aussalzen: exagonal, P62c, a = 944,89(3); c = 1470,07(9) pm; Vm = 114,09(1) cm3 mol-1. Die kristallstruktur (R = 0,079; Rw = 0,051) wird aus hexagonal dichtest-gepackten molekülen [Re3Cl9(H2O)3] aufgebaut, die lose durch zwei moleküle Kristallwasser zwischen den Clustern in Richtung [00.1] zusammengehalten werden. Hierdurch bilden sich „Ketten“, die gegeneinander um 1/2c verschoben sind. Die thermische Ausdehnung von ReCl3, ReCl3 · 5/3 H2O and RbReCl4 wurde gemessen und wird im Zusammenhang mit den Kristallstrukturen diskutiert.
    Notes: Single crystals of ReCl3 were grown by vacuum sublimation and the crystal structure (trigonal, R3m, a = 1020.62(5), c = 2035.3(2) pm, Vm = 61.430(8) cm3mol-1) was refined to R = 0.049, Rw = 0.031. From hydrochloric acid solutions of ReCl3 containing me4NCl, the hydrete ReCl3 · 5/3 H2O is salted out: hexagonal, P62c, a = 944.89(3), c = 1470.07(9) pm, Vm = 114.09(1) cm3 mol-1. The crystal structure (R = 0.079, Rw = 0.051) contains hexagonally closest-packed [Re3Cl9(H2O)3] molecules held loosely together by two molecules of crystal water positioned between the clusters in the [00.1] direction thereby forming chains that are shifted against each other by 1/2c. Thermal expansion of ReCl3, ReCl3. 5/3 H2O and RbReCl4 has been recorded and is discussed in connection with the crystal structures.
    Additional Material: 4 Ill.
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  • 94
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Matrix I.R. Investigations of Molecular SPFMolecular SPF is generated at 1050 K under high-vacuum conditions when P(S)FBr2 is passed over silber. After cocondensation of the high-temperature gas mixture with an excess of argon the two stretching vibrations and the deformation mode are observed in the matrix infrared spectrum: v(SP) 720.2 cm-1; v(PF) 791.4 cm-1; δ(SPF) 313.6 cm-1. The normal coordinate analyses shows, that in SPF phosphorus is the central atom. Force constants are compared with those of similar molecules.
    Notes: Molekulares SPF entsteht bei 1050 K und unter Hochvakuumbedingungen beim Überleiten von P(S)FBr2 über Silber. Nach dem Abschrecken einer solchen Hochtemperatur-gasmischung mit einem Überschuß Argon können im Matrix-IR-Spektrum die beiden Valenzschwin-gungen und die Deformationsschwingung gemessen werden: v(SP) 720,2 cm-1; v(PF) 791,4 cm-1; δ(SPF) 313,6 cm-1. Die Normalkoordinatenanalyse zeigt, daß sich unter diesen Bedingungen das Isomere mit Phosphor als Zentralatom bildet. Die berechneten Kraftkonstanten ordnen sich in valenzchemisch sinnvoller Weise in die Werte vergleichbarer Verbindungen ein.
    Additional Material: 1 Ill.
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  • 95
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 181-185 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: On Chalcogenolates. 182. Bis(methoxythiocarbonyl)sulfanesThe title compounds (CH3O—CS—)2Sx, where x = 1-4, have been prepared by different procedures. Their electron absorption, infrared, nuclear magnetic resonance, and mass spectra are reported.
    Notes: Die Titelverbindung (CH3O—CS—)2Sx mit x = 1-4 wurden nach verschiedenen Verfahren hergestellt. Ihre Elektronenabsorption-, Infrarot-, Kernresonanz- und Massenspektren werden mitgeteilt.
    Additional Material: 2 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 96
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 171-180 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Strukturuntersuchungen an zwei Bismuth-Ammonium-Phosphaten: BiHNH4P3O10 und BiNH4(PO3)4Die Kristallstruktur von Bismuth-Ammonium-Hydrogen-Tripolyphosphat, BiHNH4P3O10, (triklin; Elementarzellendaten s. „Abstract“) wurde mit Hilfe von 4253 Röntgen-reflexen bis zu einem R-Wert von 0,056 bestimmt. Es ist das erste Beispiel eines Bismuth-Salzes eines Tripolyphosphates.Bismuth-Ammonium-Polyphosphat, BiNH4(PO3)4, ist isotyp mit monoklinen LnNH4(PO3)4 Salzen (Elementarzellendaten s.„Abstract“). Die Kristallstruktur wurde mit Hilfe von 4330 Röntgenreflexen bis zu einem R-Wert von 0,047 bestimmt.In der ersten Verbindung alternieren P3O10-Gruppen mit unendlichen Ketten von BiO8-Polyedern, die gemeinsame Kanten haben, während in der zweiten, unendliche (PO3)∞-Ketten mit isolierten BiO8-Polyedern alternieren.
    Notes: Chemical preparations and crystal structures are described for two new bismuth salts: BiHNH4P3O10 and BiNH4(PO3)4. The first one is a new type of tripolyphosphate, while the second one, a long chain polyphosphate, is isostructural with RbNd(PO3)4 and some other MILn(PO3)4 compounds.BiHNH4P3O10 is triclinic, P1, with a = 7.032(8), b = 7.696(4), c = 8.659(3) Å, α = 106.20(4), β = 105.86(4), γ = 82.78(4)°, Z = 2, V = 432.3 Å3, Dx = 3.694.BiNH4(PO3)4 is monoclinic, P21/n, with a = 10.925(9), b = 9.034(8), c = 10.438(9) Å, β = 106.18(4), Z = 4, V = 989.4 Å3, Dx = 3.644.The crystal structure of BiHNH4P3O10 has been solved by using 4253 independent reflexíons with a final R value of 0.056. The unit cell contains two P3O105- groups related by an inversion center while bismuth atoms in a eightfold coordination build infinite chains of edge-sharing BiO8 polyhedra running parallel to the a axis. The crystal structure of BiNH4(PO3)4 has been solved using 4330 independent reflexions with a final R value of 0.047. Infinite (PO3)∞ chains spread along the [101] direction, alternating with isolated BiO8 polyhedra.
    Additional Material: 2 Ill.
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  • 97
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Zeitschrift für anorganische Chemie 552 (1987), S. 195-200 
    ISSN: 0044-2313
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: Synthesis of Functional Carboxylic Acid SilylesterDi-tert-butylsilandiol reacts with organic acid chlorides to chlorosilanoles R2Si(OH)Cl 1 (R = t-Bu). The phosphoric acid silylester 2 is obtained from 1 and POCl3. Lithiated halogenosilanoles react with carboxylic acid chlorides to give silylesters (3-7). Lithium (trimethyl-acetoxy)silanolate 8 is obtained in the reaction of the lithiated diol with the chloride of trimethylacetic acid. The analogous reaction with benzoyl chloride lead to the formation of the bis(benzoic acid) silylester 9. The condensation product 10 is obtained in the reaktion of the lithiated aminosilanol (t-Bu)2Si(NH2)OLi with trimethylacetic acid chlorid and condensation of the formed ester with aminosilanol.
    Notes: Di-tert- butylsilandiol reagiert mit organischen Säurechloriden zum Chlorsilanol R2Si(OH)Cl 1 (R = t-Bu). Der Phosphorsäure-Silylester 2 entsteht aus 1 und POCl3. Lithiierte Halogensilanole reagieren mit Carbonsäurechloriden zu Silylestern (3-7). In der Reaktion des lithiierten Diols mit Trimethylessigsäurechlorid wird das Lithium(trimethylatoxy)silanolat 8 erhalten. Die analoge Reaktion mit Benzoylchlorid führt zur Bildung des Bis(benzoesäure)silylesters 9. Das Kondensationsprodukt 10 entsteht in der Reaktion des lithiierten Aminosilanols (t-Bu)2Si(NH2)OLi mit Trimethylessigsäurechlorid unter Kondensation des gebildeten Esters mit Aminosilanol.
    Additional Material: 1 Tab.
    Type of Medium: Electronic Resource
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  • 98
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987) 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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  • 99
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 457-459 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: check.The reaction of [(η5-C5Me5).
    Notes: Die Umsetzung von [(η5-C5Me5)(CO)2(NO)Mn]+BF.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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    Weinheim : Wiley-Blackwell
    Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 120 (1987), S. 461-469 
    ISSN: 0009-2940
    Keywords: Chemistry ; Inorganic Chemistry
    Source: Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
    Topics: Chemistry and Pharmacology
    Description / Table of Contents: The α-halogenoalkyl isocyanides CNCH2Cl, CNCHCl2, CNCCl3, 13CNCCl3, CNCFCl2, CNCHClCH2Cl, CNCCl2CH2Cl, CNCCl2CHCl2, CNCH2Br, CNCF2Br, CNCF3, CNnC3F7, and CNnC4F9 are synthesized at the “protective metal” according to [Cr(CN)(CO)5]- + ArN2+ + RX → Cr(CO)5CNR + ArX + N2. In general, it is the solvent RX (X=H, Hal) which provides the side chain of the isocyanide. In less reactive and less polar solvents, however, the formation of acyl-[Cr(CO)5CNC(=O)R] and/or aroyl isocyanide complexes [Cr(CO)5CNC(=O)Ar] becomes prevalent. In the presence of dioxygen, (OC)5CrCNC-(=O)NCCr(CO)5 is the main product of the reaction in chloroform.
    Notes: Die α-Halogenalkylisocyanide CNCH2Cl, CNCHCl2, CNCCl3, 13CNCCl3, CNCFCl2, CNCHClCH2Cl, CNCCl2CH2Cl, CNCCl2CHCl2, CNCH2Br, CNCF2Br, CNCF3, CNnC3F7 und CNnC4F9 werden nach [Cr(CN)(CO)5]- + ArN2+ + RX → Cr(CO)5CNR + ArX + N2 am “schützenden Metall” synthetisiert. Im allgemeinen liefert dabei das Solvens RX (X=H, Hal) die Isocyanid-Seitenkette. In weniger reaktiven und weniger polaren Lösungsmitteln tritt jedoch die Bildung von Acyl-[Cr(CO)5-CNC(=O)R] und/oder Aroylisocyanid-Komplexen [Cr(CO)5-CNC(=O)Ar] in den Vordergrund. In Gegenwart von Disauerstoff ist (OC)5CrCNC(=O)NCCr(CO)5 Hauptprodukt der Umsetzung in Chloroform.
    Additional Material: 1 Ill.
    Type of Medium: Electronic Resource
    Library Location Call Number Volume/Issue/Year Availability
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