ISSN:
0044-2313
Keywords:
Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Precipitation of PdII as [Pd(NH3)2Cl2] and the Behaviour of Various ImpuritiesThe dependence of [Pd(NH3)2Cl2] precipitation upon reaction conditions (pH, Cl- content, reaction time, temperature) has been studied. The dependence of residual Pd content in the mother liquor upon these parameters was found to be significant only for the precipitation temperature (cPd at 20°C: 1.65 ± 0.11 mM; at 50°C: 6.70 ± 0.58 mM). The increase of Pd concentration was due to the formation of Pd(NH3)Cl3-. Among the impurities studied Cr, Ru, and Au were largely precipitated in the NH3 medium. In subsequent precipitation of [Pd(NH3)2Cl2] the following order of coprecipitation was found: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Au}^{{\rm III}} \approx {\rm Ag 〉 Pt}^{{\rm IV}} \approx {\rm Ru}^{{\rm III}} \gg {\rm Rh}^{{\rm III}} \approx {\rm Ru}^{{\rm IV}} {\rm NO 〉 Cu}^{{\rm II}} \approx {\rm Co}^{{\rm II}} \approx {\rm Pt}^{{\rm II}} 〉 {\rm Ir}^{{\rm III}} \approx {\rm Ir}^{{\rm IV}}. $$\end{document} The first four elements could be separated only incompletely by repeated reprecipitation. The coprecipitation of the platinum-group metals and of Au was highly dependence upon preceding formation of ammine complexes of these elements. The considerable coprecipitation of PtIV is presumably due to the formation of mixed Pd/Pt compounds, whereas the other impurities are adsorbed by [Pd(NH3)2Cl2].
Notes:
Die Abhängigkeit der [Pd(NH3)2Cl2]-Fällung von den Reaktionsbedingungen (pH-Wert, Cl--Gehalt, Reaktionszeit und -temperatur) wurde untersucht; die Pd-Restgehalte in der Mutterlauge hingen signifikant nur von der Fälltemperatur ab (CPd: 20°C: 1,65 ± 0,11 mM; 50°C: 6,70 ± 0,58 mM). Das Ansteigen der Pd-Gehalte beruhte auf der Bildung von Pd(NH3)Cl3-. Von den untersuchten Begleitelementen fielen im NH3-Medium Cr, Ru und Au weitgehend aus. Bei der anschließenden Fällung des [Pd(NH3)2Cl2] bestand folgende Reihenfolge der Mitfällung: \documentclass{article}\pagestyle{empty}\begin{document}$$ {\rm Au}^{{\rm III}} \approx {\rm Ag 〉 Pt}^{{\rm IV}} \approx {\rm Ru}^{{\rm III}} \gg {\rm Rh}^{{\rm III}} \approx {\rm Ru}^{{\rm IV}} {\rm NO 〉 Cu}^{{\rm II}} \approx {\rm Co}^{{\rm II}} \approx {\rm Pt}^{{\rm II}} 〉 {\rm Ir}^{{\rm III}} \approx {\rm Ir}^{{\rm IV}}. $$\end{document} Die ersten vier Elemente wurden durch wiederholte Umfällung nur unvollständig abgetrennt. Die Mitfällung der Pt-Metalle und des Au hing stark von der vorherigen Bildung komplexer Ammine dieser Elemente ab. Die starke Mitfällung des PtIV beruhte vermutlich auf der Bildung gemischter Pd/Pt-Verbindungen, während die anderen Begleiter adsorptiv am [Pd(NH3)2Cl2] gebunden werden.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19835030823
