ISSN:
0044-2313
Keywords:
Tetraphenylphosphonium pentachlorothioarsenate(III)
;
tetraphenylphosphonium tetrachlorooxotungstate;
;
crystal structures
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Formation of PPh4[WOCl4 · THF] and PPh4Cl · 4As4S3 from W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] and their Crystal StructuresWhen W(CO)6 and PPh4[As2SCl5] are irradiated with UV light in tetrahydrofurane, PPh4[WOCl4 · THF], PPh4 Cl· 4As4S3 and PPh4[Cl2H] are obtained. X-ray crystal structure determinations were performed. PPh4[WOCl4 · THF], monoclinic, space group P21/c, Z = 4, a = 1207.5(2), b = 1003.7(2), c = 2642.0(5) pm, β = 114.71(1)°, R = 0.049% for 2824 reflexions; PPh4+ and [WOCl4. THF]- ions are present, the WOCl4 group having the shape of a tetragonal Pyramid with a short W = O bond (169 pm) and the THF molecule being weakly associated (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4AsS3, tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742.3(3), c = 1664.5(4) pm, R = 0.066% for 1350 reflexions; it consists of separate PPh4+ and Cl- ions and As4S3 molecules.
Notes:
Bei der Bestrahlung von W(CO)6 und PPh4[As2SCl5] mit UV-Licht in Tetrahydrofuran entstehen PPh4[WOCl4 · THF], PPh4Cl · 4As4S3 und PPh4[Cl2H]. Von den beiden ersteren wurden die Kristallstrukturen mittels Röntgenbeugung aufgeklärt. PPh4[WOCl4 · THF]: monoklin, Raumgruppen P21/c, Z = 4, a = 1207,5(2), b = 1003,7(2), c = 2642,0(5) pm, β = 114,71(1)°, R = 4,9% für 2824 Reflexe; es ist aus Ionen PPh4+ und [WOCl4 · THF]- aufgebaut, wobei die WOCL4-Gruppe die Gestalt einer quadratischen Pyramide mit einem kurzen W = O-Abstand (169 pm) hat und das THF-Molekül relativ locker daran assoziiert ist (W—O 236 pm). PPh4Cl · 4As4S3: tetragonal, I41/a, Z = 4, a = 1742,3(3), c = 1664,5(4) pm, R = 6,6% für 1350 Reflexe; es besteht aus einzelnen Ionen PPh4+ und Cl- sowie As4S3-Molekülen.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926090315
