ISSN:
0044-2313
Keywords:
Phosphorane iminato complex of niobium
;
synthesis
;
IR spectrum
;
crystal structure
;
Chemistry
;
Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Bis(triphenylphosphorane-iminato)niobium Trichloride, [NbCl3(NPPh3)2], a Complex with Coordination Number Five at the Niobium AtomThe title compound has been prepared from niobium pentachloride with Me3SiNPPh3 in acetonitrile solution, forming colourless, moisture sensitive crystals. They were characterized by IR spectroscopy and by an X-ray structure determination. [NbCl3(NPPh3)2] crystallizes monoclinically in the space group Cc with four formula units per unit cell, 3682 observed, unique reflections, R = 0.042%. Lattice dimensions at 20°C: a = 1025.1(2); b = 1870.6(6); c = 1832.5(5) pm, β = 91.83(2)°. The niobium atom of the complex is coordinated in a distorted trigonal bipyramidal fashion, while the nitrogen atoms of the two phosphorane iminato ligands are in equatorial position along with one chlorine atom. NbN and PN distances accord with double bonds; with a mean value of 242.0 pm the Nb—Cl distances are remarkably long.
Notes:
Die Titelverbindung entsteht in Form farbloser, feuchtigkeitsempfindlicher Kristalle bei der Reaktion von Niobpentachlorid mit Me3SiNPPh3 in Acetonitrillösung. Sie wird durch das IR-Spektrum und eine röntgenographische Strukturanalyse charakterisiert. [NbCl3(NPPh3)2] kristallisiert monoklin in der Raumgruppe Cc mit vier Formeleinheiten pro Elementarzelle, 3682 beobachtete unabhängige Reflexe, R = 4,2%. Gitterabmessungen bei 20°C: a = 1025,1(2); b = 1870,6(6); c = 1832,5(5) pm, β = 91,83(2)°. In dem Komplex ist das Niobatom verzerrt trigonal-bipyramidal koordiniert, wobei die N-Atome der beiden Phosphaniminatoliganden zusammen mit einem Chloratom äquatorial angeordnet sind. NbN- und PN-Abstände entsprechen Doppelbindungen; die Nb—Cl-Abstände sind mit dem Mittelwert von 242,0 pm auffällig lang.
Additional Material:
2 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19926150902
