ISSN:
0044-2313
Keywords:
Tellurium
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tungsten halides
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poly(heptatellurium(2+)chloride tetrachlorooxotungstate(1-))
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preparation
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crystal structure
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Chemistry
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Inorganic Chemistry
Source:
Wiley InterScience Backfile Collection 1832-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
On the Reaction of Tellurium with Tungsten Halides: Synthesis and Crystal Structure of Te7WOCl5, a Compound with a Polymer Tellurium CationThe reaction of tellurium with WOCl4 in the presence of a large excess of WCl6 in a sealed evacuated glass ampoule at 150°C yields beside the main product Te8(WCl6)2 a small amount of Te7WOCl5. The crystal structure determination (orthorhombic space group Pcca, lattice parameters at 173 K: a = 2 596.5(9) pm, b = 810.0(3) pm, c = 775.7(2) pm) shows that Te7WOCl5 is built of one-dimensional band shaped polymeric tellurium cations, one-dimensional associated pyramidal WOCl4- anions and of isolated Cl- anions. Te7WOCl5 can thus be formulated as [Te72+]n [WOCl4-]n (Cl-). The structure is closely related but not isotypic to the bromine containing analogue Te7WOBr5. The difference between the two structures lies in different directions of the polar [WOX4-]n chains (X = Cl, Br). The strongly elongated thermal ellipsoid of one tellurium atom is shown to be caused by thermal vibration by determing the crystal structure of Te7WOCl5 at three different temperatures (223, 173 and 123 K). All displacement parameters of all atoms can be extrapolated to zero for 0 K.
Notes:
Die Reaktion von Tellur mit WOCl4 in Gegenwart eines großen Überschusses WCl6 in einer geschlossenen, evakuierten Glasampulle bei 150°C ergibt neben dem Hauptprodukt Te8(WCl6)2 eine geringe Ausbeute an Te7WOCl5. Die Kristallstrukturbestimmung (orthorhombische Raumgruppe Pcca, Gitterkonstanten bei 173 K: a = 2 596,5(9) pm, b = 810,0(3) pm, c = 775,7(2) pm) zeigt, daß Te7WOCl5 aus eindimensionalen, bandförmigen Tellur-Kationen, eindimensionalen Strängen assoziierter, pyramidaler WOCl4--Anionen und aus isolierten Cl--Anionen aufgebaut ist. Te7WOCl5 kann daher als [Te72+]n [WOCl4-]n (Cl-) formuliert werden. Die Struktur ist eng verwandt aber nicht isotyp zur Struktur des analogen, bromhaltigen Te7WOBr5. Der Unterschied zwischen den beiden Strukturen liegt in verschiedenen Richtungen der polaren [WOX4-]n-Ketten (X = Cl, Br). Die Bestimmung der Kristallstruktur von Te7WOCl5 bei drei verschiedenen Temperaturen (223, 173 und 123 K) zeigt, daß das stark anisotrope Schwingungs-ellipsoid eines Telluratoms durch thermische Schwingung verursacht wird, da die Auslenkungsparameter aller Atome der Struktur für 0 K auf Null extrapoliert werden können.
Additional Material:
3 Ill.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1002/zaac.19936190204
