ISSN:
1618-2650
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Die Möglichkeit der gleichzeitigen Bestimmung von Niob und Zinn mit Hilfe der Polarographie wird untersucht. Es wird gefunden, daß die Bestimmung zwar nicht gleichspannungspolarographisch, wohl aber square-wave-polarographisch durchführbar ist. Zur Analyse der binären Nb-Sn-Legierungen (etwa Nb3Sn) ist 8,0±0,1 m HCl+10 Vol-% Äthylenglykol als Grundelektrolyt geeignet. In diesem Elektrolyten erscheinen die erste Reduktionswelle des Niobs, NbV→IV, und die zweite Reduktionswelle des Zinns, SnII→Sn∘, gut getrennt und vermeßbar. Die Differenz der Spitzenpotentiale (E pNbV/IV= -0.26V, E pSnII/O= -0.46V gegen Quecksilber-Bodenelektrode) beträgt 200 mV. Die beschriebene Methode hat im Vergleich zu den bekannten nichtpolarographischen Analysenvorschriften den Vorzug, eine bis zu 100 mal kleinere Einwaage (bei vergleichbarer Reproduzierbarkeit) und einen verringerten Zeitaufwand zu erfordern. Bei Einwaagen von 2–14 mg beträgt die Genauigkeit der Niobbestimmung 1% rel., die der Zinnbestimmung 2% rel. Eine einzelne Niob-Zinn-Simultanbestimmung dauert 4 Std.
Notes:
Summary The possibility of a simultaneous polarographic determination of niob and tin is investigated. It has been found that the determination cannot be carried out by direct current polarography, but square-wave polarography yields good results. 8.0±0.1 M HCl+10 vol-% ethylene glycol is suitable as supporting electrolyte for the analysis of the binary Nb-Sn-alloys (∼Nb3Sn). In this supporting electrolyte the first reduction-wave of niobium NbV→NbIV, and the second reduction wave of tin, SnII→Sn0, are well developed and separated. The difference of the peak potential (E pNbV/IV= -0.26V, E pSnII/O= -0.46V vs. mercury-pool electrode) is ∼ 200 mV. Compared with conventional methods the method described has the advantage of requiring smaller amounts of sample (up to 100 times smaller by weight at comparable reproducibility) with a saving of time. With sample amounts of 2 to 14 mg the accuracy of the niobium determination is 1% rel., that of the tin determination is 2% rel. One single simultaneous determination of niobium and tin takes about four hours.
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00502661
