ISSN:
1618-2650
Keywords:
Best. von Blei in Boden, Sedimenten
;
Spektrometrie, Atomabsorption, flammenlos
;
Zr-beschichtete Graphitrohre
Source:
Springer Online Journal Archives 1860-2000
Topics:
Chemistry and Pharmacology
Description / Table of Contents:
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben mit dessen Hilfe Blei nach Anreicherung durch Extraktion mit APDC/MIBK und anschlie\ender Reextraktion mit SalpetersÄure mit der flammenlosen Atomabsorption störungsfrei bestimmt werden kann. Als Absorptionsvolumina werden Zirkonium-beschichtete Graphitrohre verwendet, in die die salpetersaueren Reextrakte direkt eingespritzt werden können. Störungen auf die Absorption des Bleis durch Begleitelemente konnten vermieden werden, wenn die Rohre vor der Analyse zusÄtzlich mit einer Fe3+-Lösung behandelt wurden. Die Zirkonium-beschichteten Rohre haben trotz des Arbeitens mit stark salpetersaueren Lösungen eine gute Lebensdauer (150 bis 200 Analysen). Genaue Arbeitsbedingungen für die Bestimmung mit der flammenlosen Atomabsorption werden angegeben. Durch Extraktion und Reextraktion des Bleis aus den Aufschlu\lösungen der Proben wird dieses Element um den Faktor fünf angereichert. Als Nachweisgrenze wurde im Mittel eine Konzentration von 0,012 mg Pb/l Reextrakt gefunden. Das entspricht einer Nachweisgrenze von ca. 0.0025 mg Pb/l Aufschlu\lösung (Statistische Sicherheit 95%).
Notes:
Summary After enrichment of lead by extraction with APDC/MIBK followed by reextraction with conc. nitric acid this element can be determined by means of flameless atomic absorption without interferences. Zirconium coated tubes are used as electrothermal atomizers. In spite of the high concentration of nitric acid it is possible to inject the reextracts into those tubes directly. Interferences of accompanying elements can be eliminated by a preceding treatment of the tubes with Fe3+ solution. These zirconium coated tubes proved to be very resistant (150–200 analyses). Detailed working conditions for the determination by flameless atomic absorption with electrothermal atomization are given. By the extraction/reextraction procedure lead is enriched by a factor of five. Detection limits have been found to be 0.012 mg Pb/l reextract and about 0.0025 mg/l digested soil solution (Confidence level 95%).
Type of Medium:
Electronic Resource
URL:
http://dx.doi.org/10.1007/BF00469996
